硅钙合金中钙和铝的联合测定

介绍以EGTA荧光滴定法测定钙，以铬天青S光度法测定铝含量；其测定范围为：铝0．2％～3．0％，钙〉4％，测定结果令人满意。     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。     

EDTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中铝

试验了钙铝合金包芯线中铝的分析方法及测定铝的最佳条件。试样用盐酸、过氧化氢溶解,在氯化铵存在下经氨水沉淀分离钙,强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛后,在PH5的弱酸性介质中加入EDTA络合铝,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化铵络合铝并释放出相应当量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定EDTA。根据硫酸铜标准溶液消耗的体积,计算出铝的质量分数。     

ICP-AES法同时测定硅铝钙钡合金中的钙铝元素

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。     

硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。     

高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定

本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。 分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸     

EDTA滴定法测定硅钡合金中铝和钙

硅钡合金作为新型的炼钢脱氧、脱硫剂,以及球墨铸铁的孕育剂,已被广泛使用。除硅钡含量外,对铝、钙的要求也十分严格。如国外需用一种长效、大件用孕育剂,要求铝钙含量必须控制在规定范围内,一般均为1 0 %～2 0 %。因此研究和应用快速、准确的分析方法十分必要。部颁标准[1 ] 测定铝的方法,样品处理十分费时;钙沿用硅铁分析方法标准,原子吸收分光光度法测定。根据生产需要,我们试验用硫酸钡重量法沉淀分离钡后,滤液经稀释定容,分别取出一定量溶液,在pH 1 5时,将Fe3 络合,再在pH 5 5 ,用ED TA络合滴定Al3 ;测定钙不用六次甲基四胺-铜试剂分离,而直接用三乙醇胺和L 半胱氨酸联合掩蔽铁、铝、锰、钛、铜等金属离子,用EDTA络合滴定钙,结果十分满意。1　实验部分1 1　主要试剂EDTA标准溶液:0 0 1mol/L ;PAN溶液:1 0 g/L ;CuSO4标准溶液:0 0 1mol/L ;NaAc溶液:1mol/L ;三乙醇胺溶液:1 4 ;氢氧化铵溶液:1 1 ;L 半胱氨酸溶液:5g/L ;过氧化氢:ρ约1 1 1 g/mL ;KOH溶液:2 0 0 g/L ;MgCl2...     

硅铁中铝和钙的联合测定

为了快速准确地分析硅铁中的铝和钙的含量，介绍了用铬天青-S光度法测定铝含量，剩余母液用EDTA容量法测定钙含量的联合测定方法，可达到满意结果。     

EDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5．5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝镁钙合金中的铝、镁、钙

研究了用王水溶解试样,然后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铝镁钙合金中铝、镁、钙的方法。为解决无铝镁钙标准样品、基体匹配困难的问题,用纯铁打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线;样品中高含量的铝用高精密度的测量法,提高了测定结果的准确度。经精密度和加标回收试验验证,该方法相对标准偏差小于1.5%,回收率在98%~103%之间,满足日常生产质量控制需要。     

铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的物相分析

利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H₂O₂助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA络合滴定法测定。研究了样品的粒度、溶样方法以及水溶性铝等对测定的影响。将该法用于铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的测定,加标回收率在97%~105%之间,相对标准偏差不大于1.0%,金属铝的本法测定结果和高价金属盐氧化络合返滴定法测定结果进行比对,结果一致。实验表明,方法解决了铝质复合脱氧剂中金属铝与三氧化二铝分离困难,样品测定结果的精密度和准确度均较好,适于铝质复合脱氧剂中金属铝及三氧化二铝的物相分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝和氧化钙

对高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝、氧化钙含量的准确测定可指导配料精细冶炼,控制成本,又可客观评价进厂物料质量。由于高铝高钙改质剂是粉末状和屑状混合的物料,所以将样品过0.125 mm样筛,筛上样品和筛下样品分别采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解,滤上样品经灰化、熔融、酸化、定容,滤下样品溶液直接定容,再选择Al 394.401 nm、Ca 317.933 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定筛上样品溶液和筛下样品溶液中铝和钙。根据校准曲线分别计算出高铝高钙改质剂中滤上和滤下样品溶液中金属铝、三氧化二铝和氧化钙含量,经加权平均法计算样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙总量。按照实验方法测定高铝高钙改质剂实际样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差在(RSD,n=8)为0.25%～6.1%,回收率为91%～106%。采用实验方法和X射线荧光光谱法进行方法比对试验,二者测定结果相符。     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。     

