异丙醇-水萃取精馏的复合溶剂选择和实验研究

通过UNIFAC方程选择了乙二醇作为异丙醇-水分离的基本萃取剂,用Othmer汽液平衡釜分别测定了异丙醇-水-乙二醇、异丙醇-水-乙二醇 碱(氢氧化钾或氢氧化钠)和异丙醇-水-乙二醇 盐(醋酸钾)体系在溶剂比分别为0.5:1、1:1、2:1时的常压汽液平衡数据,结果表明,乙二醇加碱或加盐后的复合溶剂比纯溶剂更利于增大异丙醇-水的相对挥发度,在考察的复合溶剂中,以乙二醇 氢氧化钾(0.15g·mL-1乙二醇)和乙二醇 醋酸钾(0.15g·mL-1乙二醇)效果最佳.用以上两种选出的复合溶剂作为异丙醇-水分离的萃取剂,在填料塔内进行萃取精馏分离实验,通过进料位置和回流比等工艺条件的优化,分别得到了99.58%(wt)和98.68%(wt)的异丙醇,进一步表明乙醇 碱和乙二醇 盐是异丙醋-水分离的优良复合溶剂,由于碱类对设备材质要求比盐类低,因此,加碱复合溶剂可作为萃取精馏复合溶剂选择的重要方向.     

非水滴定法测定硫酸铵

将硫酸铵溶解在乙二醇-异丙醇(1 1)溶液中，以百里酚蓝作指示剂，用NaOH的乙二醇-异丙醇(1 1)标准溶液非水滴定法测定硫酸铵。其终点变色敏锐，操作简便，重现性好。     

双乙烯酮的阻聚研究

以醇类、对苯二酚、硫酸铜等为阻聚剂,考察其对双乙烯酮的阻聚作用,并研究了不同醇(甲醇、乙醇、乙二醇、正丁醇、异丙醇等)的阻聚效果。结果表明:醇类对双乙烯酮的阻聚作用较为明显,最优选择为乙二醇;以乙二醇作为阻聚剂加入双乙烯酮中进行蒸馏,可以提高双乙烯酮的收率;乙二醇本身不具有阻聚作用,其与原料中的乙酸酐发生酯化反应,生成的乙二醇二乙酸酯对双乙烯酮具有明显的阻聚效果。     

分子质量调节剂对丙烯酸酯乳液压敏胶性能的影响

采用预乳化半连续聚合法,合成了丙烯酸酯乳液压敏胶。探讨了叔十二烷基硫醇、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、乙二醇以及异丙醇等分子质量调节剂对压敏胶聚合稳定性、黏度、初粘性、持粘性和180o剥离强度的影响。结果表明,叔十二烷基硫醇和异丙醇对压敏胶的性能影响较大,2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和乙二醇的影响较小;随分子质量调节剂用量增大,压敏胶的初粘性增大,持粘性和180o剥离强度先增大后降低,黏度先降低后又增大;加入2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和异丙醇的乳液压敏胶聚合稳定性随分子质量调节剂用量增大而变差,加入叔十二硫醇的乳液压敏胶的聚合稳定性则随用量增大先变差后又增强,而乙二醇则与之相反。     

异丙醇-水-含盐复合溶剂体系汽液平衡

用改进的Othmer汽液平衡釜测定了101．3kPa下异丙醇-水-含盐复合溶剂体系在三个不同溶剂比(1：1,0．5：1,2：1)下的汽液平衡数据,选定的6种复合溶剂是乙二醇 氯化锂,乙二醇 氯化钙,乙二醇 醋酸钾,乙二醇 氯化锂 氢氧化钾,乙二醇 氯化钙 氢氧化钾和乙二醇 醋酸钾 氢氧化钾。汽液平衡实验结果表明,所选的6种含盐复合溶剂均能显著提高异丙醇-水的相对挥发度,其中含氯化锂复合溶剂效果明显优于其他溶剂。用Wilson模型和NRTL模型对实验数据进行了关联,汽相组成平均偏差(△ym）小于022,温度平均偏差(△Tm)小于0．65K。     

异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的分离

以乙二醇为溶剂,对异丙醚-异丙醇-水三元共沸物采用间歇萃取精馏进行分离研究,考察了在溶剂不同进料速率、回流比、进料温度等条件下的分离情况,找到了实验条件下分离此三元共沸物的最佳条件。最佳条件为：溶剂进料位置为塔顶,回流比为2,溶剂进料速率在分离异丙醚和分离异丙醇两个阶段分别为11.4 g/min和8.08g/min,溶...     

