Al_2O_3陶瓷膜支撑体制备方案的优化探究

以α-Al_2O_3为骨料,选取造孔剂羧甲基纤维素、复相烧结助剂二氧化钛和氧化铜、润滑剂丙三醇四种工艺因素的加入量,设计L25(5~4)正交实验,在1200℃温度下烧结制备支撑体,从而得到最佳制备方案。通过测定每组实验所制备支撑体的孔隙率和抗折强度,得到各添加剂对孔隙率和抗折强度影响程度的主次顺序是造孔剂润滑剂复相烧结助剂。采用压汞仪、万能材料试验机、扫描电镜和实验室自制装置等实验设备对成品进行表征量的测试。结果表明:羧甲基纤维素、丙三醇、二氧化钛+氧化铜的最佳添加量分别为4%、3%和1.5%+3%,在该最佳配比下制备的支撑体孔隙率可达33%,纯水通量5107.68 L/m~2·h·MPa,抗折强度104.4 MPa,微观结构良好。     

低成本多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备及耐酸碱性能优化

以工业级碳化硅为主要原料、石墨作为造孔剂,利用低值页岩制备的玻璃熔块为低温烧结助剂,通过干压成型法制备了多孔碳化硅陶瓷支撑体。研究了组成配比、烧结温度对支撑体孔隙率、孔径分布、力学性能及耐酸碱腐蚀性能的影响。结果表明:在1 180℃烧结,当SiC含量为80.0%(质量分数)、玻璃熔块含量为20.0%、外加15.0%的石墨时、可制得孔隙率为36.2%、抗弯强度为67.1 MPa、平均孔径为1.37μm、纯水通量为8 075 L/(m2·h·bar)的支撑体。该支撑体分别在80℃、pH=0和pH=14的酸碱溶液中腐蚀24 h后,剩余抗弯强度分别为47.4和46.7 MPa,表现出较均衡的优异耐酸碱腐蚀性能。     

镁铝尖晶石多孔陶瓷的制备及性能

以MgO、Al_2O_3、TiO_2为起始原料、石墨为造孔剂,采用凝胶注模法制备了镁铝尖晶石多孔陶瓷。研究了Mg和Al摩尔比、TiO_2的添加、烧结温度等因素对试样物相形成及显微结构的影响。利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、万能材料试验机、孔隙率测试仪等对样品性能进行了分析。结果表明:添加3%(质量分数)的TiO_2,可以促进纯镁铝尖晶石相的形成,并且可以降低材料的烧结温度。组成中适量富镁,可以使尖晶石晶粒较为细小,形状更规则,提高了样品的抗弯强度和耐腐蚀性。控制Mg:Al摩尔比为1.3:1.7、TiO_2添加量3%,在1 400℃保温5 h烧结条件下,可获得孔隙率为36.73%、抗弯强度为40.8 MPa的镁铝尖晶石多孔陶瓷,其耐碱腐蚀性较好,有望用于制备碱性环境下使用的陶瓷膜支撑体。     

CeO_2-TiO_2-La_2O_3复合烧结助剂对Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷性能影响研究

以氧化锆(3Y-ZrO_2)和氧化铝(Al_2O_3)为主要原料,以CeO_2-TiO_2-La_2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷。探讨了配方组成和烧结温度对Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷体积密度、抗弯强度等性能的影响。采用激光粒度仪对氧化铝粉体和氧化锆粉体的粒度大小进行分析,同时采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对烧结样品的物相组成和显微结构进行分析。实验结果表明:本实验所采用的氧化铝和氧化锆粉体纯度较高,符合使用要求。当添加剂中TiO_2加入量为2.0%时,Al_2O_3/ZrO_2复相陶瓷在1450℃烧结后的综合性能最佳,其对应的体积密度和抗弯强度分别为3.73g/cm3和353.83MPa。     

