稀土Sm2O3对多孔Si2N2O陶瓷显微结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以Si3N4与Si O2为初始原料、Sm2O3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si2N2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si2N2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明：烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si2N2O相的分解;助剂含量对Si2N2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si2N2O陶瓷比Si3N4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ〈0.005。1 400℃氧化10 h,Si2N2O与Si3N4的质量增量分别为0.6%与2.1%。     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

基于烧结助剂和烧结温度协同优化的高强韧Si3N4陶瓷研究

以Al_2O_3-Y_2O_3和Mg O-Y_2O_3为烧结助剂,通过热压烧结分别在1600℃和1800℃下制备Si_3N_4陶瓷。结果表明:以Al_2O_3-Y_2O_3助剂时,在1800℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有显著的双峰结构和优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为15.60±0.27 GPa、1105.99±68.39 MPa和7.13±0.37 MPa·m~(1/2);以Mg O-Y_2O_3为助剂时,在1600℃热压烧结制备的Si_3N_4陶瓷具有较高的致密度,显微结构含有长径比较高的晶须状Si_3N_4晶粒,并且具有优异的综合力学性能,其硬度、抗弯强度、断裂韧性分别为16.53±0.21 GPa、1166.90±61.73 MPa和6.74±0.17 MPa·m~(1/2)。因此,在研究烧结助剂对Si_3N_4陶瓷性能的影响时,需结合其特定合适的烧结温度,才能有望获得综合性能优异的Si_3N_4陶瓷。     

采用Li_2O-Al_2O_3助烧剂低温埋碳制备Si_3N_4陶瓷

为了制备致密的Si_3N_4陶瓷,在Si_3N_4粉末中加入15%(w)的助烧剂(Li_2O-Al_2O_3),经过球磨、造粒、烘干成型后,在传统电炉中埋碳和Si_3N_4粉,于1 550、1 600、1 650℃保温2 h后无压烧结制备Si_3N_4陶瓷,研究了烧结助剂配比和烧结温度对试样致密化、线收缩率、质量损失率、相转变以及微观结构的影响。结果表明:1)随着助烧剂中Li2O比例的增加,Si_3N_4陶瓷的致密度先增加后降低。随着温度的升高,Si_3N_4陶瓷的密度不断提高,当达到1 600和1 650℃时,试样的相对密度分别达到93%和95%以上; 2)在1 600℃时,所有试样物相中都已经生成β-Si_3N_4,并随着烧结温度的升高其转化率逐渐增加,显微结构照片可以看到明显的棒状β-Si_3N_4;3)采用低温埋碳和Si_3N_4粉的烧结工艺为低成本Si_3N_4陶瓷的制备提出了可行的方法。     

Gd2O3对O'-Sialon/Si3N4复相陶瓷结构与性能的影响

以α-Si_3N_4粉和黑刚玉为原料、Gd_2O_3为烧结助剂,采用无压烧结工艺制备了O’-Sialon/Si_3N_4复相陶瓷材料,研究了Gd_2O_3添加量和烧结温度对样品性能、相组成和显微结构的影响,探讨了Gd_2O_3对复相陶瓷的作用机理。结果表明:复相陶瓷主晶相为α-Si_3N_4、β-Si_3N_4和O’-Sialon,添加Gd_2O_3一方面可在高温烧结过程中形成液相,促进α-Si_3N_4的"溶解–析出"过程,有利于α-Si_3N_4向β-Si_3N_4的晶型转变以及β-Si_3N_4晶粒的生长;另一方面可促进α-Si_3N_4与Al_2O_3和Si O_2的固溶反应,生成O’-Sialon相,使样品中O’-Sialon含量增加。当Gd_2O_3添加量为6%(质量分数)时,经1 600℃烧结的样品SN-G6性能最佳:气孔率为23.29%;体积密度为2.31 g·cm~(–3);抗折强度达到105.57 MPa。     

Mullite–Si_3N_4/SiC复相陶瓷的制备及性能

采用无压烧结工艺制备Mullite–Si_3N_4/Si C(M–SBSN)复相陶瓷,分析了Si C含量、烧结助剂和莫来石添加量对Si_3N_4/Si C(SBSN)陶瓷材料力学性能、耐磨性能和热学性能的影响。结果表明:莫来石的引入显著提高了SBSN陶瓷的烧结特性、抗弯强度、耐磨性和抗热震性,在相对较低的烧成温度(1 600℃)制备了低密度、高耐磨性的M–SBSN复相陶瓷。当莫来石添加量为30%时,样品的耐磨性能最好,磨损量与Al2O3和ZrO_2材料相比降低了80%~85%,而密度只有Al2O3的76%和ZrO_2的48%。摩擦磨损试验后,M–SBSN复相陶瓷材料与Al2O3、ZrO_2材料相比具有更浅的划痕和损伤度,与摩擦磨损试验结果相一致。     

