钛酸铅（PT）粉体的快速合成与表征

选用甘油为溶剂,以醋酸铅、钛酸四丁酯为基体原料,采用金属有机物热分解(MOD)法,合成了铁电钛酸铅(PT)粉体,并通过XRD、TG/DTA、IR、SEM等手段表征了合成粉体的组成以及形貌.结果表明,合成的PT粉体纯度高,颗粒细小均匀.     

钛酸铅(PT)粉体的快速合成与表征

选用甘油为溶剂,以醋酸铅、钛酸四丁酯为基体原料,采用金属有机物热分解(MOD)法,合成了铁电钛酸铅(PT)粉体,并通过XRD、TG/DTA、IR、SEM等手段表征了合成粉体的组成以及形貌.结果表明,合成的PT粉体纯度高,颗粒细小均匀.     

HAP粉体的制备及其性能

以P2O5和Ca(NO3)2.4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法合成羟基磷灰石粉体,研究了不同合成温度条件下羟基磷灰石粉体的性能,结果表明,493℃煅烧时羟基磷灰石开始形成,600℃煅烧时羟基磷灰石粉体完全晶化,颗粒形貌为球形,尺寸约为50nm.煅烧温度进一步升高,粉体团聚倾向加剧,颗粒之间互相连接而导致粒径增大.     

ZrSiO4纳米粉体的微波水热法合成及其合成机理

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-Hydrothermal,M-H)在160～200 ℃下制备出了高纯的硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究.结果表明:微波水热可使ZrSiO4的结晶温度降低到160 ℃,合成时间可缩短到30 min,大大地降低了硅酸锆粉体的合成能耗.微波水热法合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,外形规则,粒度分布均匀(约为400 nm),ZrSiO4晶体尺寸小(约为20 nm).此外,结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

燃烧合成一维纳米结构AlN及其生长机理研究

以铝粉(Al)和NH4F为主要原料,Nb为添加剂,在N2压力小于0.5 MPa的条件下采用高温自蔓延燃烧法(SHS)合成了一维纳米结构的AlN粉体,并通过差热分析(TG/DSC)分析了Al-N2 体系的热力学机理,运用X-射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜(SEM)分析了所合成一维纳米结构AlN的物相组成和显微结构.结果表明,当Al∶NH4F为4∶1(wt%)时,在添加剂Nb的作用下,合成的产物主要为一维纳米结构六方长针状AlN,该粉体纯度高、晶体结构完整,且沿(100)存在明显择优取向;所合成的一维纳米结构AlN的生长机理属于SLS生长机理.     

反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

采用凝胶注模工艺低温合成锶掺杂的锰酸镧粉体

以氧化物和碳酸盐为原料,采用凝胶注模工艺成功合成了固体氧化物燃料电池的阴极材料:(La_0.8Sr_0.2)_0.9MnO_3-δ(LSM).利用TGA、DTA和XRD等测试手段分析煅烧温度对所得粉体结晶相组成的影响.研究结果表明:由于凝胶湿坯体在干燥过程中三维有机网络结构发生强烈收缩使得原料粉体颗粒紧密接触,这有利于固相扩散反应的进行,因此凝胶注工艺合成的粉体完全形成钙钛矿结构晶相的温度比传统固相反应法合成的粉体低了近150℃.此外,还研究了凝胶注模工艺合成的LSM粉体制备的LSM阴极在不同温度下烧结后的电化学催化性能.     

