中频非平衡磁控溅射沉积Ti-DLC膜摩擦磨损性能研究

采用中频非平衡磁控溅射技术制备Ti掺杂DLC(Ti-DLC)薄膜,对该薄膜的结构、内应力、结合强度进行了分析,分析了该薄膜与不同材料(Si3N4、钢、Ti-DLC)对摩时的摩擦磨损性能.结果表明,该方法沉积的DLC薄膜具有结构致密、内应力低、结合强度较高等特点;Ti-DLC的摩擦磨损性能与对偶材料有关,Ti-DLC与Si3N4对摩时摩擦因数最低,磨损率最高;Ti-DLC与钢对摩时摩擦因数最高,且伴随明显波动;Ti-DLC与Ti-DLC对摩时磨损率最低,达到10-8量级.     

热处理对离子束溅射Ta_2O_5薄膜特性的影响

利用离子束溅射沉积技术制备了Ta2O5薄膜,在100~600℃的大气氛围中对其进行热处理(步进温度为100℃),并对热处理后样品的光学常数(折射率、折射率非均匀性、消光系数和物理厚度)、应力、晶向和表面形貌进行了研究。研究显示,随着热处理温度增加,薄膜折射率整体呈下降趋势,折射率非均匀性和物理厚度呈增加趋势,结果有效地改善了薄膜的消光系数和应力,但薄膜的晶向和表面形貌均未出现明显的变化。结果表明:热处理可以有效改变薄膜特性,但需要根据Ta2O5薄膜具体应用综合选择最优的热处理温度。本文对离子束溅射Ta2O5薄膜的热处理参数选择具有指导意义。     

热处理对V2O5薄膜的结构及光学性能的影响

用射频平面磁控溅射法在Ar/O2气氛中溅射V2O5粉末靶制得V2O5薄膜,然后在大气中对样品薄膜作250℃～400℃的热处理试验.用XRD分析表明薄膜随着热处理温度的升高,除了晶粒尺寸不断长大以外,薄膜的组分也在发生不断的变化,在低温下处理时出现的某些结构在高温处理后消失,同样在高温下处理后也出现了一些低温下没有出现的新结构.这种结构变化导致在300℃以下的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段都有异常大的吸收;在350℃以上的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段的吸收显著地减小.     

真空热处理对硫化锌薄膜光学与微结构特性的影响

针对电子束蒸发离子辅助沉积的硫化锌薄膜,研究了550℃以下真空热处理对其光学与微结构特性的影响。薄膜光学和微结构特性的测试分析表明:制备后薄膜为类立方结构的ZnS,在337.5nm波长处出现临界特性转折点,随着热处理温度的增加,转折波长两侧的消光系数变化规律相反,折射率和物理厚度呈现下降趋势,薄膜的禁带宽度逐渐增加;在红外波段的薄膜折射率与热处理温度的变化并不显著,在350℃下热处理时消光系数出现转折,主要是由晶粒变小的趋势所致;通过晶相分析,硫化锌薄膜经历了类立方结构到六方结构的转换,与禁带宽度的变化趋势基本一致。分析结果表明,光学特性变化的根本原因是薄膜的微结构特性变化。     

热处理对V2O5薄膜的结构及光学性能的影响

用射频平面磁控溅射法在Ar/O2气氛中溅射V2O5粉末靶制得V2O5薄膜,然后在大气中对样品薄膜作250℃～400℃的热处理试验.用XRD分析表明薄膜随着热处理温度的升高,除了晶粒尺寸不断长大以外,薄膜的组分也在发生不断的变化,在低温下处理时出现的某些结构在高温处理后消失,同样在高温下处理后也出现了一些低温下没有出现的新结构.这种结构变化导致在300℃以下的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段都有异常大的吸收;在350℃以上的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段的吸收显著地减小.     

Ti-DLC薄膜在水介质中的摩擦学特性

采用非平衡磁控溅射法在Si(100)片和M2工具钢上制备Ti-DLC薄膜。通过X射线光电子能谱仪、拉曼光谱仪和扫描电子显微镜分析薄膜的结构以及微观形貌;利用球-盘摩擦磨损试验机研究不同载荷下Ti-DLC/Si-3N-4对摩副在水中的摩擦学特性。结果表明,Ti-DLC薄膜具有致密的表面结构,含有较多的C-Csp2键;摩擦介质为去离子水时,薄膜的摩擦因数随着载荷的增加先减小后增大,且载荷增加到一定值后,摩擦因数几乎不再变化; 薄膜磨损率随着载荷的增加先升高后降低,而相应的Si3N4小球磨损率却是先减小后增大, 这主要是由于Si3N4在水中易于发生水合反应,促使摩擦接触表面变得非常平滑,从起到降低摩擦因数,在一定程度上减少磨损的作用。     

