电位滴定法标定余氯标准物质

应用自动电位滴定仪,建立了电位滴定法标定余氯标准物质的方法。根据电位滴定法的基本原理分析该法的影响因素,分别从滴定液预加体积、加液步长以及加水量等滴定条件进行方法优化,确定电位滴定法的滴定参数。采用建立的方法对余氯标准物质进行标定,验证方法的精密度和准确度。结果表明该法的相对标准偏差为0.09%,与手工滴定法标定值的相对误差为-0.08%。证明建立的电位滴定法能够准确标定余氯标准物质,同时操作简便、重复性好并且具有可行性和实用性。     

关于酱油中氯化钠的检测

酱油标准中规定以硝酸银溶液为滴定剂,以铬酸钾溶液为指示剂,用直接沉淀滴定法测定酱油中氯化钠的含量;用电位滴定法测酱油中的氯化钠以硝酸银溶液为滴定剂,以硝酸溶液和丙酮为溶剂,用玻璃电极和银电极来测定酱油中氯化钠的含量。直接沉淀滴定法会因酱油本身的颜色增加终点判定的难度,也会造成判定终点的视觉误差,从而影响其测定结果的准确度;电位滴定法则根据电位的"突跃"确定滴定终点,可提高对酱油中氯化钠检测的准确度。     

混凝土中氯离子含量的三种检测方法

本文详细的介绍了混凝土中常用的三种Cl-含量检测方法:铬酸钾法、电位滴定法、Cl-选择性电极法。其中铬酸钾法存在滴定终点时颜色难以辨认、精确度不高,人为误差较大;电位滴定法与Cl-选择性电极测氯离子测定法同属于电化学方法,但Cl-选择性电极不需要贵重试剂AgNO3,省去了AgNO3标准溶液的配制和滴定,所得数据标准偏差小,能够简单、经济、快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量,值得推广。     

硝酸银电位滴定法测定外加剂中氯离子含量的不确定评定

依据JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43±0.30)%,k=2。     

电位滴定法检测硝酸铵

研究以电位滴定法滴定水溶液中硝酸铵浓度,对该方法进行线性、精密度、准确度等试验,并将该方法与GB/T 659-2011《化学试剂硝酸铵》中的检测方法进行对比。试验结果表明:电位滴定法可用于硝酸铵浓度的检测。在0.05～1.50 mol/L线性范围内r2为0.999 9,相对标准偏差为0.409%。消耗滴定液体积维持在4～13 mL之间时,试验相对误差小于1%。同时,与GB/T 659-2011中的化学滴定法的测定结果无显著差异。可见,使用电位滴定法测定硝酸铵线性、准确度、精密性均满足要求,且操作简便,有较好的可行性和实用性。     

硫酸铁铵滴定法测定低密度铌合金中钛元素

通过对干扰元素和试剂加入量进行实验分析,建立了用硫酸铁铵滴定法测定铌钛铝基低密度铌合金中钛元素含量的方法,根据所用硫酸铁铵滴定溶液的体积计算样品中的钛含量。该方法钛元素含量加标回收率在98.48%~102.19%之间,RSD为0.37%。     

石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法)不确定度分析

一、测量方法简述（根据ＳＨ／Ｔ０２５１ -１９９３《石油产品碱值测定法》）在规定条件下 ,用标准滴定溶液１ｇ试样所用的高氯酸量 ,以ｍｇＫＯＨ／ｇ为单位表示 ,这称为碱值。测量方法分为正滴定法和反滴定法 ,两种滴定法效果相同（本单位使用正滴定法）。每种方法又分为Ａ法和Ｂ法 ,我们以仲裁试验Ａ法为例 ,分析其不确定度。二、测量数学模型正滴定法 :试样溶解于滴定溶剂中 ,以高氯酸冰乙酸标准滴定液为滴定剂 ,以玻璃电极为指标电极 ,甘汞电极为参比电极。进行电位滴定 ,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点。试样碱值的计算公式如下 :…     

化学分析法测定废旧锂离子电池正极材料中钴、镍、锰含量

本文建立了一套废旧锂离子电池正极材料中钴、镍、锰含量的测定方法。采用化学分析方法(电位滴定法、重量分析法和氧化还原滴定法)测定样品中钴、镍、锰含量。通过优化实验条件,该测定方法的回收率为98.47%～101.40%,相对标准偏差(RSD)在3%以内,具有较好的准确度和精密度。     

烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定

为制备符合烘干法水分测定仪检定水分误差用的5%±0.02%的氯化钠标准溶液，文章依据JJG 658—2010《烘干法水分测定仪》、GB/T 601—2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》、GB/T 9725—2007《化学试剂电位滴定法通则》中的方法，对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液的制备与标定进行了详述，标定过程采用全自动电位滴定仪，并对硝酸银标准滴定溶液、氯化钠标准溶液测量不确定度进行了评定，分析结果表明，所制备的氯化钠标准溶液扩展不确定度为0.014%(k=2),满足MPE:±0.02%的技术要求，可用于烘干法水分测定仪的检定或校准，为烘干法水分测定仪用标准溶液的制备与标定提供了参考。     

核级Ag-In-Cd合金中Ag,In,Cd的测定

研究了一种测定核级Ag-In-Cd合金中Ag,In,Cd的新方法.以电位滴定法用氯化钠标准溶液测定Ag;氯化钠溶液沉淀Ag与In,Cd分离,移取部分滤液,调节pH至2.5,以EDTA标准溶液测定In;继续调节pH至5.5,以EDTA标准溶液测定Cd.其RSD为:Ag 0.11%,In 0.2%,Cd 0.5%.试样分析回收率为:In 101.9%～102.4%.Cd 99.6%～101.1%.     