核辐射探测器用溴化铊材料的真空蒸馏提纯及其单晶特性研究

报道了溴化铊多晶材料的真空蒸馏提纯工艺对溴化铊(TlBr)单晶性能的影响。先以硝酸铊(TlNO3)和氢溴酸(HBr)为原料,采用化学共沉淀法合成了TlBr多晶粉体,然后采用真空蒸馏法(VD)在不同的温度(520~640℃)下对TlBr多晶粉体进行提纯,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)研究不同的提纯温度对多晶粉体纯度及杂质含量的影响。接着选用纯度较高的TlBr多晶粉体采用垂直布里奇曼法生长了直径为8 mm的TlBr单晶。ICP-MS测试结果表明,真空蒸馏提纯后,TlBr多晶粉体杂质含量均减小一个数量级;单晶的X射线衍射(XRD)测试表明,生长出的TlBr单晶其主要生长方向为[110];晶体的电阻率提高1个数量级以上,达到109W.cm,光学特性也明显改善,适合于探测器的制备。     

溶剂热法合成Sb2Te3纳米粉体

采用溶剂热法在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中合成出Sb2Te3,研究反应温度、反应时间对Sb2Te3粉体合成的影响,采用X射线衍射,扫描电镜和透射电镜对Sb2Te3粉体进行了表征,分析了Sb2Te3晶体的生长机理. 结果表明:Sb2Te3粉体的形貌和尺寸随合成温度、时间的改变而变化,在180 ℃下反应24 h,合成出结晶度很好、尺寸在300-600 nm的六角形片晶.     

Yb：GGG激光陶瓷纳米粉体的合成

采用溶胶-凝胶燃烧法合成了掺镱钆镓石榴石陶瓷粉体（Yb：GGG）,利用X射线粉末衍射、热重差热、红外光谱、扫描电镜等测试技术,对Yb：GGG粉体的物相结构、热稳定性、粒度及形貌进行了分析.结果表明：所合成粉体为GGG相,在900℃煅烧8 h后,转换成纯的GGG纳米粉体,所得的粉体样品分散性好、颗粒度小、粒径均匀,颗粒尺...     

Si和Al对机械合金化合成Ti3SiC2的影响

采用3Ti／Si／2C单质粉体为原料,进行机械合金化,以合成Ti3SiC2粉体。研究了Al和过量Si对机械合金化合成Ti3SiC2的影响。研究结果表明,机械合金化单质混合粉体,会诱发自蔓延反应。反应后产生大量坚硬的颗粒状产物。机械合金化3Ti／Si／2C粉体,会产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与颗粒产物。添过量Si并不会促进机械合金化反应合成Ti3SiC2。添适量Al可消除硅化物,明显促进反应合成Ti3SiC2。采用3Ti／Si／2C／0．15Al粉体作原料时,颗粒产物中Ti3SiC2含量最高,为92．8wt％;而采用3Ti／Si／2C／0．20Al粉体作原料时,粉体产物中Ti3SiC2含量最高,为61．9wt％。     

合成条件对化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体磁性能的影响

利用化学共沉淀法制备了Ni0.25Cu0.25Zn0.5Fe2O4铁氧体粉体,研究了合成条件对样品粒径和磁性能的影响.通过XRD、SEM、激光粒度仪(LPS)等测试手段分析了其相结构和微观形貌,用振动样品磁强计(VSM)测量了其室温下磁性能.结果表明:化学共沉淀法合成的NiCuZn铁氧体粉体为纯相的尖晶石型结构,平均颗粒尺寸为2.3μm,平均晶粒尺寸为15 nm.样品的平均颗粒尺寸随反应温度的升高而减小,随盐溶液流速和搅拌速率的增大而增大.样品的磁性能随反应温度和搅拌速率的增大由顺磁性转变为软磁性,而盐溶液流速增大时仍为顺磁性.     

微乳液法制备Nd：Y2O3纳米陶瓷粉体及性能表征

透明氧化钇(Y2O3,)陶瓷是一种用途很广的功能材料,广泛用于红外导弹的窗口、整流罩、红外透镜.Nd掺杂氧化钇陶瓷(Nd:Y2O3)作为一种新型的激光工作物质,在高功率激光器中具有潜在的应用前景.以正庚烷为油相,硝酸钇溶液为水相,span-80为表面活性剂,采用微乳液法,合成氧化钇前驱体粉料,粉料经煅烧得到单相、分散性好、活性高的氧化钇纳米粉料.利用X射线衍射仪(XRD)检测物相的组成和结构,透射电镜(TEM)观察粉体的形貌和大小.750℃煅烧后所得Y2O3粉末的单颗粒直径为30～40 nm,粉体分散较好,所得粉体接近球形,但粒度分布很宽,有大颗粒存在.     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

