高性能醇溶性复膜胶的研制

以乙醇为溶剂 ,采用一次加料法合成了醋酸乙烯酯、丙烯酸 2 -乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸四元共聚物 ;考察了溶剂、单体浓度、引发剂种类和用量、反应温度及共聚单体配比对聚合反应的影响。确定了合成醇溶性复膜胶基料的较佳反应条件 :聚合单体的配比是醋酸乙烯酯 /丙烯酸 2 -乙基己酯 /丙烯酸丁酯 /丙烯酸为 1 0 0 / 1 0 / 1 0 / 3,引发剂的质量分数为 0 .4% ,反应温度 77℃ ,反应时间 7h,此条件下的产品收率达 95 %以上。     

乙酸溴甲基酯的制备工艺改进

以乙酰溴与多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂反应得到乙酸溴甲基酯,通过正交试验找到最佳反应条件,考察反应物摩尔比、反应时间和反应温度对产物收率的影响.实验结果表明：当乙酰溴与多聚甲醛摩尔配比为0.67∶1,反应时间12 h,反应温度30℃时,产率可提高至83.33%.用1H-NMR对乙酸溴甲基酯进行表征.     

微水相酸性蛋白酶催化蔗糖乙酸酯合成研究

探索微水环境中酸性蛋白酶催化蔗糖和乙酸乙烯酯的酯化反应,对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定四氢呋喃为较好的反应介质,并详细考察了该反应的参数:缓冲液pH值、含水体积分数、反应温度以及反应时间对酯化效果的影响.确定了该酯化反应的最优工艺条件:缓冲液pH为5.4,反应温度为40℃,反应14h后,每0.68g蔗糖可制得蔗糖乙酸酯30.46mg,蔗糖-6-乙酸酯占总酯质量的61.58%.     

阻燃剂磷酸双（2，3-二溴丙基）二氯丙酯的合成

以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料合成了阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯,并探讨了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,从而使产品收率达70％以上。     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

双酚F环硫-环氧树脂的制备与表征

利用双酚F型环氧树脂和硫脲为原料,丙酮和甲醇为溶剂,以苯为萃取剂,合成了双酚F型环硫-环氧树脂.考察了反应时间、反应温度、原料配比对产品性能的影响.实验结果表明:最佳反应条件为反应温度40～45 ℃,反应时间3.0 h.并利用红外光谱、核磁共振和化学方法对产品结构进行了表征.     

微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当甲基丙烯酸十二酯/丙烯酸-2-乙基-己酯吸配比为3∶7,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为1%、1.5%和0.6%,合成温度为85℃时所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔。与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂。     

双酚F环硫-环氧树脂的制备与表征

利用双酚F型环氧树脂和硫脲为原料，丙酮和甲醇为溶剂，以苯为萃取剂，合成了双酚F型环硫-环氧树脂．考察了反应时间、反应温度、原料配比对产品性能的影响．实验结果表明：最佳反应条件为反应温度40～45℃，反应时间3．0h．并利用红外光谱、核磁共振和化学方法对产品结构进行了表征。     

Gemini表面活性剂中间体的合成与分析

采用乙二胺和乙烯磺酸钠为主要原料,经过加成反应合成了乙二胺双乙基磺酸钠。它是一种易降解的新型Gemini(双子)表面活性剂——N,N′-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠的中间体。通过测定溴值和重氮化反应,考察了原料的物料比,反应温度,反应时间等工艺条件。确定最佳合成条件为乙二胺/乙烯磺酸钠摩尔比为1∶2.2,反应温度为50℃,反应时间为5 h。并通过红外光谱IR对产物进行了结构表征。该合成路线和分析方法简单易行,适用于工业化生产。     

K2CO3／γ-Al2O3催化合成八乙酸蔗糖酯

用K2CO3/γ-Al2O3,为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成,并研究了原料不同糖酐摩尔投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响．催化剂用量为6．5％,反应时间4h,反应温度125℃,n糖：n酸酐为1：11．八乙酸蔗糖酯产率最高可达92．6％．产品经熔点和IR测试,证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致．     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

醋酸锌自催化剂表面上的流失机理和流失速度

乙炔和醋酸合成醋酸乙烯的反应过程中，催化剂的失活，是由催化剂中的醋酸锌Zn(OAc)     

