P_2O_5对Na_2O-CaO-SiO_2系统玻璃形成区相平衡的影响

用静态淬火方法研究了在Na_2O-CaO-SiO_2系统玻璃形成区内添加入1wt％P_2O_5对其相平衡的影响。试样采用溶胶方法制备。液相温度用偏光显微镜和半定量X射线衍射强度外推法两种方法来确定,并且这两种方法测出的结果比较接近。1wt％P_2O_5加入后,鳞石英液相温度明显上升,失透石液相温度有所下降。鳞石英与硅灰石或失透石的相边界明显向低Na_2O含量方向移动。上述P_2O_5对相平衡的作用本文根据热力学原理并从硅酸盐熔体结构变化上加以论证。此外,对溶胶法和熔融法制备玻璃样品测定的液相温度之差别也作了讨论。     

ZnO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的热膨胀性能及其影响因素

应用热谱、X射线衍射和透射电镜分析研究了ZnO—Al_O_3—SiO_2系微晶玻璃成分、晶核剂种类和热处理条件对其热膨胀特性的影响和机理。试验表明,在研究的成分范围内,玻璃主要折晶相为α—Zn_2SiO_4、ZnOAl_2O_3以及BaMgAl_3(Si_9Al_3O_(30))和少量β—石英固溶体。其折晶程序和主要晶相组成受玻璃成分、晶核剂和热处理制度控制并本质地影响微晶玻璃的热膨胀特性,从而可能在较宽范围内调节微晶化后玻璃的热膨胀系数,以满足不同的使用要求。     

磷石膏中测定SiO_2和酸不溶物的对比试验

<正> 磷石膏中很少测定SiO_2。如何测定磷石膏中的SiO_2是值得研究的问题。若用常规的动物胶重量法测定SiO_2与酸不溶物的测定方法相比、所用试剂、时间,手续和耗电量虽不竟相同,但测定的都是不溶性SiO_2(石英)的含量。如能测定磷石膏中酸不溶物的方法代替常规的SiO_2测定法,则可大大简化分析过程。为此作下列对比试验,力     

热压烧结TiB2-ZrB2固溶复合陶瓷的结构研究

以ZrB2作为掺加剂，通过热压烧结制备了TiB2-ZrB2固溶复合陶瓷。采用X射线衍射分析对材料的相组成，晶格常数和晶体结构进行了分析，材料的显微结构分别由EPMA，SEM和TEM测定。研究结果表明，随着ZrB2掺入量的增大，固溶产物的晶格常数会相应增加，当ZrB2的掺加量为8％（摩尔分数）时，产物的晶格常数出现极大值；ZrB2可以与TiB2形成部分固溶的固溶体，在复合材料中存在富Ti和富Zr的两种硼化物；由于固溶反应在界面上进行，有效地降低了烧结过程中的晶界移动速度，从而使材料的大晶粒细化。     

ZrO2包覆CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维的制备及其性能

为了解决CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维在使用过程中析晶、粉化的问题,采用非均相成核法在CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维表面制备了ZrO2涂层。用场发射扫描电子显微镜观察ZrO2包覆层,用X射线衍射仪分析800和1 000℃热处理后原始纤维和ZrO2包覆纤维的晶相变化,并检测了二者在模拟肺液中的溶解性能。结果表明:包覆处理后,CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维表面形成了一层ZrO2包覆层;ZrO2包覆层的存在可以显著抑制800℃时纤维的析晶,1 000℃时只能抑制纤维中方石英的析出,对其他物相的析晶没有明显抑制作用;ZrO2包覆层的存在降低了纤维在模拟肺液中的早期溶解速率,但对纤维的长期生物可溶性影响不大。     

K2O—SiO2—H2O系300℃蒸压反应产物

在300℃ Morey蒸压弹中,使不同硅质试剂与KOH,H_2O反应,反应产物为KS_4H,KS_4H(Ⅰ),KS_2H和石英。形成的产物种类与反应混合物的SiO_2/K_2O摩尔比、蒸压弹中的水量和初始试剂种类有关。给出了三种硅酸钾水化物的DTA/TGA曲线、X射线粉末衍射数据和分析电镜照片,绘制了蒸压产物形成区域图,还讨论了水化硅酸钾的形成条件和稳定性。上述特征数据为水化硅酸钾的鉴定提供了较可靠的依据。根据这些数据弄清了文献中报道的硅酸钾水化物间的关系。     

