磷化铟单晶退火及热应力分布的研究

磷化铟单晶生长是一种液相转变为固相的过程,晶体生长过程中的热场条件直接影响晶体的热应力、电学均匀性、位错密度、晶片的几何参数。通过实验和理论分析研究热场条件对InP晶体生长的影响,通过晶锭退火、晶片退火、位错测量、应力测量等实验研究、分析位错密度与残余热应力的关系和减除热应力的方法。在InP晶体生长阶段,熔体温度、炉内气体压强、氧化硼厚度、熔体及晶体的形状、炉体结构、加热功率等都是影响晶体生长过程中热场分布的因素。这些因素共同导致晶体内部产生径向和轴向温度梯度,从而产生热应力。晶体长时间处于温度梯度很小的高温状态,能使其应力得到释放并且内部的晶格畸变也会发生变化。通过后期适当的高温热处理可以使晶体内部残余热应力得到释放。采用金相显微镜观察InP样片观察到的位错呈现"十"字状分布,中心和边缘位错低,两者之间的"十"字部分位错高,与晶片残余应力分布基本保持一致。晶体生长过程中,热应力大于临界剪切应力导致的晶格滑移使InP的晶格结构产生畸变,导致晶体内部形成位错。     

大直径直拉硅单晶炉热场的数值模拟

数值模拟技术已经成为分析和发展工业化晶体生长工艺必不可少的工具。提出了直拉硅单晶生长过程温度分布的有限元模拟，通过对300单晶炉内热场的数值模拟计算，得出了晶体生长不同阶段的单晶炉内温度分布及相应的温度梯度和热流密度分布。     

VGF法生长4英寸GaAs单晶固液界面形状和热应力的数值模拟研究

采用专业晶体生长数值模拟软件CrysMas,模拟了垂直梯度凝固法(VGF)生长4英寸GaAs单晶过程中的固液界面形状,发现晶体在生长过程中固液界面形状经历了由凹到凸的变化.数值模拟结果表明熔体中和晶体中的轴向温度梯度之比小于0.4时,固液界面为凸向熔体,与理论推导结果一致.模拟了晶体生长过程中固液界面附近的晶体中的热应力值,发现固液界面为平界面时晶体中的热应力具有最小值.推导计算了VGF GaAs单晶生长过程中固液界面凹(凸)度的临界值,当固液界面凹(凸)度小于该值时,晶体中的热应力低于临界剪切应力.     

VGF法生长6英寸Ge单晶中热应力的数值模拟优化

VGF技术生长单晶时温度梯度较低,生长速率较小,目前已成为生长大直径、低位错密度晶体的主流技术之一。采用数值模拟研究了VGF法6英寸低位错Ge单晶的生长,结果表明在采用自主研发的VGF炉生长6英寸Ge单晶时,晶体生长过程中晶体与熔体中均具有较低的温度梯度(这里的温度梯度是指的界面附近的温度梯度),尤其当晶体生长进入等径生长阶段后,晶体中的轴向温度梯度在2～3 K.cm-1之间,熔体中的轴向温度梯度0.8～1.0 K.cm-1之间;晶体中的热应力除边缘外均在(2～9)×104 Pa之间,低于Ge单晶的临剪切应力,且晶体生长界面较平整;坩埚与坩埚托之间的间隙对于晶体生长中的边界效应影响显著,将8 mm间隙减小至2 mm后,埚壁外侧的径向热流增加,使得晶体边缘的最大热应力减小至0.21 MPa和Ge单晶的临剪切应力相当,实现了热场的优化。     

DL—78型单晶炉的热场和减压工艺

本文论述了硅单晶生长炉从1公斤级增长到15公斤级时，其热场设计的基本方法及大容量、长时间拉晶过程中采用的减压工艺。指出在随器件要求而增加硅片直径时，硅单晶锭的直径和长度应成比例增加，即硅单晶长度：直径应大于10:1，而在晶体生长中，坩埚直径。晶体直径应大于2．5：1。在大容量、长时间的晶体生长条件下，保持2．7×103Pa左右的炉压、一定的氩气流量和合理的氩气导流结构是避克拉晶过程中SiO在空间凝聚或在炉内物件表面沉积的必要条件．     

