铅锑氧化渣的综合利用工艺研究

以铅锑氧化渣为原料,采用HCl-NaCl浸出等湿法为主的工艺分别回收Sb和Pb。重点介绍了回收Sb和Pb的工艺过程和条件。结果表明,HCl-NaCl浸出液冷却结晶后的结晶母液经锑粉还原、水解、除杂、超声中和工艺可得到立方晶型Sb_2O_3,浸出液冷却后过滤得到粗PbCl_2经精制、前驱物PbCO_3的制备及前驱物的煅烧工艺可得到β-PbO或Pb_3O_4。     

脆硫铅锑矿中Pb-Sb预分离新工艺研究

介绍一种从脆硫铅锑矿中进行铅、锑预分离的新工艺。先用硫化钠湿法分离铅锑,再火法炼锑。对硫化钠浸出锑的影响因素进行了研究;用硫酸盐将硫代锑酸钠转化成复合锑盐用于挥发Sb2O3。结果表明,锑浸出率达96.12%,转化和挥发阶段锑回收率分别为99.96%和99.05%,全流程锑回收率95.17%。     

含砷烟尘的综合利用

采用氢氧化钠碱性浸出分离回收含砷烟尘中的砷,在优化试验条件下,砷、锑、铅的浸出率分别为99.27%、1.83%和0.20%;砷浸出液经氧化—冷却结晶回收砷酸钠后返回浸出过程循环利用,整个脱砷工艺闭路循环。采用硫化钠浸出—空气氧化法分离回收含砷烟尘碱浸渣中的锑并制备焦锑酸钠,碱浸渣中锑的浸出率为93.03%,锑浸出液中锑沉淀率为98.51%。采用硫酸浸出—铝板置换分离回收硫化钠浸出渣中的铟并制备海绵铟,铟的浸出率为71.83%。硫酸浸出渣中铅的主要以PbS的形式存在,可以作为铅冶炼的原料返回铅厂回收铅。     

从黏土型锂矿中高效浸出锂的研究

采用焙烧—酸浸的方法从某Li_2O品位为0.64%的黏土型锂矿中浸出锂,考察了焙烧时间和焙烧温度对Li_2O浸出率的影响,利用正交试验研究了酸浸工艺中浸出温度和时间、硫酸浓度和液固比对Li_2O浸出率的影响。结果表明,黏土型锂矿在600℃焙烧30min后,锂焙烧渣在浸出温度90℃、浸出时间30min、硫酸浓度1.5mol/L、浸出液固比为6的条件下搅拌浸出,Li_2O浸出率最高达92.97%,浸出效果良好。     

从含铷钾尾矿中浸出铷钾试验研究

某萤石矿浮选尾矿中,Rb_2O、K_2O品位分别为0.44%和9.23%,具有回收价值。研究了采用传统加热—硫酸+氟硅酸浸出工艺和微波辐照—硫酸+氟硅酸浸出工艺浸出铷和钾,考察了浸出时间、温度、硫酸用量、氟硅酸用量和矿浆液固质量比对铷、钾浸出率的影响。结果表明:在浸出时间2 h、温度95℃、硫酸用量60%、氟硅酸用量20%、矿浆液固质量比2.5∶1、传统加热并微波辐照条件下,铷、钾浸出率分别达83.6%和88.4%,浸出效果较好。     

分银渣中铅、银和锑一步浸出机理及工艺

采用NaCl-CaCl_2-HCl体系一次浸出分银渣中Pb、Ag、Sb,并利用配合物化学理论,对其进行浸出热力学分析.研究NaCl浓度、HCl浓度、反应温度、液固比和浸出时间对浸出率的影响.在最优工艺条件下,Pb、Ag、Sb的浸出率分别为98.12%、97.31%和83.1%.     

湿法处理氧化铋渣分离铋的研究

采用氯化浸出—水解沉锑—中和沉铋工艺流程从火法处理铜铅阳极泥过程中产出的氧化铋渣中分离铋。研究了终酸浓度、浸出时间、浸出液固比、浸出温度等对铋浸出率的影响;水解方式、pH和水解时间对锑水解率的影响;以及pH、中和时间对铋沉淀率的影响。在适当的工艺条件下,铋浸出率可以达到95.25%,锑水解率可达83.77%,铋沉淀率可达99%以上,同时可以回收锑、铜等有价金属。     

含砷、锑难处理金精矿提金工艺研究

某含砷、锑金精矿直接氰化金浸出率仅42.79%,采用常规焙烧—氰化工艺金浸出率仅48.22%,而采用碱浸—两段焙烧—磨矿—氰化工艺金浸出率达到了86.3%。同时锑脱除率达到了96.6%,也可作为产品外售。     

铁锂废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁工艺研究

采用HCl+H_2O_2体系对铁锂废料选择性提锂,浸出液除杂沉Li_2CO_3;浸出渣盐酸酸溶后,采用Na_2CO_3控制pH制备FePO_4·2H_2O。主要研究盐酸用量、H_2O_2用量和液固比对锂浸出率的影响;反应pH、反应温度、反应物Fe/P比对FePO_4·2H_2O产品质量的影响。两工序后液混合可获得Li_3PO_4副产物。工艺中无铁的废渣产生,锂回收率达到97%,铁回收率达到98%。     

