甲丁醚化三聚氰胺缩甲醛树脂的合成与分析

采用2步法合成了涂料交联剂甲丁醚化三聚氰胺树脂,考查了温度、时间、酸碱度等因素对交联剂性能的影响,确定了最佳的合成工艺。结果表明,在羟甲基化反应阶段,温度为70℃、反应时间20 min、pH值为8.5时,体系羟甲基含量较高且游离甲醛含量较低;在醚化反应阶段,温度50℃、反应时间60 min、pH值为4.5时,树脂的贮存性能良好。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

摘要：以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备“低甲醛、高固含、高稳定性”的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、pH等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明：当羟甲基化反应阶段n（三聚氰胺）：n（甲醛）= 1:10,反应温度为75 ℃,pH = 9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n（六羟甲基三聚氰胺,即HMM）：n（醇）= 1:10,反应温度为65 ℃,pH = 5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

光敏氨基丙烯酸酯树脂的合成及其油墨应用

采用两步法合成了光敏性氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF),考察了反应物配比、反应时间、催化剂等对合成反应的影响。采用红外光谱表征了产物的结构;通过DSC分析了羟甲化反应产物六羟甲基三聚氰胺的熔点;采用高压液相色谱仪(HPLC)测定了醚化产物的醚化度。获得的优化反应条件为:羟甲基化反应中三聚氰胺/甲醛物质的量比为1∶8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,催化剂选用三乙胺;醚化反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂为对甲苯磺酸。合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。将合成的HEA-MF作为活性稀释剂与酚醛环氧丙烯酸树脂复配成光固油墨,采用热失重分析仪(TGA)分析了HEA-MF含量和醚化度对涂膜的耐热性等性能的影响。结果表明,当HEA-MF质量分数为30%时,热稳定性能得到明显改进,起始分解温度达到290℃。HEA-MF醚化度为3.46时,其漆膜的综合性能最佳。涂膜的光泽、硬度、附着力均有明显提高,且气味小。     

黄原酸酯阳离子两性淀粉印染废水处理剂的合成及应用

用中等取代度的黄原酸酯淀粉与阳离子醚化剂反应而合成了一种新型两性淀粉印染废水处理剂,通过考察醚化反应体系的p H值、反应时间、反应温度及醚化剂的用量对阳离子取代度的影响,确定最佳反应条件为:反应体系p H=11,反应温度45℃,反应时间6h。并测试了不同阳离子取代度的黄原酸酯阳离子两性淀粉水处理剂对印染废水色度去除率,确定阴离子取代度0.235、阳离子取代度0.0085的两性淀粉脱色效果最好。     

甲醚化氨基树脂的性能及应用概况

1 前言 氨基树脂用于涂料工业已有50多年历史,近年来氨基树脂的科研和生产发展速度是很快的。最初用于涂料上的丁醚化氨基树脂是低固体分,以正丁醇和异丁醇作醚化剂的聚合型树脂。由于丁醇醚化氨基树脂有其不足地方,如它与丙烯酸等某些树脂拼温性不好,做成油漆VOC高。为了减少涂料施工中有机溶剂的挥发对环境的污染,而发展了甲醚化三聚氰胺树脂,这是一种低分子量、低粘度、高固体、可水溶性的单体型树脂。在做成油漆时能够减少溶剂使用     

塑料用聚氨酯防火涂料的研制

通过实验制备一种用于塑料的防火涂料。实验中确定了聚氨酯两种单体TDI和聚乙二醇的最佳配比,并且获得了制备聚氨酯防火涂料的最佳工艺条件。最后进行了红外光谱、热重分析和其他综合性能等测试。实验结果表明:TDI和聚乙二醇的最佳配比为NCO/OH=1.6:1(物质的量之比,下同);最佳工艺条件为聚磷酸铵含量12%(质量分数,下同),三聚氰胺含量5%,偶联剂含量2%,反应时间40min,反应温度80℃;制备的聚氨酯防火涂料具有较高的力学强度,良好的附着力,较低的吸水率和较好的热稳定性。     