添加TiCN相对热压烧结Si3_N_4陶瓷力学性能的影响

本文以α-Si_3N_4为主要原料,3wt%Al_2O_3和5wt%Y2O_3为烧结助剂,TiCN为添加剂,通过热压烧结,详细研究了低烧结温度条件下TiCN的粒度和含量对Si_3N_4陶瓷的力学性能的影响。研究结果表明:在烧结温度为1600℃的条件下,TiCN的平均粒度约为1μm时,其增韧效果较为明显,且即随着TiCN添加量的增加,Si_3N_4陶瓷的韧性逐渐增加,从TiCN添加量为5%时的5.7±0.2 MPa·m~(1/2)增加到20%时6.5±0.2MPa·m~(1/2),且Si_3N_4陶瓷的硬度保持较高(约为17.7±0.2 GPa),从而在低温条件下制备出了高硬度、高韧性的Si_3N_4陶瓷。     

Sm_2O_3烧结助剂反应烧结制备β-SiAlON陶瓷

由于良好的高温强度、抗氧化性、抗腐蚀性能和耐磨性能,β-SiAlOH陶瓷具有高温结构材料的潜在用途,传统的β-SiAlON的制备主要以昂贵的Si3N4为原料,高成本限制了其在工业中的广泛应用。本研究使用廉价的Si粉和Al2O3粉作为原料,通过反应烧结法和后续的高温烧结结合,制备β-SiAlON陶瓷,Sm2O3作为烧结助剂。经过1600℃高温烧结后即可获得了致密的β-SiAlON基体。β-SiAlON的晶粒形貌受烧结剂种类的影响很大,尽管没有添加烧结助剂的试样依然可以获得β-SiAlON相,但是,晶粒形貌为等轴状,且基体多孔。经过Y2O3和Sm2O3分别作为烧结助剂烧结过的β-SiAlON基体致密,晶粒形貌均为高长径比的柱状晶,使用了Sm2O3烧结助剂的β-SiAlON陶瓷,晶粒的长径比高于Y2O3烧结助剂的长径比,这种晶粒形貌有利于陶瓷力学性能的提升。     

热压烧结制备Si_3N_4-MLG复合陶瓷及其物理力学性能研究

以微米级Si_3N_4和多层石墨烯(MLG)为原始粉体,利用热压烧结的方式制备Si_3N_4-MLG复相陶瓷,对比研究了烧结温度以及分散剂PEG对Si_3N_4-MLG复相陶中多层石墨烯结构特征、复合陶瓷物理力学性能以及微观组织结构的影响。结果显示,掺入多层石墨烯可有效抑制Si_3N_4晶粒长大,起到较好的增韧效果;烧结温度升高促进Si_3N_4相变,但会加剧多层石墨烯缺陷,促使晶粒过度长大,烧结温度为1700℃时为宜;掺入分散剂PEG,化学修饰加剧多层石墨烯的缺陷,并促使多层石墨烯发生桥连而聚沉,致使致密度和物理力学性能下降。总体而言,利用机械球磨分散工艺,采用合理的烧结工艺,复相陶瓷中的多层石墨烯层数减少,制备获得的Si_3N_4-MLG复相陶瓷具有与单相Si_3N_4相近的致密度和硬度,断裂韧性较单相Si_3N_4提高13.2%。     

Al2O3–RE2O3(RE=Lu,Y,Gd,La)烧结助剂对Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以α-Si_3N_4粉末为原料、Al_2O_3–RE_2O_3(RE=Lu,Y,Gd和La)为烧结助剂,在1 800℃压烧结制备氮化硅陶瓷,研究了不同烧结助剂对材料的相组成、微观结构和力学性能的影响。结果表明:样品中α-Si_3N_4完全转化为β-Si_3N_4,所形成的长柱状晶粒生长发育良好。随着稀土阳离子半径的增大,材料的相对密度和力学性能呈增加趋势,其中Si_3N_4–Al_2O_3–Gd_2O_3的抗弯强度和断裂韧性分别达到860 MPa和7.2 MPa·m~(1/2)。由于稀土离子对烧结液相黏度的影响,Si_3N_4–Al_2O_3–Lu_2O_3和Si_3N_4–Al_2O_3–Y_2O_3中出现了晶粒异常长大的现象,而Si_3N_4–Al_2O_3–La_2O_3的基体与柱状晶粒界面结合较大导致材料力学性能降低。     

