新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及催化荧光测定超痕量钒(Ⅴ)

合成了新试剂糠醛缩７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ）。试剂在酸性介质中被ＫＢｒＯ３氧化分解，生成强荧光物质，Ｖ（Ⅴ）对该反应具有强烈的催化作用，由此建立了测定痕量钒的催化荧光法。反应在酸性介质中进行，０．０５％Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ３．０ｍＬ，５％ＫＢｒＯ３０．６ｍＬ，沸水浴中加热２０ｍｉｎ，λｅｘ／λｅｍ＝３２６ｎｍ／３８６ｎｍ。钒的量在０．０～４．８μｇ／Ｌ范围内呈线性，检测限为０．４μｇ／Ｌ。该方法用于实际样品中痕量钒的测定，结果满意。此外还详细研究了反应机理。     

新显色剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的分析性能及其与锌显色反应的研究

报道了新显色剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＢＴＨＱＳＡ）的离解常数的测定，同时研究了该显色剂对锌离子光度分析的条件，摩尔吸光系数ε＝５．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌离子浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，并对人发中的微量锌进行测定。     

TPPS4体系荧光光度法测定微量铱

研究了ｍｅｓｏ－四（对磺基苯）卟啉ＴＰＰＳ４与Ｉｒ＾４＋的荧光反应条件，建立了微量Ｉｒ的新方法。方法的检出限为２０μｇ／Ｌ，测定范围为４０～２４０μｇ／Ｌ。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的合成及其光度法测定钨的研究

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,试剂与钨的显色反应,在０．６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中,钨与试剂形成１∶２的红色三元胶束配合物,其最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钨含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钨的测定,结果满意。     

苹果酸生产中残留富马酸转成天门冬氨酸的研究

建立了固定化细胞分离Ｌ－苹果酸生产中残留富马酸并将其转化成Ｌ－天门冬氨酸的新方法。对生成Ｌ－天门冬氨酸的工艺条件进行优化，结果表明，当Ｌ－苹果酸反应液ｐＨ调至８～９，Ｌ－天门冬氨酸添加量为６～８ｇ／Ｌ，碳酸铵加量为１５～２０ｇ／Ｌ，Ｍｇ￣（２＋）、Ｍｎ￣（２＋）、Ｃａ￣（２＋）等二价阳离子加量为１ｍｍｏｌ／Ｌ时，固定化细胞可将Ｌ－苹果酸反应液中残留的２０％左右的富马酸几乎全部转化成Ｌ－天门冬氨酸，且Ｌ－苹果酸含量的损失小于５％。     

固定化黄色短杆菌生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

研究了固定化黄色短杆菌ＭＡ－３在富马酸盐体系中转化生成Ｌ－苹果酸的新工艺，研究结果表明当富马酸铵盐浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，体系ｐＨ为７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸的得率达２１６ｇ／Ｌ。对固定化黄色短杆菌的动力学研究结果为Ｖｍａｘ＝７６ｍｍｏｌ／［Ｌ·ｈ·ｇ（固定化湿细胞）］，Ｋｍ＝４．７６×１０－２ｍｏｌ／Ｌ，Ｃｐｍ＝１．６９ｍｏｌ／Ｌ。     

试剂7－（8＇－羟基喹啉偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸荧光光度法测定镁（Ⅱ）的研究

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉＼５－磷酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铁缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｕｍ），线性范围为０～１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ＰＰｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测定，结果满意。     

5－Br－TAPC的合成及其钛（Ⅳ）－5－Br－TAPC－OP显色反应的分光光度研究

合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）邻苯二酚（５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ）显色剂，并用于钛（Ⅳ）显色反应研究。在ｐＨ４．４和ＯＰ存在下，５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ与钛（Ⅳ）形成２：１的配合物，其最大吸收波长为５４４ｎｍ，对比度（△λ）１１４ｎｍ，摩尔吸光系数ε６４４为８．６１Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，表观稳定常数为４．９８×１０９（２５℃，μ０．１），在０μｇ～１４μｇ钛／２５ｍｌ范围内遵从比耳定律。该法用于钢样的分析取得了满意的结果。     

5’－硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定硅酸盐矿物中的微量钛

用荧光猝灭法研究了５’－硝基水杨基荧光酮（５’－ＮＳＦ）－Ｔｗｅｅｎ－２０体系的测定方法及条件。在０．００６～０．０１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，在Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，钛与试剂形成１：４的桔红色络合物，测钛的线性范围为０．０２～５μｇ／２５ｍｌ，检量限为０．８ｎｇ／ｍｌ。方法的灵敏度高，选择性也好．用于测定硅酸盐矿物中的微量钛，结果满意。     