ZnO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃的分相和析晶关系的研究

透射电镜、差热分析以及X射线衍射分析的研究结果表明,ZnO-Al_2O_3-SiO_2(ZAS)玻璃具有较强的分相倾向。当原始玻璃的分相程度较低时,在晶化时析出的亚稳初晶相为β石英固溶体;若分相程度较完善,则析出的初晶相为β石英固溶体和β硅锌矿固溶体。同时从实验结果得出:分相不仅会改变初晶相类型,而且会加速ZAS玻璃的析晶。     

Al2O3包覆SiO2球形复合粉体的制备及烧结

以Na2SiO3·9H2O、浓H2SO4等为原料,采用溶胶凝胶—喷雾干燥法制备球形二氧化硅,并采用非均匀成核的方式对其进行表面包覆氧化铝的处理,进而研究在不同温度煅烧下包覆样品的形貌、组织成分、粒度及分散性的改变.通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜,激光粒度分析仪,能谱仪等对包覆前后以及不同温度烧结后的样品进行表征.结果表明:采用非均匀成核法,Al2O3以无定形结构成功的包覆在球形SiO2粉体表面.样品在1100℃发生莫来石转变,并在1400℃非晶SiO2转变为方石英,同时莫来石转变完全.     

高岭土热分解期间莫来石形成的两个阶段

采用X射线技术研究了英国高岭土在加热时的结构变化，用计算机Rietveld程序计算了莫来石和方石英的晶格参数、应变值以及晶体尺寸的变化。这些结果表明了高岭土反应期间莫来石形成的两个独立阶段。讨论了在莫来石形成过程中其成分的变化。     

添加CeO2的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的晶化和性能研究

采用差热分析,X射线衍射分析和扫描电镜等分析手段研究了添加质量分数为5%CeO2对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响.结果表明添加5%CeO2使该体系玻璃转变温度降低,晶化峰值温度降低,最佳成核温度从760 ℃降低到730℃.晶化过程中,β-石英固溶体首先从玻璃中析出,在较高温度,β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体.通过计算发现,添加CeO2后,样品的晶化活化能E和晶化指数n从添加前(323±7)kJ/mol,2.8±0.2变为(282士7)kJ/mol,3.2±0.2.说明了添加CeO2在降低玻璃的粘度的同时促进了玻璃晶化,而对材料的透明性与热膨胀系数等影响很小.     

固体氧化物电解电池阴极材料Sr_2Fe_(1-x)Mn_xMoO_(6-δ)纳米粉体的制备

采用溶胶–凝胶柠檬酸燃烧法合成出应用于固体氧化物电解电池阴极的双钙钛矿型复合氧化物Sr2Fe1–xMnxMoO6–δ(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.8)系列粉体材料。制备出的粉体经研磨后在不同的温度和空气或4%(体积分数,下同)H2/Ar混合气氛下煅烧。利用综合热分析、X射线衍射,、扫描电子显微镜以及比表面积分析对不同条件下锻烧的粉体进行表征,研究了煅烧温度、制粉方法等对钙钛矿结构形成以及粉体形貌的影响。分析结果表明:钙钛矿结构的形成和Mn的含量、助燃剂含量、煅烧气氛、煅烧温度以及溶胶的pH值均有关系。在4%H2/Ar混合气体气氛下,加入0.5mol助燃剂NH4NO3(助燃剂与金属离子总数摩尔比为25:12)的Sr2Fe0.8Mn0.2MoO6–δ在900℃下煅烧2h后形成了单一的钙钛矿结构。     

水相和特殊介质中有序聚集体的结构、性质和应用（Ⅲ）——溶致液晶

溶致液晶的研究和应用近年来得到快速的发展.介绍了目前的研究现状,对其工作进行了系统的总结.特别结合自身的工作,介绍了液晶的形成过程、结构特点、物理性质以及研究方法.通过小角X射线衍射、2HNMR谱图、Raman谱图、纹理照片和流变曲线等方法的测定,其结果可以确定液晶样品类型,进行对照和互为补充的分析,为精确区分提供可靠的途径.最后对溶致液晶的重要应用作了介绍,如作为润滑剂、制备材料的模板以及用于三次采油等方面.     

ZnO取代部分Al2O3的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的相变和性能

研究了以质量分数（下同）0～15%的ZnO取代Li2O-Al2O3-SiO2玻璃体系中相等质量的Al2O3后,微晶玻璃相变和性能。结果表明：随ZnO的取代量的增加,玻璃的熔化温度和玻璃晶化峰温度及转变温度不断降低,所有成分的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低。当ZnO的取代量为5％时,首先析出的晶相仍为β-石英固溶体;随温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,与未取代时几乎一样,组织和性能的变化也较小。当ZnO的取代量增加到10％时,820℃高温晶化后,除了析出了β-石英固溶体、β-锂辉石固溶体外,还出现了硅锌矿相,使材料有较好的热性能和力学性能。当ZnO的取代量增加到15％时,材料的晶粒易粗化,抗弯强度和断裂韧性下降。     