碘量-重量法测定脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙

准确测定硫化钙和亚硫酸钙的含量,对于脱硫灰还原工艺的参数选择和转化进程的研究具有重要意义。用过量碘标准滴定溶液将样品中的硫化钙和亚硫酸钙氧化,磷酸(1+4)溶液溶解样品并调节pH值,硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定得到硫化钙和亚硫酸钙消耗的碘标准滴定溶液的量,从而得到硫化钙和亚硫酸钙的总含量;硫化钙与碘反应生成硫单质,用热氢氧化钾溶液洗脱生成的硫单质的质量得到样品中硫化钙的含量,两者之差即为亚硫酸钙的含量,从而建立了脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙的测定方法。将实验方法应用于不同工艺流程得到的脱硫灰还原产物测定,7次平行测定硫化钙和亚硫酸钙结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54%~1.8%。按照实验方法,对3种配制的脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙进行测定,测定值均和理论值相符。     

碘量-重量法测定脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙

准确测定硫化钙和亚硫酸钙的含量,对于脱硫灰还原工艺的参数选择和转化进程的研究具有重要意义。用过量碘标准滴定溶液将样品中的硫化钙和亚硫酸钙氧化,磷酸(1+4)溶液溶解样品并调节pH值,硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定得到硫化钙和亚硫酸钙消耗的碘标准滴定溶液的量,从而得到硫化钙和亚硫酸钙的总含量;硫化钙与碘反应生成硫单质,用热氢氧化钾溶液洗脱生成的硫单质的质量得到样品中硫化钙的含量,两者之差即为亚硫酸钙的含量,从而建立了脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙的测定方法。将实验方法应用于不同工艺流程得到的脱硫灰还原产物测定,7次平行测定硫化钙和亚硫酸钙结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54%~1.8%。按照实验方法,对3种配制的脱硫灰还原产物中硫化钙和亚硫酸钙进行测定,测定值均和理论值相符。     

焦硫酸钾碱熔在EDTA滴定法测定铝灰渣中铝中的应用

近年来随着铝资源的逐渐紧缺,加紧对铝灰渣中铝资源的回收利用变得日益重要,所以准确测定铝灰渣中铝含量十分重要。由于铝灰渣中铝的存在形态多样而导致样品难以熔解,而且铝灰渣中氟含量高,目前已报道的采用氢氧化钾和氢氧化钠熔解样品后使用EDTA滴定法测定铝时,结果容易偏低。将铝灰渣样品置于铂坩埚中,加入8 g焦硫酸钾试剂,于725 ℃±25 ℃的马弗炉中保温熔融20~25 min至样品熔融完全。由于焦硫酸钾高温熔融样品时冒硫酸烟,从而可以完全驱除样品中F^—。再将样品溶解后加入EDTA,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA,然后用F^—置换出与铝络合的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,从而得出铝含量。按照实验方法测定两个铝灰渣样品中铝,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别是0.16%和0.34%,加标回收率为98.7%~101%。实验有效解决了铝灰渣样品难以熔解和高含量氟的干扰使得EDTA滴定法测定铝含量时测定结果偏低的问题,适用于成分复杂且铝和氟含量均高的铝灰渣中铝含量测定。     

EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。     

碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷

用盐酸-氢氟酸溶解试样, 高氯酸冒烟除氟后, 在稀盐酸介质中, 以396.152 nm、285.213 nm、178.287 nm波长的谱线分别作为铝、镁、磷的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷的含量。基体效应和谱线干扰分别采用基体匹配法和谱线背景扣除法消除。试验结果表明, 铁酸钙中氧化铝、氧化镁和磷在一定浓度范围内与其强度具有良好的线性关系, 相关系数r在0.999 8以上。准确度和精密度考察得到3种成分的加标回收率在99%～104%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.45%～1.5%之间;对铁酸钙实际样品进行分析, 所得结果与湿法分析结果相符。     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。