有机硅-叔碳酸乙烯酯-醋酸乙烯酯共聚乳液合成

同时采用有机硅和叔碳酸乙烯酯对聚醋酸乙烯乳胶漆进行改性,制备有机硅-叔碳酸乙烯酯-醋酸乙烯酯共聚乳液。考察了有机硅添加方式对乳液聚合稳定性的影响。研究了有机硅、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯酯、乳化剂含量、乳化剂配比、引发剂含量、共聚温度和pH值对乳液聚合和性能的影响,并确定了它们的最适宜条件。共聚乳液具有良好的耐水、耐侯、耐酸碱、耐污染和稳定性能。当在引发剂滴加结束后,补加少量的t-BHPO-SFS氧化-还原引发剂,可显著提高反应转化率。     

1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定

用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[Emim]Br,再以[Emim]Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体l-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）．测定[Emim]Ac在288．05K至338．14K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm]Ac的摩尔电导率．结果表明,[Emim]Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim]Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大．用多项式结合最小二乘法分别拟合了[Emim]Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0007g／cm^3,0．0115mS／cm,0．1872mS·cm^2／mol．     

固载杂多酸催化丁烯-1与乙酸合成乙酸丁酯

以经酸预处理煤质活性炭为载体 ,用回流法固载 1 2 -钨磷酸制备成固载杂多酸催化剂。用制备的固载杂多酸催化剂催化丁烯 -1、乙酸合成乙酸丁酯。对催化剂固载量 ,催化剂用量 ,催化剂活化温度 ,酸与丁烯 -1比 ,反应时间 ,反应温度等因素进行了较详细的考察。在反应温度 1 2 0℃ ,压力 1 .5MPa ,乙酸 1 6g ,丁烯 1 0 0mL ,催化剂 2 .5g(催化剂固载量 2 8.7% )的条件下 ,反应 7h ,乙酸转化率为 85.8%。气相色谱分析结果表明 ,酯化选择性接近 1 0 0 %。该固载杂多酸催化剂对丁烯 -1、乙酸为原料合成乙酸丁酯的反应有良好的选择性和催化活性 ,为乙酸丁酯的生产提供了一种新型较好的催化剂     

氯化锂催化合成乙酸叔丁酯

以氯化锂为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。结果表明,氯化锂有较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为60℃;反应时间为4h;酐醇摩尔比为2∶1;催化剂摩尔分数为12%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到67.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

单模聚焦微波催化合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯是一种重要的有机溶剂,在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用。利用美国CEM公司生产的Discover微波精确有机合成反应器,以冰乙酸、异戊醇为原料,以无水氯化钙和四氯化锡两种无机盐联合作为催化剂合成乙酸异戊酯,并利用傅里叶变换红外光谱仪和折射仪对产品进行了表征。实验中考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、微波功率及辐射时间的影响,确定了优化合成条件,实验结果表明,在n(乙酸)/n(异戊醇)为2.5∶1,无水氯化钙-四氯化锡质量为4 g,微波功率为120 W,微波辐射时间为16 min条件下,酯化率可达95.9%。产物乙酸异戊酯经折射仪和红外光谱仪的表征,确定为目标产物。     

碘掺杂聚苯胺催化合成乙酸叔丁酯

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,碘掺杂聚苯胺有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为55℃,反应时间为6 h,酐醇摩尔比为1∶1,催化剂质量分数为7.0%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到87.6%,且所得产品无色透明。产品经红外光谱进行了表征。     

氯化亚铈催化合成乙酸叔丁酯

叔丁醇空间位阻较大,乙酸叔丁酯通常是通过酰化反应来完成的,且对催化剂要求较高。以环境友好试剂氯化亚铈为催化剂,对乙酸酐与叔丁醇之间的酰化反应进行了探讨,考察了催化剂性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比等因素对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,氯化亚铈对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能。通过对反应条件的优化,该酰化反应的最佳条件为:乙酸酐、叔丁醇、催化剂的摩尔比为1.5∶1∶0.004,回流时间为120min,乙酸叔丁酯收率高达82.60%。经折光率、红外光谱分析,产品具有很高的纯度。