聚乙烯醇醚化改性及影响因素研究

选用环氧氯丙烷为醚化剂,以10%的氢氧化钠溶液或0.5%的硫酸溶液为催化剂对聚乙烯醇(PVA)进行醚化。对PVA与环氧氯丙烷的物质的量比、反应时间和反应温度等三个因素进行研究。实验结果表明,醚化最佳条件为:所选溶剂为二甲基亚砜,PVA和环氧氯丙烷的物质的量比为1.5∶1.0,醚化温度为65℃,反应时间为6 h。在最佳醚化条件下,PVA的最大醚化度可达50%。     

HD-1膨胀型防火涂料的制备

作为特种涂料之一的膨胀型防火涂料,近年来,在国民经济各个领域得到了广泛应用,引起了科研、生产部门的高度重视。作者对于HD-1膨胀型防火涂料的制备条件进行了实验室规模的探讨。该涂料选用脲醛树脂为基料,防火体系中的碳源采用二乙醇胺、三聚氰胺等;酸源采用自制的酸式磷酸氯乙酯;气源采用尿素、醇胺类等。在原料配比固定的条件下,经一系列条件试验,确认HD-1膨胀型防火涂料的最佳制备条件为:反应温度80～90℃,反应时间1小时,pH值8～9。涂膜固化促进剂采用1:1盐酸,其用量占涂料重的4～5%。该涂料之基料与防火体系多为液体有机物质,相溶性好,因而涂膜不仅具有良好的阻燃防火性能,同时具有极好的透明性,很有开发价值。     

脂肪醇醚化接枝聚乙烯醇合成高耐水性树脂

采用聚乙烯醇(PVA)与脂肪醇进行醚化接枝反应,通过红外光谱分析和对接枝聚合物耐水性能测试研究了从不同的脂肪醇,反应温度、反应时间及反应物配比对产物的影响。通过正交实验方法确定了最佳反应条件:以浓H2SO4为催化剂,二甲亚砜为醚化溶剂、正辛醇为醚化剂,醚化反应温度120℃、反应时间2h、PVA与正辛醇物质的量比为1∶1.2。在此反应条件下合成的接枝聚合物耐水性能最好,蒸馏水抽提后的余重高达98.03%,属高耐水性树脂。     

氧化纤维素的制备研究

介绍了氧化纤维素 (DAC)的制备过程 ,用正交法探讨了以NaIO4 作氧化纤维素时反应温度、溶液pH值、氧化剂浓度、反应时间以及交互作用对DAC醛基含量的影响 ,找到了影响醛基含量的主要因素为反应温度、反应温度与NaIO4 的交互作用、反应温度与溶液 pH值的交互作用。初步确定了制备氧化纤维素的反应工艺 ,使醛基含量较高时的最佳反应条件为 :反应温度 3 5℃ ,反应时间 3h ,NaIO4 质量分数 6.78% ,pH值为 2时 ,醛基含量达 68.2 0 %。     

微波条件下水分含量对淀粉醚化反应的影响

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,采用微波法制备阳离子淀粉。研究探讨不同醚化剂用量、不同微波功率、不同微波时间条件下,反应体系水分含量对阳离子醚化反应效率的影响。结果表明,不同的醚化剂用量、不同的微波功率及不同的微波时间组合,获得最佳醚化反应效率所需的反应体系水分含量各有不同。醚化剂用量较高时,选用较高的体系水分含量以及较高的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率;醚化剂用量较低时,选用中等的体系水分含量以及中等的微波功率和较长的微波时间,可获得较高的醚化反应效率。     

聚醚与马来酸酐的缩合反应研究

研究了催化剂量,回流温度、溶剂量对聚醚与马来酸酐缩合反应的影响,反应过程通过测量其出水量和酸值随时间的变化来表征。同时,辅之以FTIR表征,结果表明,不同情况下,其反应机理是不同的,总体而言,是一个酯化与经相互竞争的过程,通过研究确之了生产超稠油乳液破乳剂最佳工艺条件,得到的破乳剂使辽河超稠油脱水可达到＜5％。     