以PMMA为造孔剂的凝胶注模工艺制备多孔Al2O3陶瓷

以Al_2O_3为原料、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为造孔剂、异丁烯/马来酸酐共聚物(Isobam104)为胶凝剂和分散剂、一水柠檬酸(CA)作为稳定剂,采用凝胶注模与造孔剂相结合的方法制备出多孔Al_2O_3陶瓷。研究了分散胶凝剂、稳定剂含量对浆料流变性能的影响,以及造孔剂添加量、不同烧结温度对多孔Al_2O_3陶瓷气孔率和抗压强度的影响。结果表明:制备的多孔Al2O3陶瓷具有均匀的多孔结构,平均孔径为4μm左右;当造孔剂含量从10%(质量分数)增至50%时,多孔Al_2O_3陶瓷的气孔率从45.53%上升至64.98%,抗压强度从31.74 MPa下降至9.83 MPa;当烧结温度从1 500℃升高至1 650℃时,多孔Al_2O_3陶瓷的气孔率从60.31%下降至47.81%,抗压强度从9.00 MPa上升至54.75 MPa。     

以TiO_2-MgO-MnO_2为烧结助剂挤压成形低温烧结α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体

实验采用挤压成形工艺,通过加入TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂,在1 300℃烧结温度下采用固态粒子烧结法制备出单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体。研究了TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。在添加3%TiO_2和1.5%MnO_2的情况下,对比添加不同质量分数的MgO对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。实验通过SEM、XRD、三点弯曲法、质量损失法、液体静力称重法、自制纯水通量测定装置等方法对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体样品的微观形貌、物相组成、机械强度、抗酸碱性、孔隙率、纯水通量等性能进行分析表征。研究结果表明:该复相烧结助剂能有效促进氧化铝陶瓷烧结,在1 300℃下Al_2O_3+3%TiO_2+1.5%MnO_2+0.5%MgO体系烧结效果最好,晶体分布均匀,此时样品的抗折强度为77.63MPa,孔隙率为35.71%,纯水通量达到6 741.53L/m2·h·MPa,酸/碱腐蚀重量损失率为1.02%/0.99%。     

SiC/莫来石复相多孔陶瓷气孔率和强度的影响因素

以煅烧高岭土、Al(OH)3粉末、SiC粉末为主要原料,以石墨为造孔剂制备了SiC/莫来石复相多孔陶瓷,研究了造孔剂含量、碳化硅颗粒粒径以及烧结温度对SiC/莫来石复相多孔陶瓷抗弯强度和气孔率的影响,并分别用XRD和SEM分析晶相组成和断面显微结构.结果表明:当SiC粒径为60 μm,造孔剂含量为15％时,在1400℃下保温3h制备的样品综合性能最佳,其孔隙率为30.3％,抗折强度达到58.0 MPa.     

Al_2O_3含量对ZrO_2/Al_2O_3复相陶瓷流变性能和抗弯强度的影响

采用有机泡沫浸渍法制备ZrO_2/Al_2O_3复相陶瓷,分析Al_2O_3添加量对泡沫陶瓷显微形貌、相结构、抗弯强度和浆料流变性能的影响,确定制备复相陶瓷的最佳工艺参数。实验结果表明,ZrO_2/Al_2O_3复相陶瓷由m-ZrO_2相、t-ZrO_2相和Al_2O_3相组成;当Al_2O_3的含量为20 wt%时,烧结的陶瓷颗粒致密均匀,陶瓷的抗弯强度最佳,浆料表观粘度增加;增加Al_2O_3的含量到40 wt%,陶瓷出现较多气孔,浆料的表观粘度增加幅度不大;Al_2O_3的添加影响了复相陶瓷的致密性、晶粒尺寸、相结构等因素;制备ZrO_2/Al_2O_3复相陶瓷时,最佳工艺参数为20 wt%Al_2O_3和80 wt%ZrO_2。     

SiO_2/Al_2O_3复合多孔陶瓷膜支撑体的制备

以不同质量比的氧化铝和二氧化硅为原料,碳粉为造孔剂,二氧化钛以及氧化镁为烧结助剂,添加甲基纤维素为粘结剂在一定温度下制得多孔陶瓷膜支撑体,并研究了不同质量比的氧化铝和二氧化硅,烧结温度对支撑体微观结构以及收缩率、孔隙率和抗压强度的影响。结果表明,在硅铝质量比为1.0∶1.0,保温温度为1200℃时,支撑体综合性能较好:收缩率为3.61%,孔隙率为47.62%,抗压强度为23.14 MPa,此时主晶相为莫来石。     