热处理对V_2O_5薄膜的结构及光学性能的影响

用射频平面磁控溅射法在 Ar/O2 气氛中溅射 V2 O5粉末靶制得 V2 O5薄膜 ,然后在大气中对样品薄膜作 2 5 0℃～ 40 0℃的热处理试验。用 XRD分析表明薄膜随着热处理温度的升高 ,除了晶粒尺寸不断长大以外 ,薄膜的组分也在发生不断的变化 ,在低温下处理时出现的某些结构在高温处理后消失 ,同样在高温下处理后也出现了一些低温下没有出现的新结构。这种结构变化导致在 30 0℃以下的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段都有异常大的吸收 ;在 35 0℃以上的温度处理后的薄膜在可见光和近红外波段的吸收显著地减小。     

In/Sb掺杂SnO_2纳米薄膜的H_2S气敏特性

采用溶胶-凝胶浸渍提拉法(Sol-Gel Dip-Coating, SGDC)制备SnO_2纳米晶薄膜气敏传感器.较系统地研究了掺杂量、镀膜层次和热处理温度等制备工艺对薄膜表面形貌、晶粒大小及气敏性能的影响.研究结果表明:铟的最佳掺杂量为4at%,最佳镀膜层数为7层,最佳热处理温度为600 ℃.气敏传感器最佳工作温度为165 ℃,在此工作温度下,薄膜的灵敏度分别为26.3(137 ppm H_2S)和2.5(2.74 ppm H_2S),薄膜的响应恢复时间较短分别为8 s和22 s,对H_2S气体有较好的选择性.     

热处理对超临界电沉积Co-Ni-P合金薄膜的摩擦学与电化学腐蚀性能影响研究*

采用超临界二氧化碳（S-CO₂）辅助电沉积及后续热处理（200～600℃）制备钴-镍-磷（Co-Ni-P）三元合金涂层,热处理时间为1 h。研究不同热处理温度对超临界电沉积制备的Co-Ni-P三元合金涂层的微观形貌、相结构、硬度、摩擦学性能和电化学腐蚀性能的影响。结果显示:超临界CO₂电沉积制备的Co-Ni-P三元合金呈现非晶结构,但经过400℃热处理后由非晶结构转变为晶体结构;Co-Ni-P涂层的硬度随着热处理温度增加先升高后降低,当热处理温度为400℃时,表面硬度最高,约为780 HV。摩擦学和电化学腐蚀性能测试显示:热处理对Co-Ni-P薄膜的平均摩擦因数影响较小,处理前后合金涂层的平均摩擦因数均为0.12左右;但热处理显著影响Co-Ni-P合金薄膜的耐磨性能和电化学腐蚀性能,其磨损率和腐蚀速率随着热处理温度升高先减少后增加;当热处理温度在300和400℃时,Co-Ni-P合金分别呈现最低的磨损率和最好的耐腐蚀性能。     

SiN_x和SiN_x/SiO_x薄膜的荧光和红外吸收光谱研究

采用射频磁控溅射法在Si(100)和含有SiOx缓冲层的Si(100)上制备SiNx薄膜。直接生长在Si(100)的SiNx薄膜几乎不发光;而SiNx/SiOx薄膜在650℃以上的高温热处理后有非常强的光致发光,当退火温度为800oC时发光强度达到最高。傅立叶红外吸收研究表明,直接生长在Si(100)的SiNx薄膜在退火后氧化程度略有增加;而SiNx/SiOx薄膜在高温热处理后氧化程度明显升高,但过高温度的退火会导致Si-N键显著减少。分析认为SiNx/SiOx薄膜的发光与Si-N键和Si-O键密切相关。     

分散剂对电泳沉积制备碳纳米管薄膜形貌和场发射性能的影响

采用丙酮、异丙醇、丙酮/无水乙醇混合溶液3种不同的分散剂,利用电泳沉积法在硅基底上制备了碳纳米管(CNTs)薄膜;采用超景深光学显微镜和电子显微镜观察了不同薄膜的表面形貌,并在高真空中对碳纳米管薄膜阴极进行了场发射特性测试。结果表明:以异丙醇作分散剂制备的CNTs薄膜表面均匀连续,场发射性能较好,开启电场和阈值电场分别为0.188V.μm-1和2.8V.μm-1。     

