几种光谱方法(FTIR、FT-Raman,NMR)在橡胶分析中的应用

综述了傅里叶变换红外光谱 ,傅里叶变换拉曼光谱以及核磁共振波谱在橡胶结构的定性、定量分析中的应用     

杀鼠新化学结构的IR和^13C—NMR分析

用ＩＲ光谱和＾１３ ＣＮＭＲ谱对新型杀鼠剂杀鼠药的化学结构进行了分析,得出杀鼠新是以双甲苯敌鼠烯醇式结构的铵盐为主,还有一部分酮式结构的双甲苯敌鼠存在。分析证实,在弱碱的作用下,得不到完全的双甲苯敌鼠铵盐。     

罗汉果多糖的分离纯化及分析

采用热水法提取罗汉果多糖,用Sevag法去除蛋白质,通过用DEAE-纤维素柱和Sephadex G-200柱的分离纯化得到2个多糖组分。经测定,其相对分子质量分别为Mr1=430000,Mr2=650000。组分1的单糖组成：葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸;组分2的单糖组成;鼠李糖、葡萄糖醛酸。     

杀鼠新化学结构的IR和13C-NMR分析

用IR光谱和13CNMR谱对新型杀鼠剂杀鼠新的化学结构进行了分析,得出杀鼠新是以双甲苯敌鼠烯醇式结构的铵盐为主,还有一小部分酮式结构的双甲苯敌鼠存在.分析证实,在弱碱的作用下,得不到完全的双甲苯敌鼠铵盐.     

浅色度C9石油树脂的研究：Ⅲ核磁共振和红外光谱表征

利用傅里叶红外光谱（ＦＴＩＲ）、核磁共振谱（ＮＭＲ）等手段对不同色度的Ｃ９石油树脂进行表征,以期获得有关树脂骨架结构的信息。结果表明：Ｃ９树脂是以苯乙烯、（邻,间,对）－甲基苯乙烯、茚、甲基茚等结构单元为主体的热塑性芳烃石油树脂。各结构单元的相对含量不同导致树脂性质的差异。     

脲醛树脂胶粘剂~(13)C核磁共振分析

采用常规化学分析和13C核磁共振相结合的方法,分析研究了脲醛树脂胶粘剂性能与结构的关系。结果表明:在摩尔配比F:U=1.2:1时,粘度越高,游离尿素的含量越低,羟甲基的含量越低,游离甲醛含量降低; 树脂产品的粘度低,聚合度也低,羟甲基的含量偏高,粘接性能下降,同时游离甲醛含量上升,而适量苯酚的添加可改善树脂结构,是一种优化树脂的途径。当增大摩尔配比到F:U=1.4:1时,尿素含量下降,游离甲醛含量上升。因此,摩尔配比的选择在很大程度上影响脲醛树脂的性能。     

八种不同来源二氧化硅的红外光谱特征研究

本文采用傅里叶变换红外光谱法,比较分析了八种不同来源二氧化硅红外特征谱的异同.结果显示,八种不同来源二氧化硅的红外光谱相似,但由于形成机理或合成方法不同,因而具有一些各自的红外特征谱.根据这些红外光谱特征峰,可以区分不同来源的二氧化硅,为二氧化硅开发、研究及选用提供了科学依据.     

莼菜多糖提取工艺中的IR、UV光谱分析

为确定提取莼菜多糖的生产工艺流程,利用IR、UV光谱分析提供了多糖结构是否破坏,多糖、蛋白质含量相对变化的快速、可靠信息。     

^13C核磁共振在表在活性剂分析中的应用

本文论述了近年来^13C－NMR在测定表面活性剂结构，确定异构体同系物的组成，进行表面体及同系物的组成，进行表面活性剂混合物中各组分的定量分析，以有物化性能的研究等方面的最新成果。     

印尼油砂沥青组成及化学结构分析

利用FTIR和¹³C NMR对印尼油砂沥青中的脂肪烃结构、芳香烃结构、含氧官能团以及碳骨架进行研究,并就印尼油砂样品中较高的硫含量进行XPS分析。结果表明：4个印尼油砂样品沥青中脂肪碳含量均占到了70%左右,脂肪烃主要由亚甲基构成,甲基与次甲基次之,样品中有大量的烷基侧链。FTIR无法准确分辨芳香烃部分的苯环取代结构,通过¹³C NMR发现芳香烃中质子化芳碳的含量较高,桥头芳碳与侧枝芳碳为主要非质子化芳碳,由带质子化芳碳的比例大小可以推断样品芳香环上的取代度为2～4。样品含氧官能团部分以C－O形式存在于醇和醚中,部分以羧基形式存在。样品中硫主要为有机硫,芳香族硫化物含量最高,其次为脂肪族硫化物,存在一定比例亚砜。无机硫以黄铁矿硫与硫酸盐硫形式存在,由于油砂表面被有机质包裹,无机物裸露较少,XPS没有测得硫酸盐硫,黄铁矿硫的检测值也偏低。     

固体~(13)C NMR的简介及其在乙烯共聚物的应用

为了能够设计出更好的材料,人们对高分了材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链构象等结构信息等进行了研究,固体高分辨率核磁共振的发展提供了有力的检测手段。本文主要简述固体^13C NMR的各种实验技术及其在乙烯共聚物中的应用。     

罗汉果浸膏的提取及其热裂解产物分析研究

为研究罗汉果浸膏的热裂解行为,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了罗汉果浸膏挥发性成分,并利用热裂解.气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对罗汉果浸膏进行热裂解研究,对比分析了罗汉果浸膏裂解前后成分的变化.结果表明,罗汉果浸膏的香味成分主要有糠醛、糠醇、5.甲基糠醛、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-...     