水溶性氨基树脂的合成研究

以尿素、三聚氰胺、甲醛和甲醇为主要原料,通过羟甲基化和部分甲醚化反应,合成了水溶性氨基树脂,研究了影响共缩聚和醚化反应的因素。     

以甲醇为溶剂合成高粘度CMS的现状与市场前景

羧甲基淀粉钠(Sodium Carboxymethyl Starch,简称Na-CMS)又称羧甲基淀粉(CMS)或羧甲基淀粉醚,是一种冷水可溶性的阴离子型淀粉衍生物。为了改进以往用少量水和乙醇或是丙醇等混合溶剂醚化产率低、取代度相对较低的问题着手以甲醇为溶剂合成高粘度CMS。然而在发展的同时,也存在一些需要解决的问题,如甲醇对人体的侵害较为严重,大量使用不利于环境保护和人体健康,淀粉及深加工产品综合利用率低、深加工高科技产品少、淀粉转化率低等,缺乏针对性研究成了函待解决的问题。     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

碱溶性羟乙基纤维素的溶解性及醚化度影响因素研究

碱溶性羟乙基纤维素是纤维素的一种低醚化度的醚化产物,采用气固相的反应方法可以得到碱溶性良好、醚化度均一的羟乙基纤维素。研究了制备过程中影响产物碱溶性的相关因素,得到了制备碱溶性羟乙基纤维素的最佳实验条件。     

催化轻汽油醚化催化剂催化性能评价

在200 mL固定床反应器上对催化轻汽油醚化催化剂催化性能进行了考察。对比了1#、2#两种催化剂在不同温度下对催化轻汽油的醚化效果。试验结果表明,两种催化剂均表现出了良好的催化性能,且具有较高的活性和稳定性。催化轻汽油醚化前总烯烃含量为42.33%,1#催化剂醚化后总烯烃含量可降至26.35%,2#催化剂醚化后总烯烃含量可降至24.67%。理论计算表明,两种催化剂条件下,轻汽油辛烷值均可提高约3个单位。     

优质失水山梨醇单硬脂酸酯的合成

以山梨醇和硬脂酸为原料,采用先醚化后酯化的二步法合成失水山梨醇单硬脂酸酯。研究了各主要影响因素对目标产物的色泽和三项指标(酸值、羟值、皂化值)的影响,研究发现醚化催化剂的种类影响目标产物的色泽;产物的皂化值随硬脂酸与山梨醇物质的量比的减小而减小;产物的羟值随醚化脱水增多而下降。研究得到了适宜的反应条件,即醚化反应条件:温度165℃、时间70min、WH3PO4+KH2PO4=0.60％;酯化反应条件:温度195～200℃、WNa2CO3=0.70％～0.80％、时间180min。经分析,实验得到的目标产物和扩试产物三项指标均合格,产物为乳白色。单酯和双酯的质量分数大于国内同类产物。     

近临界水中鱼蛋白水解及水解液脱色研究

鱼类蛋白包括鱼肉及鱼类加工过程中产生的废弃物,文中采用近临界水技术,在反应温度180—320℃,反应压力5—26 MPa,反应时间5—60 min,无催化剂条件下将其制备成氨基酸,不但能提高附加值,而且有利于环境保护。实验结果发现,水解物含17种氨基酸,水解物中不同种类氨基酸的产率随反应温度、反应压力和反应时间的变化规律各不相同。对其中8种含量高、用途广、附加值高的氨基酸,分别得到了最佳水解工艺。以颗粒状活性炭为脱色剂,对水解液在不同pH值、活性炭用量、吸附温度和吸附时间条件下进行脱色实验,并考察脱色率和氨基酸损失率,结果表明,较好的脱色工艺条件为:pH=4.0,活性炭用量为0.020 g/mL,吸附温度45℃,吸附时间25 min,脱色率90%。被活性炭吸附的氨基酸,可以通过解吸附得到回收。     

羧甲基淀粉的合成研究

用淀粉与氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应制备了较高取代度羧甲基淀粉。探讨了反应温度,反应时间,氢氧化钠用量,氯乙酸用量和水分含量等因素对羧甲基淀粉取代度的影,确定了最佳反应条件。结果表明,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉工艺合理,操作简单,易于控制,产品具有良好的稳定性和较高的取代度,应用前景较好。