离子束溅射氧化钽薄膜的光学带隙特性

Ta_2O_5薄膜是可见光到近红外波段中重要的高折射率薄膜材料之一。本文针对离子束溅射制备Ta_2O_5薄膜的光学带隙特性开展了实验研究工作,基于Cody-Lorentz模型表征了薄膜的光学带隙特性,重点针对薄膜的禁带宽度和Urbach带尾宽度与制备参数之间的相关性进行研究。研究结果表明:在置信概率95%以上时,对Ta_2O_5薄膜禁带宽度影响的制备参数,权重大小依次为氧气流量、基板温度、离子束电压;而对Ta_2O_5薄膜Urbach带尾宽度影响的制备参数,权重大小依次为基板温度和氧气流量。对于Ta_2O_5薄膜在超低损耗激光薄膜和高损伤阈值激光薄膜领域内应用,本文的研究结果给出了同步提高薄膜的禁带宽度和降低带尾宽度的重要工艺参数选择方法。     

磁控溅射法制备的五氧化二钒薄膜光电特性

利用射频磁控溅射方法,选取溅射时间为15,25,30和45min,在蓝宝石衬底上沉积了V2O5薄膜。研究了其他实验参量不变,溅射时间不同对薄膜结构、薄膜厚度、表面形貌、电学及光学性能的影响。实验结果表明,制备出的薄膜为单一组分的V2O5薄膜,其在(001)面有明显的择优取向。随着溅身时间的增加,结晶性能逐渐变强,晶粒尺寸也逐渐变大,而表面粗糙度值会逐渐降低;在晶体结构完整的基础上,随着溅射时间的增加,相变温度和经历的温度范围会逐渐增加,电学突变性能会降低。测试了薄膜在中红外波段的高低温透过率,结果显示:当膜厚为350nm,波长为5μm时,薄膜的透过率从25℃时的81%变为300℃的7%,变化幅度可达74%;所有薄膜相变前后透过率的比值均为9~13,表现出了非常突出的光学开关特性。     

类金刚石薄膜的光学性能的研究

利用脉冲真空电弧镀的方法,在硅基底上沉积类金刚石薄膜,研究薄膜的光学性能、光学常数和离子能量关系。结果表明:不同的离子能量可以得到不同折射率的薄膜,无氢类金刚石薄膜的折射率在2.5～2.7之间变化;通过改变工艺条件来制备不同折射率的薄膜,和不同折射率的基底材料相互匹配;折射率和光学能隙随离子能量具有相反的变化趋势,和理论预测的趋势相一致;对于硅、锗等红外材料,要求的薄膜应具有1.8～2.1左右的折射率,因此提出一种基于物理汽相沉积和化学汽相沉积两种相互结合的方法,来降低薄膜的折射率,以达到和硅、锗等材料的折射率匹配。     

Mechanical and unlubricated tribological properties of titanium-containing diamond-like carbon coatings

Titanium-containing diamond-like carbon (Ti-DLC) coatings were deposited on steel with a close-field unbalanced magnetron sputtering in a mixed argon/acetylene atmosphere. The morphology and structure of Ti-DLC coatings were investigated by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy and Raman spectroscopy. Nanoindentation, nanoscratch and unlubricated wear tests were carried out to evaluate the hardness, adhesive and tribological properties of Ti-DLC coatings. Electron microscopic observations demonstrated the presence of titanium-rich nanoscale regions surrounded by amorphous carbon structures in Ti-DLC coating. The Ti-DLC coatings exhibit friction coefficients of 0.12–0.25 and wear rates of 1.82 × 10^?9 to 4.29 × 10^?8 mm³/Nm, depending on the counterfaces, sliding speed and temperature. The Ti-DLC/alumina tribo-pair shows a lower friction coefficient than the Ti-DLC/steel tribo-pair under the identical wear conditions. Increasing the test temperature from room temperature to 200 °C reduces the coefficient of friction and, however, clearly increases the wear rate of Ti-DLC coatings. Different wear mechanisms, such as surface polishing, delamination and tribo-chemical reactions, were found in the tribo-contact areas, depending on different wear conditions.     