碱性硫化钠浸出含锑金精矿的试验与工业实践

采用碱性硫化钠浸出—无隔膜电积的方法回收含锑金精矿中的锑,在小型试验基础上根据生产场地的实际情况进行了工业实践。通过对电积过程工艺参数优化,锑综合浸出率为96.72%,回收阴极锑纯度96.36%,贫液含锑5.54g/L,综合电流效率63.84%,吨锑氢氧化钠消耗量617.2kg。     

合成硫代锑酸锑的工艺研究

研究了用锑酸钠合成硫代锑酸锑的新工艺。新工艺采用硫化钠浸取锑酸钠制取硫代锑酸钠(五价锑),用含盐酸的氯化钠饱和溶液浸取锑白,制取三氯化锑(三价锑)之后,在HCl+NaCl+H2O的反应体系中合成硫代锑酸锑。探索了合成硫代锑酸锑的反应体系,以及pH值、氯化钠浓度、温度、反应时间、洗涤等条件对合成硫代锑酸锑的影响。为避免三价锑水解,设计了HCl+NaCl+H2O的反应体系。制得的产品锑的质量分数为64.1%,S的质量分数为33.8%,接近于硫代锑酸锑的理论含锑、硫总量65.55%、34.45%,达到了较好的产品质量。     

分银渣铅锑浸出工艺研究

通过对分银渣中铅锑的存在相态的分析,采用食盐—盐酸体系同时提取铅锑,对影响浸出的几个因素进行了研究,择取优化条件,铅锑的浸出率可分别达到95%和75%以上。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

含锑难处理金矿臭氧氧化预处理工艺研究

为解决含锑金精矿难处理的问题,对某含锑金矿进行臭氧氧化浸出锑的实验研究。实验结果表明,氧化浸出优化工艺参数：温度75 ℃,HCl浓度4.5 mol/L,浸出时间4 h,液固比10∶1,臭氧浓度121.9 g/L。在此条件下,锑的浸出率为98.13%,硫的浸出率为43.52%。经过臭氧氧化浸出处理后,矿物中的金得以在渣中富集。对原矿和浸锑渣进行硫脲浸金试验,金浸出率分别为12.36%和70.17%,表明预处理取得一定效果,实现了含锑难处理金矿中锑和金的综合回收。研究结果能为臭氧氧化浸出辉锑矿和含锑难处理金矿预处理提供理论指导。     

锑铅合金真空蒸馏规律的研究

对锑铅合金在真空条件下的挥发规律及锑铅合金真空蒸馏分离进行了实验研究,结果表明,真空蒸馏的压力、蒸馏温度、蒸馏时间对馏出锑的铅含量、锑的挥发率有显著影响,真空蒸馏的方法可以用来分离锑铅。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量

提出和建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量的方法。选择波长为228.812 nm的谱线作为测定砷的分析线,方法的检出限0.081μg/mL,检测结果的相对标准偏差小于6.5%,回收率为94.5%~103.5%。     

Processing of Gold Bearing Antimony Ore

A wet chemical process was developed for the separation of gold from gold-bearing antimony sulphide ores. The ore sample was taken from the mine Urquidi from Oruro in Bolivia. It contained roughly 33% Sb in the form of antimonite. 24% Si in the form of quartz, small quantities of Pb, Fe, Cu, and Ni as well as 63 g/t gold, 60% of it as visible gold. The preconcentration of antimonite and gold through flotation is technically possible, but one has to take into account gold lost, because some of it is embedded in the quartz. The gold was almost selectively and fully dissolved in the leaching solution when an oxidizing ammoniacal pressure leaching was carried out. The antimony, on the other hand, remained in the residue in the form of trioxide. Leaching was performed at I50°C and an oxygen partial pressure of 10 bar. The other conditions were solid concentration of 200 g/l and ammonia concentration of 15%. The prerequisite for this leaching is the mechanical activation of the ore in a vibration mill.     

锑矿中锑的分析方法研究

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借助定性滤纸中碳在高温环境中将锑(V)还原成锑(III),在酸性溶液中锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定滴定终点。通过试验确定了酸度、温度、共存杂质离子等条件,方法相对标准偏差(RSD)小于0.65%,实际样品加标回收率在99.2%～101.1%之间。本方法采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的含量,简单、快速、准确,能满足锑矿分析的需要,反应式:Sb3++2Ce4+→Sb5++2Ce3+。     

砷碱渣浸出液氧化脱锑试验

考察了双氧水的加入方式和加入量、反应温度、氧化时间等对砷碱渣浸出液氧化脱锑效果的影响,以及电位与脱锑率的关系。结果表明,最佳工艺参数为:常温、反应时间60min、双氧水加入量为原液体积的0.6%(等价于每克锑17.65 mL)、双氧水进料时间控制在反应的前1/3时间段、反应终点电位-550~-450mV。脱锑率可达到95%以上,氧化后得到的锑酸钠纯度可达到91.83%,达到市售普通锑酸钠的品质要求。该技术突破了价态调控还原浸出液中锑的关键技术。