冷等静压压强对激光选区烧结制备多孔SiC(w)/Si3N4陶瓷性能的影响

利用激光选区烧结(SLS)技术制备多孔SiC_((w))/Si_3N_4陶瓷素坯,对素坯进行冷等静压(CIP)处理以改善其性能,探索CIP压强对SLS制备的多孔SiC_((w))/Si_3N_4陶瓷性能的影响。以Si_3N_4为原料,加入10%(质量分数)的SiC晶须,制备出适用于SLS的复合粉末,利用最佳SLS成型参数打印4组素坯,分别进行压强为100、150、200和250 MPa的CIP处理,经排胶及高温气氛烧结后得到多孔SiC_((w))/Si_3N_4陶瓷。结果表明:随着CIP压强增大,素坯孔隙率减小,抗弯强度增大,而陶瓷的收缩率增大,孔隙率减小,抗弯强度增大。SiC_((w))/Si_3N_4多孔陶瓷在250 MPa下性能最优,其Z方向收缩率、孔隙率和抗弯强度分别达到35.32%、41.19%和18.6 MPa。     

基于高SiO_2含量的Si_3N_4基陶瓷显微结构与力学性能

通过在高纯Si_3N_4粉中直接加入SiO_2粉体,来模拟高氧含量的Si_3N_4粉体,然后引入三元助剂Al_2O_3-Y_2O_3-TiO_2,促进致密化。结果表明:当SiO_2含量为4.5%(质量分数)时,SiO_2主要参与晶界玻璃相的形成,显微结构粗化,长棒状β-Si_3N_4晶粒的平均直径为(0.99±0.15)μm,硬度、强度和断裂韧性分别为(15.1±0.3)GPa、(468.6±15.6)MPa和(11.0±0.4)MPa·m~(1/2)。当SiO_2含量为9%时,除了形成晶界玻璃相,部分SiO_2还与Si_3N_4和Al_2O_3反应形成O'-Sialon相;通过晶界钉扎效应,O'-Sialon抑制了β-Si_3N_4晶粒的长大,长棒状β-Si_3N_4晶粒的平均直径为(0.56±0.13)μm,硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为(17.1±0.7)GPa、(435.3±65.0)MPa和(11.1±1.0)MPa·m~(1/2)。因此,与含4.5%SiO_2粉体制备的Si_3N_4陶瓷相比,含9%SiO_2粉体制备的Si_3N_4陶瓷具有更细小的晶粒和更高的硬度。     

ZnO–B2O3掺杂BaAl2Si2O8陶瓷的结构及微波介电性能

采用固相反应法制备BaAl_2Si_2O_8–x%ZnO–B_2O_3(x=0,1,2,3,4,质量分数)陶瓷。探究了不同含量的ZnO–B_2O_3(ZB)烧结助剂对BaAl_2Si_2O_8(BAS)陶瓷的烧结温度、结构及微波介电性能的影响。结果表明:ZB烧结助剂可降低BAS陶瓷的烧结温度。并且能够促进BAS晶体结构由六方相转变为单斜相,当x=1时,六方相BAS全部转变为单斜相BAS,并且ZB烧结助剂添加量在4%以内,无第二相生成。添加1%的ZB烧结助剂可促进样品晶粒长大,密度、介电常数和品质因数增大,谐振频率温度系数的绝对值减小。在x=1,烧结温度为1 350℃时,能够获得品质因数较高的单斜相BAS,其介电性能为:ε_r=6.45,Q×f=40 608 GHz,τf=–22.46×10~(–6) K~(–1)。     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

添加Al_2O_3-Y_2O_3烧结助剂的无压烧结Si_3N_4的研究

本文研究了 1740～1780℃范围内以Al_2O_3-Y_2O_3 为烧结助剂的 Si_3N_4 的无压烧结性能。结果表明:加少量Al_2O_3-Y_2O_3的Si_3N_4,即使含量<6.5％,只要工艺措施适当,也可获得高密度(相对密度达96～99％)的氮陶瓷,强度为500～600MN/m~2(部分达到700MN/m~2)。 试验表明,使用粒度细,α相含量高的Si_3N_4 原料,采用Si_3N_4 BN MgO 的埋粉,以及保温时间适当,是促进烧结的有效措施。研究指出:添加少量Al_2O_3-Y_2O_3 外加剂的 Si_3N_4 是以液相烧结为主。 用X射线衍射,扫描电镜和电子探针等检验了Si_3N_4的显微结构,表明 Al_2O_3已进入β-Si_3N_4 晶格,形成β’-Si_3N_4固溶体,晶格参数随 Al_2O_3 加入量增加而增大。     

