[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

诺氟沙星-Bi(Ⅲ)-KI体系的共振瑞利散射法测定牛奶中诺氟沙星残留量的方法

在HCl介质中,Bi(Ⅲ)与I-可形成[BiI4]-络合负离子,与质子化的诺氟沙星(NRF)缔合,形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)显著增强,并且最大RRS峰位于469 nm处。在优化的实验条件下,RRS强度增大值(ΔI)与NRF浓度成正比,线性范围和检出限分别为3.2~130μg/L和0.96μg/L,方法简单,灵敏度高,用于牛奶样品中NRF测定,结果满意。     

吖啶红-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量铅

在20 mmol/L的硫酸溶液中,铅(Ⅱ)与过量的碘化钾形成[PbI4]2-配阴离子,再与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物,产生稳定增强的共振光散射,其最大RLS波长位于420 nm处,在5.16×10-8～8.0×10-7mol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度与RLS强度ΔI成正比,检出限为1.55×10-8mol/L。该方法灵敏、反应条件温和、易操作,适用于环境水样中铅的测定。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

孔雀石绿-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量汞

研究了一种共振光散射法测定水中痕量汞的新方法。在稀硫酸介质中,KI和Hg2+形成[Hg I4]2-,与碱性阳离子染料孔雀石绿结合形成离子缔合物,使体系共振散射强度增强,并且增强程度与Hg2+浓度(在4.20×10-8~8.0×10-7mol/L范围内)呈现良好的线性关系。方法检出限为1.26×10-8mol/L,将该方法用于环境水中汞的测定,加标回收率为102.0%~106.8%,操作简便、快速,结果准确可靠。     

共振光散射法测定水中的硒含量

采用碘化钾-结晶紫体系,在优化的条件下利用硒(IV)与过量的碘化钾生成I_3~-,I_3~-进一步与结晶紫反应生成离子缔合物,引起体系的共振光散射强度显著增强,据此建立痕量硒测定的新方法。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

磷钒钼杂多酸-结晶紫水相分光光度法测定锡铅焊料中的磷

研究了磷钒钼杂多酸-结晶紫水相光度法测定锡铅焊料中微量磷的方法。在0.1 mol/L的硫酸介质中,聚乙烯醇存在下,利用结晶紫与磷钒钼杂多酸形成可溶性紫色离子缔合物,借此进行光度测定。试验证明:试液中含0～0.32μg/mL磷符合朗伯-比尔定律,其λmax=545 nm,表观摩尔吸光系数ε545=1.78×105,测定范围:0.000 5%～0.010 0%。对显色条件,共存离子干扰情况、加标回收,精密度的考察和结果对照进行了较详细的讨论。     

共振光散射法测定阿昔洛韦铁（Ⅲ）—阿昔洛韦—K_3[Fe（CN）_6]体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在稀盐酸介质中,阿昔洛韦能还原Fe3＋为Fe2＋,Fe2＋进一步与[Fe（CN）6]3-反应生成配合物Fe3[Fe（CN）6]2,此时能引起RRS光谱的显著增强。散射强度（ΔI）在一定范围内与药物浓度呈线性关系,方法对阿昔洛韦的检出限为0.038μg/mL,线性范围0.05～4.0μg/mL。文章研究了RRS法的适宜反应条件和共存物质的影响,由此发展了高灵敏、简便快速测定阿昔洛韦的新方法,可用于尿样中阿昔洛韦的测定。     

长春地辛-赤鲜红体系的吸收、荧光和共振散射光谱的研究及其分析应用

在pH 2.7的BR缓冲溶液中,长春地辛与赤鲜红相互作用形成离子缔合物,导致其吸收光谱的变化,荧光光谱猝灭,以及共振瑞利散射(RRS)光谱显著增强.其吸收峰位于520 nm,荧光峰的最大激发波长和发射波长分别位于523和551 nm,最大RRS峰位于325 nm;且吸光度增加、荧光光谱猝灭程度以及散射光谱增强程度均与长春地辛浓度增加呈线性关系,其线性范围分别为:0.8～4.0、0.2～3.0、0.08～2.0 μg/mL,检出限分别为:0.089、0.072、0.019 μg/mL.据此可建立分析测定痕量长春地辛的新方法,将共振瑞利散射法用于尿样中长春地辛含量的快速测定,结果满意.对反应机理进行了初步探讨.     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。