离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠

建立了一种测定羧酸型双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的离子色谱法。试样经前处理柱Dionex OnGuardⅡRP预处理后可去除其中的疏水性干扰物。针对双子表面活性剂中存在较多其他阴离子,优化了色谱条件,即采用起始浓度为8.0mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,Ionpac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和AG19保护柱(4 mm×50 mm),柱温30℃,电导池检测器检测。在优化的色谱条件下,一氯乙酸钠的线性回归方程为ρ=11.013A+0.086 7(ρ为双子表面活性剂中一氯乙酸钠的质量浓度;A为峰面积),线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.24%,回收率在99.0%~102.9%之间,定量检出下限为0.060 mg/L。该方法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测。     

水介质中羧甲基化香豆胶的制备与表征

以一氯乙酸钠为醚化剂,在水介质中制备了羧甲基化香豆胶。运用单因素实验和正交实验对羧甲基化香豆胶的合成条件进行了优化,确定了最佳合成条件:香豆胶浓度0.40 mol/L,一氯乙酸钠浓度0.25 mol/L,n(氢氧化钠):n(一氯乙酸钠)=1:1,碱化时间30 min,反应温度60℃,反应时间5 h。在此条件下制备的羧甲基化香豆胶的取代度可达0.75。FTIR和SEM表征结果显示,香豆胶与一氯乙酸钠发生了醚化反应,香豆胶颗粒的表观形貌在醚化反应前后发生了明显变化。通过对香豆胶醚化反应前后的溶解性实验发现,对香豆胶原粉进行醚化改性,在降低其水中不溶物含量的同时还可显著提高其溶液的黏度。     

高粘度羧甲基木薯淀粉钠的合成

以木薯淀粉为主原料,乙醇为溶剂,合成了粘度为1895mPa·s（2％溶液）的高粘度羧甲基木薯淀粉钠。探讨了一氯乙酸用量、碱化时间、碱化温度、醚化时间、醚化温度、氢氧化钠用量以及乙醇用量对羧甲基木薯淀粉钠的粘度的影响,得到的较佳合成反应条件为：脱水葡萄糖单元（AGU）、一氯乙酸及氢氧化钠摩尔比为1：1：2．4,干木薯淀粉与乙醇质量比为1：5．3,碱化温度35℃,碱化时间120min,醚化温度55℃,醚化时间90min。实验测定NaCI和Na2CO3对产物溶液粘度的影响结果表明,NaCl和Na2CO3的加入使产物溶液的粘度明显下降。并对产物和原淀粉进行了IR光谱表征。     

基于乙醇-己烷共沸物提取回收铅膏脱硫母液中硫酸钠

采用乙酸钠对铅膏进行预脱硫处理,通过加入适量乙醇-己烷共沸物提取乙酸钠铅膏脱硫母液中的硫酸钠。优化了乙醇-己烷添加量、溶液初始浓度、结晶温度、结晶时间等反应条件对硫酸钠回收率及纯度的影响。实验结果表明,乙醇的添加可促进铅膏脱硫母液中硫酸钠的结晶析出;回收硫酸钠及乙醇的最佳工艺条件为:温度18~22℃,V(己烷)∶V(乙醇)=3∶1(此时的共沸温度为59℃左右),双组分添加量与母液体积比为0.5,结晶时间为5 h,母液中硫酸钠浓度为0.14 g/mL,乙酸钠浓度为0.3 g/mL;在该条件下的硫酸钠平均析出率为93.24%,纯度为98.23%;己烷的添加会少量减少硫酸钠的析出率,但对硫酸钠的纯度影响很小。     

基于乙醇-己烷共沸物提取回收铅膏脱硫母液中硫酸钠北大核心CSCD

采用乙酸钠对铅膏进行预脱硫处理,通过加入适量乙醇-己烷共沸物提取乙酸钠铅膏脱硫母液中的硫酸钠。优化了乙醇-己烷添加量、溶液初始浓度、结晶温度、结晶时间等反应条件对硫酸钠回收率及纯度的影响。实验结果表明,乙醇的添加可促进铅膏脱硫母液中硫酸钠的结晶析出;回收硫酸钠及乙醇的最佳工艺条件为:温度18~22℃,V(己烷)∶V(乙醇)=3∶1(此时的共沸温度为59℃左右),双组分添加量与母液体积比为0.5,结晶时间为5 h,母液中硫酸钠浓度为0.14 g/mL,乙酸钠浓度为0.3 g/mL;在该条件下的硫酸钠平均析出率为93.24%,纯度为98.23%;己烷的添加会少量减少硫酸钠的析出率,但对硫酸钠的纯度影响很小。     

