“甲西粉”中西维因的比色分析

西维因与甲基—1605是两种常用的杀虫剂,当以1％的西维因与2％的甲基—1605加工为混合粉后,对防治飞虱、叶蝉等害虫比单一药剂效果更为显著。 西维因原粉的分析方法已见多种。美国规定以红外光谱法作为标准方法。国内标准方法尚在拟定。目前生产单位从采用定胺法、定酚法等化学方法为主来分析西维因原粉的含量。关于甲基—1605、西维因等十多种混合粉剂的分析方法,W·H·Mcdermott等提出过比色法。同时阿根廷的Eugenio·E等人也提过西维因可湿性粉剂的比色测定。“甲西粉”加工过程中的含量控制,要求具有快速、灵敏、准     

直接法合成甲基氯硅烷及其气相色谱分析

采用简单混合法和超声分散法2种催化剂触体制备方法,将自制铜粉与适量的氧化锌助催化剂混合,由直接法合成甲基氯硅烷,并建立了毛细管气相色谱法定量分析甲基氯硅烷的方法。结果表明:超声分散法比简单混合法制备的催化剂触体活性高,其合成的二甲基二氯硅烷选择性和反应中硅粉转化率均较高;以苯为内标物,采用OV-210为固定液的毛细管色谱柱和火焰离子化检测器,对合成产物进行气相色谱法定量分析,分析方法的准确度及精确度均较高。     

气相色谱内标法测定草铵膦中间体甲基亚膦酸单正丁酯

采用气相色谱内标法,以正己烷为溶剂,邻苯二甲酸二甲酯为内标物,使用氢火焰离子化检测器(FID)和DB-5毛细管柱对甲基亚膦酸单正丁酯进行定量分析.结果表明,甲基亚膦酸单正丁酯线性较好,相关系数为0.9998,标准偏差为0.18,变异系数为0.19％,回收率在97.62％～100.08％之间.该方法操作简便、快捷、准确度...     

相转移催化法合成甲基1605

申请号 85100241 申请日 1985.4.1.申请人武汉大学地址湖北省武汉市武昌珞珈山甲基1605是高效农药,相转移催化法合成甲基1605的方法是以对硝基酚钠、氯化硫磷酸二甲酯为原料,采用价格低廉的叔胺类如吡啶、三甲胺等作亲核催化剂,长链不对称季铵盐,如苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等作相转移催化剂,用苯、甲     

甲基1605对大白鼠致畸毒性的研究

甲基1605的一般毒性研究报导颇多,但致畸毒性,国外仅有过一些零星报道:Lawrence Fishbein 曾报道给怀孕第12天的大白鼠腹腔注射甲基160515mg/kg,其胎鼠生长和骨骼发育受抑制。甲基1605对小白鼠的胎鼠死亡率增高并出现颚裂。甲基1605和敌百虫分别     

农药

美禁用甲基1605杀虫剂 美国环境保护署日前作出决定:由于甲基1605高毒性杀虫剂对儿童有害,因此计划从2000年播种季节起,全面禁用1605杀虫剂。 甲基1605是同类杀虫剂农药中毒性最大的产品。多年来,美国农民一直将该产品广泛应用于水果及蔬菜的杀虫作业中。 美国环境保护署同时还作出决定,减少杀虫剂甲基谷硫磷的使用。(沈镇平)     

低温催化水相合成1605

目前在国内合成甲基或乙基1605所采用的方法有:水溶剂法,溶剂法及双溶剂法。其中较简便的是水溶剂法,缺点是收率低;溶剂法收率很高,但设备较多,溶剂损耗较大,需接触剂,后处理也较困难;双溶剂法则介于二者之间。我厂生产乙基1605一直采用水溶剂法,收率偏低,一般仅在65％左右。而以三甲胺为催化剂的低温催化水相合成,收率可达95％,提高25～30％左右,且反应温度低,反应时间短,操作方便、安全,易于连续化和后处理。现将该法试验情况简介如下:     

微量1605在对硝基酚存在时的测定——分光光度法

1605为常用有机磷农药之一,由于杀虫效果好,使用比較广泛,对人畜毒性也較大,在使用过程中必須做好預防工作。經常測定現場空气中和接触者皮肤沾染1605的量,在預防工作中有着非常重要意义。但1605放置过久或在碱性情况下易水解生成对硝基酚和二乙基磷酸酯,但一般农用1605都可能杂有其他微量磷化物和对硝基酚,1605的測定方法应不受这些物质存在的影响,才能測得正确結果。目前常用測定微量1605的方法有磷钼法、吲(口朶)酚藍法和偶合比色法等;前者是分解1605后从測定无机磷量来求算,其他磷化物的存在和已水解的     

高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

提高甲基1605合成收率新工艺——双催化法

我厂原以苄基三甲基氯化铵(简称季铵盐)为催化剂,低温,水相合成甲基1605,合成收率为87%。83年作了改进,采用季铵盐与三甲胺双催化法,效果显著,合成收率达94.6%(以酚钠计)。每吨50%甲基1605乳油原料成本下降了462元,全年增加利润19万余元。     