自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较

探讨用自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氨的含量.方法:用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量.结果测定5份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009.39-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(统计学处理所得P＞0.05).结论:自动电位滴定仪法具有自动化程度高,操作简便、测定快速、准确、重复性好等优点.使用自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法.     

IAG 明胶的电位滴定对氯化物硫代硫酸盐腺嘌呤特性的研究

本文主要研究用银电极和氨化硝酸银溶液,对IAG明胶进行电位滴定,按滴定曲线的特性,可将IAG 明胶分为三组。在研究氯化物,硫代硫酸盐和腺嘌呤的电位曲线时发现:氯化物在滴定曲线上最明显的效应,是曲线上出现拐点或有一平稳段;硫代硫酸盐或二氧化硫的含量与初始电位存在反比关系,当硝酸银溶液的浓度或滴定的速度与明胶中硫代硫酸盐的含量相当时,测得硫代硫酸盐滴定曲线的最大值和最小值。腺嘌呤略微抑制整个滴定曲线和电位值上升。Irio 和Orto 的报告指出,用氨化硝酸银溶液滴定比用中性硝酸银溶液,更能显示出IAG明胶的上述特征。     

库仑滴定快速测定植物叶片中硫含量

采用高温催化-库仑滴定法测定植物叶片中的硫含量,相对标准偏差为1.5%,准确度为99.7%。方法快速简便,重复性好,适于大批量样品的快速测定。     

氟硅酸钾沉淀-酸碱滴定法测定超低碳碳化稻壳中二氧化硅

该文基于氢氧化钾熔融法分解,氟硅酸钾滴定检测超低碳稻壳样品中Si O2含量的方法研究。试样在镍或银坩埚中,通过氢氧化钾熔融,二氧化硅转化为硅酸钾,在有过量氯化钾存在的强酸性溶液中加入氟化钾溶液,生成氟硅酸钾沉淀,经抽滤、洗涤后溶于沸水中,以溴麝香草酚蓝与酚红混合物为指示剂,氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成氢氟酸,从而间接得出二氧化硅含量。对熔样方式、干扰元素、沉淀时间、温度控制及指示剂的选择等条件进行试验及优化,考察检测方法的准确度和精密度,精密度相对标准偏差(RSD)≤0.20%(n=6),与经典重量法进行比较,结果一致。     

酸性镀铜液中氯离子的自动电位滴定

采用自动电位滴定法测定酸性镀铜溶液中的氯离子,研究了镀液中各种成分对测定的影响.本方法简便、快捷,分析结果准确可靠.     

滴定法测定铜精矿中铜量的不确定度评定

本文对滴定法测定铜精矿中铜的结果进行了不确定度的评定。测定过程中的不确定度主要来源于样品制备过程引入的不确定度、滴定导致的不确定度、标定Na2S2O3标准滴定液引起的不确定度及重复性实验引起的不确定度等。合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于Cu平均含量为27.60%(质量分数)的铜精矿样品,其扩展不确定度为0.25%。     

发酵鱼粉中酸价测定方法的研究

由于发酵鱼粉经提取后得到的油脂不仅酸价比鱼粉的高,而且颜色比鱼粉的深,故当采用《鱼粉GB/T19164-2003附录B》方法测定酸价时滴定终点难判断,而且滴定体积过大,造成误差。经过研究,把称重量从5g减少至2g,不仅滴定终点容易判断,而且滴定体积也比较适合,减少了误差。采用该方法测定发酵鱼粉中的酸价,回收率为95.1%～108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.52%,该方法不但回收率高,且重复性好。     

硫酸铁铵滴定法测定高钛型高炉渣中的钛

针对高炉渣反应活性差、熔样困难等特点,采用将炉渣粒度球磨至120目以下,硼酸和碳酸钠(2+1)作熔剂,900℃下熔融20 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,铝还原Fe3+消除干扰,最后用硫酸铁铵滴定法测定钛含量。该方法用于高炉渣中钛的测定,相对标准偏差RSD(n=5)为0.41%~0.75%,加料回收率为98.6%~101.5%,能满足测定要求。     

氯化银分光光度法测定钒铝合金中的氯含量

本文采用硝酸-氢氟酸溶解试样。在酸性溶液中,氯与硝酸银生成氯化银悬浊液,在波长450nm处测量待测样品和样品空白的吸光度,从工作曲线上查得实际样品的氯含量。在实验条件下,氯离子含量为0～100μg时,和吸光度成线性关系,相关系数为0.9992。按照实验方法测定钒铝合金样品,并通过加标模拟高氯量样品;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.7%～11.5%,加标回收率为99.6%～102.1%。     

蒸馏滴定法与杜马斯燃烧法在肥料总氮含量测定中的比较研究

肥料中总氮含量的测定使用杜马斯燃烧法能很大程度提高检测效率,但必须与传统的检测方法(蒸馏滴定法)进行科学系统的比较性验证研究,只有取得等效性评价结果后才能作为一种有效的替代检测方法。杜马斯燃烧法测总氮在饲料领域应用比较早,在肥料领域应用相对较少,该文在参考相关方法的基础上对于杜马斯燃烧法测肥料总氮和蒸馏滴定法进行比对。杜马斯燃烧法以甘氨酸或天冬氨酸为标准物质制作标准曲线,线性均大于0.999;加标回收率在94.04%～102.35%之间;精密度RSD在0.239%～1.498%之间(n=6)。结果表明蒸馏滴定法与杜马斯燃烧法对比结果绝对差值在0.03%～0.26%之间,符合肥料检测中对检测误差的要求。