烧成温度对MgO-TiO2复合无机陶瓷微滤膜支撑体性能的影响

采用添加造孔剂高温烧结法制备了氧化镁-二氧化钛（MgO-TiO₂）复合无机陶瓷微滤膜支撑体。分别研究了相同烧结制度下不同最高烧结温度、相同最高烧结温度不同的烧结制度下样品的孔隙率、抗弯强度及纯水通量的变化情况。采用热重分析（TG-DSC）、电子扫描电镜（SEM）和万能试验机等对样品进行热分析、观察样品形貌及抗弯强度等性能测试。研究表明,最高烧结温度和烧结制度对样品的性能有很大影响,采用最高烧结温度为1 400 ℃、升温速率分别为4、8、2 ℃/min的1400-482烧结制度所制备的支撑体的性能最佳,孔隙率为37.57%,抗弯强度为108.65 MPa,纯水通量为4 040 L/（m²?h?MPa）。     

烧结温度对氧化铝陶瓷膜支撑体性能的影响

实验以α-Al_2O_3为骨料,TiO_2-MnO_2-MgO为复相烧结助剂,采用挤压成型法和固态粒子烧结法制备Al_2O_3陶瓷膜支撑体,并探究烧结温度对陶瓷膜支撑体性能的影响。通过压汞法、自制纯水通量测定装置、三点弯曲法、质量损失法、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对α-Al_2O_3陶瓷支撑体的孔隙率、纯水通量、抗折强度、酸碱腐蚀率、晶相变化以及表面形貌等微观结构进行分析表征。研究结果表明:TiO_2-MnO_2-MgO能显著降低α-Al_2O_3陶瓷支撑体的烧结温度,烧结温度低于800℃,无法提供足够的激活能,支撑体没有新相生成;超过1 300℃时,支撑体纯水通量随着烧结温度升高而急剧下降。当烧结温度为1 300℃时,制得的支撑体性能良好,孔隙率达到了44.84%、抗折强度为80.21 MPa、纯水通量为8 979.37 L/(m~2·h·MPa)、酸/碱腐蚀质量损失率为0.87%/1.09%。     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

烧结制度对TiO_2-MgO-MnO_2系α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体性能的影响

本实验采用挤出成型工艺和固态粒子烧结法制备出单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体,研究了烧结制度对TiO_2-MgO-MnO_2系α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。实验通过SEM、XRD、三点弯曲法、质量损失法、液体静力称重法、自制纯水通量测定装置等方法对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体样品的微观形貌、物相组成、机械强度、抗酸碱性、孔隙率、纯水通量等性能进行分析表征。研究结果表明:α-Al_2O_3陶瓷管支撑体的最佳烧结温度为1300℃,此时制备出的支撑体试样孔隙率达到了44.84%、抗折强度为80.21MPa、纯水通量为8979.37L/m~2·h·MPa、酸/碱腐蚀重量损失率仅为0.87%/1.09%。同时最终确定了试样的烧结制度为:在30-200℃、200-350℃、350-800℃、800-1300℃四个温度段内,分别以2℃/min、4℃/min、4℃/min、2℃/min的升温速率匀速升温,分别在350℃、800℃和1300℃下保温30min、60min和120min,烧结完成后自然冷却至室温。     

烧结制度及造孔剂用量对粉煤灰基多孔陶瓷膜支撑体性能的影响

以粉煤灰为原料,采用挤压成型和固态粒子烧结法制备管状粉煤灰基多孔陶瓷膜支撑体.采用TG-DSC技术对粉煤灰进行了热分析,采用SEM和XRD技术对样品的微观结构及物相组成进行了分析,并测定了样品的开孔率、抗压强度及空气渗透速率等性能指标.研究了烧结温度、保温时间和造孔剂添加量对支撑体性能的影响.结果表明:支撑体晶相组成主要为赤铁矿、红柱石和石英;烧结温度为1000 ℃,保温2 h,仅添加1%的粘结剂,不添加造孔剂的条件下制备出的管状支撑体综合性能最优,此时的支撑体孔隙率为44.95%,抗压强度为8.92 MPa,空气渗透速率为2.57×104 m3·h-1·m-2·MPa-1.     