异丙醇-环己烷共沸物的分离与节能工艺研究

应用化工过程模拟软件Aspen Plus对异丙醇-环己烷最低共沸物系的连续萃取精馏过程进行了模拟与优化。通过Radfrac模块比较了不同萃取剂在相同条件下的分离效果,筛选出最佳萃取剂为乙二醇。运用灵敏度分析工具确定了最优工艺参数。采用双塔差压工艺进行节能改造,节能7.06%,异丙醇的纯度达99.96%,环己烷的纯度达到99.98%;萃取剂乙二醇的循环补充量为0.4741kg·h-1。     

异丙醇-异丙醚-水三元物系分离的模拟与研究

提出了非均相层析-萃取精馏分离工艺,并基于Aspen Plus对该分离过程进行模拟研究,以得到质量分数为98.3%的异丙醚和99%的异丙醇,水相异丙醚的质量分数小于2×10-5,异丙醇的质量分数小于1×10-4为目标,确定了粗馏塔、醚精制塔、异丙醇精制塔、乙二醇回收塔最佳工艺参数。粗馏塔的理论塔板数为26,进料板位置为第13块理论板,摩尔回流比为0.14。醚精制塔的理论塔板数为23,进料板位置分别为第3和15块理论板,摩尔回流比为0.92。异丙醇精制塔的理论塔板数为25,进料板位置为第3和第18块理论板,摩尔回流比为2.85。乙二醇回收塔的理论塔板数为40,进料板位置为第15块理论板,摩尔回流比为0.08。总体工艺具有流程简单、产品纯度高、易于操作的特点。     

丙酮一步法生产MIBK装置的副产物精馏分离研究

针对丙酮一步法生产MIBK装置的副产物（丙酮、异丙醇、水、MIBK混合物）,采用间歇精馏分离得到纯度〉98％的丙酮、纯度〉99％的异丙醇和水恒沸物、纯度〉90％的MIBK。对分离得到的纯度〉99％的异丙醇和水恒沸物用乙二醇作为萃取剂进行萃取精馏分离得到纯度99．5％异丙醇,同时减压精馏回收乙二醇。     

加盐萃取精馏法制无水异丙醇过程模拟

对加盐萃取精馏法制备无水异丙醇过程进行了模拟计算,采用有序双液程(NRTL)模型对异丙醇-水-乙二醇-醋酸钾体系异丙醇-水气液平衡数据进行了回归,得到了该条件下的NRTL交互作用参数,在此基础上采用Aspen软件进行模拟计算;对理论塔板数、回流比(质量比)与进料位置进行了优化,模拟结果与现场数据吻合较好,说明采用的方法适用于加盐萃取精馏过程的模拟。     

非水滴定法测定硫酸铵

将硫酸铵溶解在乙二醇 异丙醇 ( 1 + 1 )溶液中 ,以百里酚蓝作指示剂 ,用NaOH的乙二醇 异丙醇 ( 1 + 1 )标准溶液非水滴定法测定硫酸铵。其终点变色敏锐 ,操作简便 ,重现性好。     

萃取精馏分离异丙醇-水共沸体系的模拟与优化

对异丙醇-水共沸体系的萃取精馏过程进行模拟与优化。以乙二醇为萃取剂,基于UNIFAC模型,使用Aspen Plus化工模拟软件中的RadFrac模块进行萃取精馏模拟,并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行灵敏度分析与优化。结果表明,以乙二醇做萃取剂分离异丙醇-水共沸体系是可行的。对于处理流量5000kg·h-1的异丙醇-水共沸溶液,精馏塔具有22块塔板时,原料进料位置在第16块塔板,萃取液进料位置在第3块塔板,摩尔回流比为1.4,萃取剂与原料的进料比为2∶1,塔顶异丙醇质量分数可达0.9981,萃取精馏塔的分离效果和热负荷达到最优。模拟和优化的结果对工业化设计和生产具备指导意义。     

羟基季胺盐清洁压裂液的制备及流变性行为研究

通过酰化和季铵化两步反应制得两种酰胺型季胺盐类阳离子表面活性剂C22-3N和C18-3N。通过室内评价,当C22-3N和C18-3N质量浓度为2∶1,异丙醇做溶剂时,复配形成清洁压裂液稠化剂后效果最佳,同时考察了浓度、温度等对其粘度的影响。在高温下,发现加入2%~3%乙二醇后能有效抵御体系的粘度变小,并从微观结构上分析表面活性剂的结构与性能的关系,探索稠化原理。     