<100>P型4英寸无位错锗单晶的研制

从4英寸无位错锗单晶的生长温度梯度条件出发,设计开发了直拉法生长4英寸无位错锗单晶的双加热器热场系统;并对其热场进行了一系列的数值模拟研究,获得了4英寸无位错锗单晶的温度分布、轴向和径向的温度梯度分布以及热应力的分布结果:双加热器热场系统生长的锗单晶中轴向温度梯度在0.1~0.6 K·cm-1范围内,径向温度梯度为0.02~0.26 K·cm-1;锗单晶中局部区域的热应力值超过了锗单晶的临界切应力1 MPa,其他区域的热应力小于临界切应力。实验将双加热器热场系统中生长的无位错锗单晶,按要求切取测试片后进行位错腐蚀测量研究,获得测试片的位错密度和锗晶体的位错纵向分布。论文研究结果表明,锗单晶晶体中的应力分布数值模拟预期结果与实验生长的锗单晶位错腐蚀实验研究结果一致:该双加热器热场系统适合拉制4英寸无位错锗单晶;其位错呈离散分布,位错密度为350~480 cm-2。     

PVT法生长6英寸4H-SiC晶体的工艺研究

针对物理气相传输(PVT)方法生长6英寸4H-SiC单晶的工艺过程,研究了晶体生长的生长温度、温度梯度和生长腔室内气压对晶体生长的影响。通过实验的方式,着重研究不同温度梯度下生长的碳化硅单晶质量,确定出合理的碳化硅单晶生长工艺,成功得到直径153 mm、厚度11 mm的晶锭。对该晶体使用拉曼光谱仪进行晶型检测,6英寸4H-SiC的面积达100%。     

VGF法生长6英寸GaAs单晶生长速率的优化

晶体的生长速率关系着晶体质量和生产效率,保证晶体质量的同时,实现较高的生产效率是晶体生长速率优化的主要目标.VGF技术生长晶体时,晶体的生长速率主要取决于控温点的温度及降温速率.在保持加热器控温点不变的情况下,利用数值模拟方法研究了0.9,1.8,3.6mm·h-13个速率下6英寸VGF GaAs单晶的生长,通过对比不同生长速率下温度梯度(均为界面附近晶体中的温度梯度)和固-液界面形状的变化及热应力的分布,得出以下结果:随着晶体生长速率的增加,轴向温度梯度增大的同时,沿径向增加也较快;但由于受氮化硼坩埚轴向较大热导率的影响,晶体边缘轴向温度梯度迅速减小;径向温度梯度在晶体半径70 mm处受埚壁的影响均变为负值,晶体中大量的热沿埚壁流失,导致生长边角上翘;生长速率的增加使得界面形状由凸变平转凹,"边界效应"逐渐增强,坩埚与固-液界面的夹角逐渐减小,孪晶和多晶产生的几率增加;通过对比,1.8 mm·h-1生长时晶体界面平坦、中心及边缘处热应力均较小、生长速率较大,确定为此时刻优化的生长速率.     

微型计算机自动控制CZ硅单晶等径生长

采用CZ法生长硅单晶时,其固体和熔体中的温度梯度是决定晶体生长速度的主要因素。生长速度、晶体直径和炉温三者之间存在着复杂的联系,晶体直径的控制又是一个大热容量滞后的多变量系统。因此常规仪表难以胜任。上海有色金属研究所在国产TDR-40炉上采用微型计算机自动控制晶体等径生长,减轻了劳动强度和减少了操作失误,有效地保证硅单晶质量和实得率。控制用微型计算机以Cromemco CSⅡ为     

Φ200 mm CZSi复合式热场的数值模拟研究

对国产TDR-80型单晶炉的复合式热场系统进行了优化设计, 建立了不同条件下的理论模型, 采用有限元数值模拟的方法分析了主加热器的延伸率、埚径比和熔体高度变化对直拉硅单晶生长中的温度梯度和热流密度分布的影响, 为提高晶体生长速率和质量提供了必要的理论依据.