溶胶和微粉添加量对原位莫来石结合SiC陶瓷膜支撑体性能的影响

以d_(50)=247. 0μm的SiC颗粒为主原料,分别加入12. 5%、17. 5%、22. 5%(w)的混合溶胶(由正硅酸乙酯和铝溶胶按1∶6质量比配成),或分别加入5%、10%、15%(w)的混合微粉(由d_(50)=20. 9μm的SiC微粉和α-Al_2O_3微粉按质量比1∶2. 5配成)作为原位莫来石结合的添加剂,并外加12. 5%(w)的d_(50)=28. 1μm的木炭粉为造孔剂,采用模压成型,在1 400℃烧结3 h制备多孔SiC陶瓷膜支撑体。研究了两种添加剂对多孔陶瓷膜支撑体显气孔率、抗弯强度、孔径大小分布和透气性能的影响,并分析了试样的物相组成和断口形貌。结果表明:试样在烧结后均形成了莫来石结合相;随着溶胶添加量的增加,试样抗弯强度呈增长趋势,孔隙率逐渐减小;随着微粉添加量的增加,试样的孔隙率逐渐减小,抗弯强度呈先增大后减小的变化趋势。添加溶胶制备的莫来石结合多孔SiC支撑体具有更好的贯通气孔结构和力学性能,其中,添加17. 5%(w)溶胶的试样具有良好的力学性能和透气性能,其抗弯强度达到28. 2 MPa,孔隙率为37. 2%,平均孔径为89. 6μm,阻力降为41. 0 Pa。     

烧结制度对铝矾土/黄土基支撑体性能影响

试验以铝矾土和黄土为骨料,白云石为成孔剂,采用滚压成型法和固态粒子烧结法制备低成本无机陶瓷膜支撑体,并探究烧结制度对支撑体性能的影响。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、压汞法、三点弯曲法、质量损失法、自制纯水渗透率测定装置等方法对支撑体的晶相变化、微观形貌、孔隙率、抗折强度、酸碱腐蚀率、纯水渗透率进行分析表征。结果表明:支撑体晶相组成主要为刚玉(Al_2O_3)、石英(SiO_2)、莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2)和钙长石(CaO·Al_2O_3·6SiO_2);烧结温度为1 140℃,保温9 h制备出的支撑体综合性能最优,此时的支撑体纯水渗透率为4.02 m~3/(m~2·h·MPa),抗折强度为30.24 MPa,孔隙率为28.59%,耐酸、碱腐蚀率分别为97.73%和99%。     

基于烧结助剂和烧结温度协同优化的高强韧Si3N4陶瓷研究

以Al_2O_3-Y_2O_3和Mg O-Y_2O_3为烧结助剂,通过热压烧结分别在1600℃和1800℃下制备Si_3N_4陶瓷。结果表明:以Al_2O_3-Y_2O_3助剂时,在1800℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有显著的双峰结构和优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为15.60±0.27 GPa、1105.99±68.39 MPa和7.13±0.37 MPa·m~(1/2);以Mg O-Y_2O_3为助剂时,在1600℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有较高的致密度,显微结构含有长径比较高的晶须状Si_3N_4晶粒,并且具有优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为16.53±0.21 GPa、1166.90±61.73 MPa和6.74±0.17 MPa·m~(1/2)。因此,在研究烧结助剂对Si_3N_4陶瓷性能的影响时,需结合其特定合适的烧结温度,才能有望获得综合性能优异的Si_3N_4陶瓷。     

泥料含水量对粉煤灰陶瓷膜支撑体性能的影响

泥料含水量是陶瓷生产中的重要参数,会影响陶瓷的收缩率、抗弯强度等性能。以电厂粉煤灰为主要原材料、糊精为造孔剂、羧甲基纤维素为黏结剂,采用挤出成型法制备了管状多孔陶瓷膜支撑体。通过控制陶瓷泥料用水量和烧结保温时间制备了不同支撑体,并对支撑体进行性能表征,考察了泥料含水量和烧结保温时间对支撑体微观结构、收缩率、孔隙率、孔径以及机械强度等性能的影响。结果表明：在水/固质量比质量为0.19时,1 150℃保温烧结2 h获得孔隙率40.5%、抗弯强度23.6 MPa、平均孔径0.41μm的支撑体。制备的支撑体应用于脱硫废水微滤处理,固体悬浮物截留率99.98%。为制备低成本粉煤灰陶瓷膜支撑体提供研究基础,有利于膜法水处理的扩大化应用。