应用L-MBE方法制备ZnO薄膜的结构和光学特性

用激光分子束外延(Laser Molecular Beam Epitaxy,L-MBE)设备在p型Si(111)衬底上制备了不同衬底温度和不同氧压的ZnO薄膜,用X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)分别对薄膜的结构和形貌进行了分析,用He-Cd激光(325nm)激发的光致发光测试系统对薄膜进行了荧光光谱分析。研究发现,在衬底温度为400℃,氧压1Pa左右所制备的ZnO薄膜表面比较均匀致密,晶粒生长较充分,有较高的结晶质量和发光强度。ZnO薄膜的近带边发射与薄膜的结晶质量和化学配比均有关系。     

热处理对等离子喷涂铁基非晶合金涂层微观结构和耐腐蚀性能的影响

采用等离子喷涂技术在Q235钢基体上制备Fe48Cr15Mo14C15B6Y2非晶合金涂层,之后对涂层进行200,300,500,600,700℃热处理,研究了热处理对涂层微观结构、耐电化学腐蚀性能和耐均匀腐蚀性能的影响。结果表明:随着热处理温度的升高,涂层的非晶含量降低,孔隙率先减小后增大,经300℃热处理后涂层的孔隙率最低,且低于未热处理涂层的;热处理后涂层中的晶体相主要包括α-Fe,Fe-Cr,Fe63Mo37,Fe3C等;随着热处理温度的升高,涂层的自腐蚀电流密度先减小后增大,经300℃热处理后,自腐蚀电流密度最小,涂层的耐电化学腐蚀性能最好;经过热处理后,涂层在NaCl溶液中浸泡31d后的单位面积质量损失减小,且热处理温度越高,单位面积质量损失越小,涂层的耐均匀腐蚀性能提高。     

Preparation,characterization and investigation of molecular films coated on diamond-like carbon substrate

For the successful application of boundary lubrication, detailed investigations about the influence of preparation process on molecular films are needed. In this paper, a specially designed device was used for the film preparation. The scanning electron microscope (SEM) combined with atomic force microscope (AFM) was employed to characterize the surface morphology and nanotribological behavior of molecular films. After the liquid phase deposition, molecular films are randomly and densely distributed over Ti-doped diamond-like carbon (Ti-DLC) substrates. Through rigorous surface treatments, island-like molecular films were finally achieved on substrate surfaces. The surface friction of molecular films is obviously lower than that of Ti-DLC surfaces. Then, pin-on-disk tribotests were performed to study the macrofriction behavior of molecular films under different preparation parameters. Based on the orthogonal experiment, the effect of five preparation parameters (solution weight percent, smearing force and processing time of three smearing steps) on initial friction coefficient of molecular films was investigated. The results indicated that the order of significance levels is as follows: processing time of the second smearing step > solution weight percent > processing time of step 1 > processing time of step 3 > smearing force. For the purpose of friction reduction, the appropriate level ranges are 0.75% (Solution), 2.5 N–15 N (Force), 1 min–10 min (Step 1), 1 min–2 min (Step 2) and 1 min, 2 min, 5 min and 15 min (Step 3). The initial friction coefficient under the optimized conditions is around 0.112, and the equilibrium friction coefficient is around 0.162, which is lower than that of unlubricated Ti-DLC substrates.     

Influence of Mg doping on the morphology and optical properties of ZnO films for enhanced H2 sensing

Highly oriented ZnO and Mg doped ZnO thin films were fabricated on Al₂O₃ substrate by sputtering at room temperature. The effect of Mg doping on the structural, optical, and morphological properties of ZnO film was investigated. The intensity of (002) peak in X‐ray diffraction measurements revealed the influence of Mg doping on the crystallinity and orientation of ZnO film. Photoluminescence (PL) results show that the Ultraviolet (UV) emission peak was shifted to lower wavelength side for Mg:ZnO film indicating the possibility for quantum confinement. UV–vis–NIR optical absorption revealed an improvement in optical transmittance from 70 to 85%, and corresponding optical band gap from 3.25 to 3.54 eV. Atomic force microscope (AFM) images revealed the nano‐size particulate microstructure of the films. The surface topography of Mg doped ZnO film confirmed decreased grain size with large surface roughness and increased surface area, favorable for sensing. Pure ZnO and Mg doped ZnO film were used as active layer and tested for its sensing performance to hydrogen. Compared to undoped ZnO, 22 at.% Mg doped ZnO film showed much higher sensor response to H₂ at a concentration as low as 200 ppm and at a lower operating temperature of 180°C. A linear sensor response was observed for H₂ concentration in the range of 100–500 ppm. Microsc. Res. Tech. 76:1118–1124, 2013. © 2013 Wiley Periodicals, Inc.