固定化细胞生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

对产氨短杆菌ＭＡ－２固定化细胞在富马酸铵体系中转化生成Ｌ－苹果酸的优化工艺条件做了探讨，结果表明，富马酸铵浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸得率达２００ｇ／Ｌ左右。同时，对固定化细胞的动力学进行了研究，结果为：ｒ（ｍａｘ）＝５８ｍｍｏｌ／（Ｌ·ｈ·ｇ固定化湿细胞）），Ｋｍ＝６．２５×１Ｏ￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＿ｍ＝１．５６ｍｏｌ／Ｌ     

利用假单胞菌天冬氨酸-β-脱羧酶高效生产L-丙氨酸

通过诱变筛选得到一株具有高活性Ｌ－Ａｓｐ－β－脱羧酶的菌株ＰｓｅｕｄｏｍｏｎａｓＮＸ－１，对该株酶形成和酶反应的条件进行了详细研究，该株可以高效地转化Ｌ－Ａｓｐ生成Ｌ－ＡＩａ，转化４～５山每Ｌ培养液可转化Ｌ－Ａｓｐ量高达１４００ｇ左右，生成Ｌ－Ａｌａ浓度高达９０％以上，摩尔转化率近１００％。     

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ~（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。     

新发光试剂N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺的合成及性能的研究

合成了新发光试剂Ｎ－（β－羧基丙酰基）异鲁米诺（ＣＰＩＬ），并对其化学发光性能进行了研究。ＣＰＩＬ在ＮａＨＣＯ３－ＮａＯＨ介质中与Ｈ２Ｏ２反应，线性范围为２×１０－１０～１×１０－８ｍｏｌ／ＬＣＰＩＬ，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，测定１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ　ＣＰＩＬ溶液，相对标准偏差为６．４％。Ｃｏ２＋对ＣＰＩＬ的化学发光反应具有催化增强作用（增强１０倍），当体系中加入一定量的Ｃｏ２＋溶液时，ＣＰＩＬ的浓度在４×１０－１１～１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ从范围内具有良好的线性关系，检测限为８×１０－１２ｍｏｌ／Ｌ，灵敏度高于文献报道的ＡＢＥＩ－Ｃｏ２－ＮａＣＩＯ发光体系。     

新试剂邻羧基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与钯显色反应的研究

介绍了邻羧基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑（ＣＰＤＡＰＴ）的合成方法,并研究了在混合表面活性剂ＯＰ－ＳＤＳ存在下,它与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在ｐＨ６．４～７．０范围内,钯（Ⅱ）与该试剂形成１∶２红色配合物,其最大吸收峰位于４９０ｎｍ,摩尔吸光系数为２．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｐｄ（Ⅱ）在０～５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒

报道了新显色剂２－（５－羧基－１,３,４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＣＴＺＡＰＮ）分光光度法测定钒的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中,ＣＴＺＡＰＮ与Ｖ（Ⅴ）形成稳定的紫红色配合物,其配合比Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶１,λｍａｘ＝５４０ｎｍ,摩尔吸光系数２．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）在０～１μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律,且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定,结果满意。     

CPARH的合成及Ag（Ⅰ）－CPARH络合物的光度性质研究

合成了５－（２－（４－氯苯酚）偶氮）－罗丹宁。在ｐＨ６．９５的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中，当有０．１８％的ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ⅰ）与ＣＰＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，ε为１．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）含量在０．０１１～５．４０μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，相对误差在５．０％以内。     

吐温80存在下4-(2-吡定偶氮)-间苯二酚光度法测定锌的研究与应用

研究了锌与４－（２－吡定偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）显色条件。在ｐＨ８．８缓冲溶液中,形成１．２型的稳定配合物,配合物的最大吸收峰位于５２６ｎｍ波长处,表观摩尔吸光系数ε＝８２９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锌的含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。本法适用于铝合金、粮食及头发中微锌的分析。     

PAN—S分光光度法测定汞

研究了Ｈｇ＾２＋与ＰＡＮ－Ｓ的显色反应条件，该配合物的最大吸收波长为５５０ｎｍ，摩尔吸光系数为２．９×１０＾４Ｌ·ｃｍ＾－１，汞含量在０－６０μｇ／２５ｍＬ范围内比尔定律，通过巯基棉分离富集汞，选择性提高，方法用于工业废水，泥污样品中微量汞的测定，结果令人满意。     

TC－偶氮胂－高碘酸钾－钌（Ⅲ）退色反应在痕量钌的分光光度测定中的应用

在痕量钌（Ⅲ）的存在下，显色剂ＴＣ－偶氮胂与ＫＩＯ＿４在１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中加热至沸，退色反应在３ｍｉｎ内完成且与钌的含量具有良好的线性关系。在此基础上建立了痕量钌的催化分光光度分析法。其检出限可达０．０２μｇ／１０ｍＬ。钌含量在０．０４～０．４０μｇ／１０ｍＬ范围内符合朗－比定律。本文提出了退色反应的最佳条件及贵金属精矿中痕量钌的测定法。