26%莠去津·甲基磺草酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析莠去津和甲基磺草酮的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在240 nm波长下对试样中莠去津和甲基磺草酮进行液相色谱分离和定量分析。[结果]莠去津和甲基磺草酮的线性相关系数分别为0.9997、0.9993,标准偏差为0.044、0.048,变异系数为0.89%、0.32%,回收率为99.73%、99.96%。[结论]该方法操作简单、快速、准确,适用于26%莠去津.甲基磺草酮悬浮剂的定性和定量分析。     

用N—503萃取甲基1605含酚污水试验小结

我厂甲基1605车间在缩合工序产生的含酚(硝基酚)污水,多年来未找到较好的处理方法,特别是经改革工艺,采用三甲胺水相合成后,污水量与原溶剂法比较有较大幅度的增加,且酚含量达3000—4000mg/l,超过国家排放标准(0.5mg/l)约6000—8000倍之多！对湘江水质和周围环境都受到不同程度的污染,给正常生产造成了严重威胁。     

对重油催化裂化干气中碱性胺(氨气)的定性及定量分析

采用检测管法和气相色谱法(NP检测器)对重油催化裂化净化干气中存在的无机氨(氨气)及有机胺(N-甲基二乙醇胺)进行定性及定量分析。结果表明:净化干气中有氨气的存在,用气体检测管可以检测定量;采用气相色谱法测定,净化干气中N-甲基二乙醇胺不存在或质量分数<50×10-9;重油催化净化干气样品经水洗后无氨气的存在,可以满足作为生产乙苯的原料的质量指标要求。     

甲基1605连续化中试总结报告(缩合部份)

甲基1605是一种高效有机磷农药。能防治稻、棉及其他作物的多种害虫,效果显著。 1963年湖南化工所和浙江化工所从不同的技术路线出发,进行了中间体甲基氯化物和甲基1605原油的试验研究,并于1965年通过了醇碱间歇法扩大试验技术鉴定报告。 遵照毛主席“自力更生”、“艰苦奋斗”、“走中国自己工业发展的道路” 的教导,为了实现“短流程、小设备、连续化、密闭化、部分自动化”的新工艺、新流程,     

N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺,使用反相柱和可变波长紫外检测器,以乙腈 氯仿 水为流动相,外标法对N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0.31%,变异系数为0.32%,平均回收率为100.17%。     

“甲胺磷”在水稻上的残留问题

甲胺磷是一种高效内吸杀虫剂。经二、三年全国药效试验证实,它防治黑尾叶蝉等水稻害虫效果显著。我们1974年在试验基地平湖优胜大队以山海关农药厂供应的25％乳剂作大田防治蟓虫效果考查,虫口下降了93.3％。尤其当作为消灭水稻矮缩病的媒介虫源控制病害蔓延来说,更有重要意义。固然甲胺磷对温血动物急性毒性较大,略低于甲基1605,更比1605为低。由于它对蟓虫的防治效果优于1605和甲基1605等农药,况且后者在实际应用中还存在抗性问题,目前其他的高效低毒类农药不但品种缺少,现有一些如     

毛细管气相色谱法测定洗油中甲基萘含量

洗油是煤焦油蒸馏时切取的230℃～300℃的馏分,富含1-甲基萘和2-甲基萘。该方法以N-N二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,内标法对甲基萘中1-甲基萘和2-甲基萘定量分析。该方法分离效果好,具有很好的准确度和精密度,样品的回收率在98.2%～101.0%。     

气相色谱法测定草铵膦中间体甲基二氯化磷

采用气相色谱法,以二氯甲烷为溶剂,环己烷为内标物,使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对甲基二氯化磷进行定量分析。结果表明,甲基二氯化磷的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.28,变异系数为0.28%,平均回收率为99.91%。     

气相色谱法分析1-己烯齐聚物的组成

采用了气相色谱法分析1-己烯齐聚反应产物的组成,选用毛细管色谱柱,标准石英管壁,内壁涂有SE-30(甲基硅氧烷),配氢火焰离子化检测器(FID),通过大量实验确定了程序升温步骤为:100℃(2 min)以速度:10℃/min到200℃(1min)再以速度5℃/min一直到300℃(∞),在此条件下色谱图基线稳定,分离效果好,且效率高。利用与已知纯物质的保留时间相同进行定性分析,采用面积归一化法对产物进行定量分析。结果表明,定量分析结果的相对偏差小于3%,说明此方法的精密度高,定量分析的回收率在95%~105%之间,所以定量分析的准确度也是可靠的。     

雷蒙机加工粉剂农药优质高产的经验探讨

我厂使用雷蒙机加工粉剂农药是从1964年开始的,前一段时间是加工生产六六六或滴滴涕的粉剂与可湿性剂两种剂型产品,后来由于甲基1605与六六六的混合粉剂在南方稻田使用比单用六六六既减少用量,降低残留,同时又安全方便,杀虫谱广,所以自1965年以来全部是加工甲基1605与六六六的混合粉剂,其中乙基1605、杀螟松、倍硫磷、磷胺、马拉松、敌百虫等与六六六的混合粉剂亦有不少数量经常穿插生产。