加压精馏分离乙二醇二甲醚/异丙醇工艺研究

在制药工业药物合成的工艺路线中产生了含水的乙二醇二甲醚(DMEN)-异丙醇混合溶液,环保和工艺均要求对其进行分离。从热力学原理分析了DME和异丙醇的性质,通过化工模拟软件PROII对分离含水的DMEN-异丙醇混合液的加压精馏进行了模拟研究。分析各个因素对分离效果的影响,得到了含水(1.0%)的DMEN-异丙醇混合液的加压精馏优化工艺条件:精馏塔的理论塔板数为50,原料进料位置为第30块理论板,回流比为4,操作压力为6 atm。在该工艺条件下,分离得到的DME质量分数可达到98.53%,异丙醇的质量分数可达到97.52%。同时,对生产过程混合溶液中水含量的不同对DMEN-异丙醇分离的影响进行了研究。     

AlCl_3-异丙醇络合催化剂催化环己烯齐聚

使用氯化铝-异丙醇络合催化剂,对环己烯齐聚反应进行了研究。考察了催化剂摩尔分数、异丙醇/AlCl3摩尔比、反应温度、反应时间对聚烯烃收率的影响及不同引发剂对聚烯烃收率和聚合物选择性的影响。实验结果表明,采用氯化铝-异丙醇络合催化剂,以环己烯为原料,在AlCl3摩尔分数为2%,异丙醇/AlCl3摩尔比为0.75,反应温度为60℃,反应时间5 h的条件下,聚烯烃的收率在80%以上,并且具有较好的选择性。     

三月下旬国内原料、中间体市场价参考表

品名双氰胺三乙胺丙烯酰胺己内酰胺二甲基甲酰胺三羟甲基丙烷甲醇乙醇乙二醇二乙二醇乙二醇甲醚乙二醇乙醚乙二醇丁醚丙二醇丙二醇正丁醇异丙醇聚乙二醇聚乙烯醇季戊四醇丙酮丁酮环己酮醋酸乙酯醋酸丁酯D O PD BP丙烯酸丁酯磷酸三丁酯乙酰乙酸甲酯乙酰乙酸乙酯TD I聚苯乙烯聚苯     

连续萃取精馏分离异丙醇-水的静态模拟分析

一般方法难以分离异丙醇-水形成的共沸体系,故选用乙二醇为萃取剂,采取连续萃取精馏的方法应用Aspen Plus软件模拟其分离过程并进行分析。萃取精馏塔的初始参数为物料进料流率4 800 kmol/h、n(异丙醇)∶n(水)=3∶2,理论塔板数26块、物料进料位置为第16块塔板、最小回流比1.4、萃取剂进料位置为第4块塔板,可分离得到质量分数为99.5%的异丙醇,再用Aspen Plus中Model Analysis Tools模块的灵敏度分析对实验进行模拟优化,优化结果为理论塔板数28块、物料进料位置第17块塔板、最小回流比1.5、萃取剂进料位置第4块塔板,优化后异丙醇的质量分数可达到99.8%。     

吸附蒸馏分离异丙醇--水的试验研究

本文利用吸附蒸馏这一复合分离技术[1]对异丙醇-水混合物的分离进行了试验研究。试验采用乙二醇为载液,4A分子筛原粉为吸附剂。对加和不加吸附剂对分离过程的影响进行了对比试验,提出了适宜的工艺条件:浆料循环比为2∶1,回流比为1∶1,浆料固含率为15kg m3,产品异丙醇的含量可以达到99 7%,收率为95 3%。     

1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成

以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。     

醇对水热合成SAPO-56分子筛的影响

分别以甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇和乙二醇替代部分水,采用静态水热法合成SAPO-56分子筛,考察了不同醇及醇替代量对产物纯度和形貌的影响。结果表明,甲醇强烈影响SAPO-56分子筛的合成,甲醇替代水12.5%以上产物为SAPO-20分子筛。丙醇替代水12.5%即有相当量的SAPO-17杂晶生成,进一步增加丙醇逐步生成SAPO-17、SAPO-41和SAPO-20等杂晶。乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇替代水12.5%仍可合成较纯净的SAPO-56分子筛。随着反应体系中醇替代量的增加,同样逐步生成SAPO-17、SAPO-41和SAPO-20等杂晶。添加醇对SAPO-56分子筛的形貌也有很大影响,通常产物会由六方片状变成较厚的切顶六方双锥或六方双锥。