高指数面凹面立方体纳米钯合成技术获突破

<正>中国科学院深圳先进技术研究院的研究人员针对贵金属纳米钯形貌控制过程中分布生长工艺复杂、难以调控,以及反应机制不清晰,难以实现大批量制备等问题开展研究,成功研发出一种在温和条件下一步合成具有高指数面的凹面立方体纳米钯(PdCNs)颗粒的方法。据了解,金属纳米材料的性能与其结构特征(如尺寸、形貌和组成等)密切相关。高指数晶面含有高密度的台阶原子,这些原子的     

水热处理对固相合成的钛酸钡粉体的影响

以采用固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物，研究了3种不同配料方式的水热条件进行水热处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化。结果表明，经过BaTiO3＋HzO＋NaOH＋BaCl2水热处理，原始粉体中的大颗粒发生裂解，小颗粒发生溶解，外加的Ba^2＋与颗粒表面的Ti（OH）6^2-发生水热反应而生成新的BaTiO2晶粒，使粉体的粒度变小，粒度分布范围变窄，颗粒形貌变得规则，粉体化学组成更符合化学计量，实现了高温高压下水热反应的“整形”作用。     

混合碱法制备纳米粉体研究进展

混合碱法是以熔融的无水混合碱(氢氧化钠和氢氧化钾)做为溶剂,以成本低廉的氧化物和金属无机盐作为反应物,在常压,200℃左右合成陶瓷粉体的方法.混合碱法合成微米甚至纳米结构的粉体具有成本低,温度低,粉体结构的生长可以得到有效的控制的优点,因此混合碱法是一种快速制备粉体的比较理想方法.     

水热法制备Ba0.7Sr0.3TiO3粉体

利用水热法研究了BST前驱物的初始配比、矿化剂NaOH过量浓度、水热时间和温度等条件对合成Ba0.7Sr0.3TiO3粉体的影响.实验结果表明在240℃下反应10h合成的立方相Ba0.7Sr0.3TiO3粉体,平均粒径为100nm左右,粉体粒度均一,团聚少,纯度高,杂质离子少.并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪(LPS)等方法对合成粉体的物相和形貌进行了表征.     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

WC-12Ni硬质合金粉体粒径及固含量对表面化学镀Ni-MoS2复合层的影响

为了研究颗粒粒径以及固含量对WC-12Ni粉体表面化学复合镀Ni-MoS2层的影响及作用机制,对商用WC-12Ni粉体筛分得到3种不同粒径范围(10～25μm、25～30μm和30～40μm)的粉体并在固含量分别为25、75、125 g/L的条件下进行化学镀包覆Ni-MoS2复合层.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能谱仪(EDS)对镀覆前后WC-12Ni粉体的表面形貌、Ni-MoS2层厚度以及元素分布进行表征,并对粉体表面复合镀层的均匀性、致密性和完整性进行评价.结果表明,无论何种粒径分布的WC-12Ni粉体,增加待镀粉体在镀液中的固含量均有利于提高其表面Ni-MoS2复合镀层的均匀性、致密性和完整性;当镀液中粉体固含量较低时,只有尺寸较大的WC-12Ni颗粒(25～30μm和30～40μm)表面能获得均匀致密的Ni-MoS2镀层,尺寸分布为10～25μm的细小WC-12Ni颗粒表面镀覆不均匀、甚至有一定比例未包覆粉体.镀液中固含量的增加提高了WC-12 Ni颗粒之间在机械搅拌时发生碰撞、剪切和摩擦等相互作用的概率,而粉体粒径增加使得颗粒之间的相互作用更加强烈,均有利于Ni-MoS2复合镀层在颗粒表面的均匀沉积和致密化.