用CP/MAS~(13)C NMR研究壳聚糖的分子运动

用固体交叉极化/魔角旋转(CP/MAS)13CNMR测定了壳聚糖、热失水壳聚糖和戊二醛交联壳聚糖在固态下不同峰位13C的弛豫时间,对不同样品的不同峰位碳弛豫时间的大小进行了解释,并根据弛豫时间的测定值对这3种不同壳聚糖样品的分子运动状态进行了描述。结果表明,壳聚糖受热失去吸附水以后,所有位置碳的弛豫时间均有所延长,以C2,6的弛豫时间延长幅度最大,分子运动受阻;壳聚糖用戊二醛交联以后,所有13C信号的线宽均大幅度增加,而弛豫时间显著降低,分子运动加剧。     

FTIR、MASNMR和TG-DSC法研究分子筛表面接枝的硅烷基团

采用三甲基氯硅烷对介孔分子筛KIT-1进行了表面修饰。利用X射线粉末衍射(XRD)对样品进行了结构分析,用傅里叶变换红外光谱(FT IR)和核磁共振谱(MAS NMR)辅助热重-示差扫描量热(TG-DSC)法研究了硅烷基团在分子筛表面的情况。研究结果表明,表面修饰在保持分子筛介孔结构的同时,使硅烷基团成功接枝在分子筛孔道表面,热分析显示表面修饰样品失重6.14%,硅烷基团热分解时吸热577.9 J/g。     

稳定同位素13C在生物医学研究中的应用

稳定同位素13C因其具有安全、无损伤和非侵害性等特点己被广泛应用于生物医学等研究领域。尤其是应用不同的13C标记物所进行的呼气试验,更是在生物学、临床医学的诊断与研究中发挥了重要作用,应用前景广阔。     

端羟基超支化聚酯的接枝改性13C NMR表征

利用羟基与酰氯的反应,选用苯甲酰氯对端羟基超支化聚酯进行端基改性,采用13C NMR表征改性产物。研究表明:苯甲酰氯能有效地修饰超支化聚酯,通过控制H30和苯甲酰氯的投料比可以较好地控制端基的接枝率;利用13C NMR谱图,结合超支化聚合物的结构特性,能够较好地计算出聚合物的分子量和反应的程度——接枝率。     

On the Quantification of Lignin Hydroxyl Groups With 31P and 13C NMR Spectroscopy

Factors affecting the accuracy of the analysis of lignin hydroxyl and carboxyl groups with ³¹P NMR have been further elucidated. Two modifications of ³¹P NMR analysis of lignin, namely the protocols using 1,3,2-dioxaphospholane (PR-I) and 2-chloro-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane (PR-II) as phosphorylation reagents with different internal standards, were studied. The previous ³¹P NMR standard protocol with PR-II underestimated OH groups by about 30%, whereas the ³¹P NMR standard protocol with PR-I tended to produce overestimated data. It has been shown that cholesterol is not an appropriate internal standard, resulting in underestimated values for OH groups due to incomplete baseline resolution. The best internal standard has been found to be endo-N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboximide. Strong care should be taken related to the stability of the internal standards to avoid inflated results due to IS degradation. Under modified optimized conditions, both methods show a good correlation with the ¹³C NMR protocol in the quantification of hydroxyl groups as average, with the variability between the methods in the range of 5–15%. However, the ³¹P NMR protocols report COOH content that is twice as low as that of ¹³C NMR data. Finally, the best approach for the use of the ³¹P and ¹³C NMR methods in lignin analysis is discussed.     

霍林河褐煤化学结构特性的13C NMR与FTIR对比分析

采用¹³C NMR及FTIR对霍林河褐煤的化学结构特性进行深入分析,通过¹³C NMR计算得到霍林河褐煤包含34.32%的脂肪族碳、61.25%的芳香族碳以及4.43%的羰基碳。平均每个芳环团簇包含1~2个芳香环,每个芳香环中平均碳原子取代数为3~4。平均亚甲基碳链数为1.4,烷链支化度为25.47%,说明脂肪族多以短链分支形式存在。通过对霍林河褐煤红外光谱进行分峰拟合,计算得到煤的FTIR结构参数（平均亚甲基碳链数、芳香环取代度、烷链支化度）与¹³C NMR计算结果相吻合。虽然芳碳率（f_ar-F=55.37%）与¹³C NMR计算结果存在一定的偏差,但是FTIR很大程度上仍然可以反映煤的碳骨架结构特性。