Si_3N_4添加量对熔融石英坩埚在铸锭过程中析晶的影响

为了研究Si_3N_4添加量对熔融石英坩埚在铸锭过程中结晶化的影响,首先在熔融石英浆料中添加不同量(质量分数为0、0.01%、0.05%和0.1%)的氮化硅粉,经注浆成型、140℃保温10 h干燥和1 150℃保温6 h烧后制备了熔融石英坩埚,然后在铸锭炉中进行最高温度为1 540℃,历时约52 h的多晶硅铸锭过程,最后用透射反射偏光显微镜观察铸锭后坩埚的显微结构,用X射线衍射仪分析铸锭后坩埚的物相组成,并计算其结晶度和晶粒尺寸。结果表明:随着Si_3N_4添加量的增加,铸锭后熔融石英坩埚中结晶相α-方石英的含量逐渐降低,晶粒尺寸逐渐减小。     

提高焦炉硅砖质量的途径

用X射线衍射仪、偏光显微镜及扫描电子显微镜对焦炉硅砖进行了分析研究。结果表明：原料和矿化剂不同，其显微结构及制品的残余石英和鳞石英的含量不同，而这些差异与制品的物理性能有直接关系，因此要提高焦炉硅砖的物理性能就必须严格控制相组成和微观结构。建议焦炉硅砖的标准中列入残余石英的允许含量及鳞石英的最低含量。     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

TiO2 在煤矸石碳热还原氮化过程中的作用

以煤矸石、炭黑为原料,分别加入0、2%、4%、6%、8%、10%、15%和20%的TiO2,组成的不同试样在流动氮气中进行热处理,热处理温度分别是1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃、1550 ℃,保温时间为6 h,测定热处理后试样的质量损失率,借助XRD、SEM和EDS等手段,分析热处理后试样的物相组成、显微结构和微区成分,研究引入TiO2对煤矸石还原氮化的作用.结果表明TiO2的加入有利于煤矸石还原氮化转变成β-SiAlON,并能促进β-SiAlON晶粒的生长发育.这也许是因为TiO2的加入有利于莫来石及SiO2分别还原氮化为X相及Si2N2O,Si2N2O与Al2O3固溶形成O'-SiAlON;最后X相和O'-SiAlON转变成β-SiAlON;多余的TiO2可以被还原氮化为耐火度高、耐磨性好的TiN.TiO2的最佳加入量为4%.     

石英玻璃对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃性能的影响

向水淬后的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃粉中加入石英玻璃粉，参照玻璃粉末的DTA曲线确定晶化温度，采用烧结法制备出了低膨胀微晶玻璃材料。运用XRD分析了材料的晶相种类，测定了材料的热膨胀系数、密度、抗折强度等性能，分析讨论了石英玻璃粉对材料性能的影响结果表明，石英玻璃粉含量增大，材料的热膨胀系数值减小。密度值增大，抗折强度值降低，析出主晶相为β-锂辉石固溶体。     

SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合涂层的制备及其腐蚀特性

采用溶胶凝胶法在不锈钢基体表面上制备SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合涂层,并讨论了膜的形成原理和溶胶凝胶涂层的制备过程。在本实验中,通过分步水解法制备复合溶胶,用旋涂仪进行涂层涂覆,其转速为2000 r/min。经过差热分析(DTA)、热失重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR),以及扫描电镜(SEM)等相关设备对其结构和性能进行相关分析,涂层的抗腐性能则是通过电化学实验来进行讨论的。结果表明,800℃热处理后的SiO_2-TiO_2-ZrO_2复合涂层的基片的抗腐蚀能力要比裸片大1~2个数量级。     

BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃/SiO2高膨胀低温共烧陶瓷研究

用BaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃与二氧化硅复合的方法制备了高膨胀系数低温共烧陶瓷。实验首先制备一组玻璃材料,通过热膨胀测试、DTA等方法研究了玻璃的热学性能,然后用玻璃与石英、方石英和鳞石英晶体按一定比例复合制得高膨胀低温共烧陶瓷。通过烧结试验、XRD等分析方法研究了复相陶瓷材料的烧结收缩性能、晶相组成、热膨胀系数和介电常数。结果表明:50%BaO-7.5%Al2O3-30%B2O3-12.5%SiO2玻璃具有较低的转变温度(520℃)。该玻璃与鳞石英晶体以1:1的比例复合,850℃/10min烧结可以获得热膨胀系数为12.18×10-6K-1、介电常数为5.37的低温共烧陶瓷。