多孔氮化硅陶瓷制备及其性能研究进展

多孔氮化硅(Si_3N_4)陶瓷由于具有优异的力学性能、良好的抗热震和低介电常数等特点,在极端力/热环境下具有很大的应用潜力。研究表明:不同的制备工艺对多孔氮化硅陶瓷晶粒尺寸、微结构有很大影响,从而影响材料的力学性能;介电性能受气孔率、相组成影响;渗透率受气孔率、气孔尺寸、弯曲度的影响。综述了多孔Si_3N_4陶瓷的烧结工艺、成型工艺及其相关性能研究,并结合目前的研究热点,指出了未来多孔氮化硅陶瓷研究的发展方向。     

高比强多孔Si_3N_4陶瓷透波材料的研究

通过采用Y_2O_3,Al_2O_3作为烧结助剂,气氛压力烧结工艺,成功地制备出了高强度多孔Si_3N_4陶瓷透波材料。通过SEM对材料微观结构进行了研究。实验结果表明:在适当的工艺下可以制得弯曲强度大于160 MPa,气孔率50%的多孔氮化硅陶瓷。并讨论了多孔氮化硅形成的机制和高强度的主要原因。     

Si_3N_4-TiZrN_2-TiN复合导电陶瓷

以制备可用电火花加工的氮化硅基陶瓷材料为目的,用Zr N-Ti N作为导电相,以Y_2O_3、La_2O_3、Al N作为烧结助剂,在1750℃无压烧结Si_3N_4-Ti Zr N_2-Ti N复合导电陶瓷。测试了试样的烧结特性、机械性能及导电性能,用XRD和SEM分析表征了试样的物相和显微结构。其结果为:相对密度接近98%;试样的机械性能良好,抗弯强度可达到960 MPa,显微硬度为14.7 GPa,断裂韧性为7.6 MPa·m~(1/2);试样的电阻率由单相氮化硅陶瓷的10~(13)?·cm降低到复合导电陶瓷的10~(-2)?·cm数量级,可用电火花进行加工。物相分析表明,试样中生成了Ti Zr N_2新物相,形成了Si_3N_4-Ti Zr N_2-Ti N复合导电陶瓷。显微分析表明,试样中的三种晶粒均在2μm以下,具有相互结合紧密且分布较均匀的显微结构。     

含三元烧结助剂的氮化硅陶瓷刀具切削性能研究

利用三元烧结助剂MgO-Lu_2O_3-Re_2O_3(Re代表La、Gd、Er、Yb)对Si_3N_4陶瓷粉体进行热压烧结制成刀具,对一部分SN-Lu Yb样品再进行热处理,以使Si_3N_4陶瓷晶间玻璃相转变为结晶相。对以上所有样品进行断裂韧性、维氏硬度和XRD测试,然后在同工况下切削铸铁HT250。采用SEM和EDS分析切削后刀具的磨损表面形貌和元素成分。研究表明,利用三元烧结助剂MgO-Lu_2O_3-Re_2O_3烧结制备的Si_3N_4陶瓷样品完全满足切削刀具的使用要求,在切削铸铁HT250实验中,刀具磨损形式主要为磨粒磨损和粘结磨损,所有样品的切削寿命均超过了进口同型号Si_3N_4刀具,另外,经过热处理的SN-LuYb的切削寿命大幅提高了137%,说明晶间第二相对Si_3N_4陶瓷的抗磨损能力有决定性影响。     

冷冻胶凝成型制备Si3N4复相陶瓷材料的高温力学特性

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备Si_3N_4/钡长石(BaAl_2Si_2O_8,BAS)复相陶瓷材料,研究了不同温度(25～1 400℃)和BAS含量(质量分数)条件下,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度、弯曲模量、弯曲断裂特性以及陶瓷微观结构。结果表明:BAS含量提高可显著提高材料高温力学性能,在1 400℃和40%BAS含量时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度和弯曲模量分别可达241.0 MPa和92.0 GPa。在25～1 400℃,当BAS含量为30.0%～40.0%时,Si_3N_4/BAS试样加载断裂均表现为脆性断裂模式,此时材料烧结体主要由β-Si_3N_4和BAS两种晶相组成,不含Si_2N_2O晶相。当环境温度为1 500℃空气条件下,不同BAS含量的试样均出现明显的表面氧化现象,温度低于1 400℃时无表面氧化现象。