等度淋洗离子色谱法测定醇胺溶液中的七种热稳定盐

采用等度淋洗离子色谱法,建立一种同时测定以N-甲基二乙醇胺为代表的醇胺溶液中热稳定盐含量的分析方法。该方法将用去离子水稀释、0.45 μm膜过滤后的醇胺溶液样品,在优化的离子色谱淋洗条件(2 mmol/L Na₂CO₃ + 8 mmol/L NaHCO₃)下分离和检测,外标法定量,实现了甲酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根、草酸根和硫代硫酸根等7种热稳定盐的同时测定。方法学研究结果表明,各离子质量浓度在5~80 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999 5,精密度(RSD)均小于5%,3个质量浓度添加水平的回收率在85%～98%之间。应用该方法成功测定了5份样品中7种热稳定盐的含量。建立的测定醇胺溶液中的7种热稳定盐含量的分析方法前处理简单、重复性好、结果准确,具有较强的可靠性和实用性。      

全自动间断化学分析仪测定水质中氨氮含量

采用CLeverChem 380型全自动间断化学分析仪测定炼油废水、工业用水和环境水质中氨氮的指标,具有自动化程度高、操作简单、分析速度快、环保经济等优点。通过优化该仪器的测量条件,并与经典手工方法进行比对。结果显示:当氨氮线性范围在0～25 mg/L时,样品取样量为30μL,缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异三聚氰酸溶液分别为380,120,70μL,反应时间6.2 min,线性相关系数0.999 4,准确度和精密度检测合格,加标回收率在94.4%～105.6%;水样测定结果与经典手工方法无显著性差异,测定结果大于1 mg/L时,两方法之差小于结果的10%,可以满足水质监测的基本要求。     

MDEA溶液中无机阴离子的定性及定量分析方法研究

建立了使用离子色谱对MDEA溶液中无机阴离子进行定性与定量测定的方法。通过对不同的淋洗液模式（等度模式、一步梯度模式、多步梯度模式）进行研究比较,确定了分离度最好模式为多步梯度模式。采用多步梯度洗脱方式分别对F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-无机阴离子的混合标准溶液系列进行测定,建立了外标定量曲线, 5种无机阴离子的质量浓度在其线性范围内的相关系数可以达到99%以上,检出限可达到10 μg/L以下,该方法在线性范围内线性度较好,检测灵敏度高。重复性试验和加标回收试验结果表明,该方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率在95.9%～105.6%之间,准确度较高。通过对使用了一年左右的MDEA溶液进行测试,可知溶液中含有Cl-,NO3-,SO42- 3种无机阴离子,其质量浓度分别为1191.055,3.155,41.595 mg/L。     

最新专利文摘

<正>采用羰基化法由乙酸制备乙醇的过程该专利涉及一种乙酸制备乙醇的过程。该过程是在催化剂存在下,在加氢反应器中,将来自羰基化系统的乙酸加氢生成粗乙醇产品。该过程还包括分离步骤,即在至少一个塔内,粗乙醇产品被分离成轻组分和重组分;轻组分含有乙醇、水和乙酸乙酯,重组分含有乙酸和水;将重     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成

建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理，优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明：当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷/乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时，LCO组分回收率为98.5%～100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析，全自动固相萃取仪自动化程度高，提高了分析效率，在优化条件下分析结果准确、重复性好。     

树状多磺酸钠的溶液性质及其对苯甲酸的增溶性

以端基为8个丙烯酸酯双键的树状化合物和亚硫酸氢钠为原料合成了树状多磺酸钠(PSS)。研究了PSS的溶液性质,测定了PSS对苯甲酸的增溶性。实验结果表明,当PSS溶液pH=1.5～12.0,w(PSS)=1.0%～5.0%时,PSS溶液的黏度为3.6～3.8mPa·s;PSS溶液的黏度随其含量的变化规律与NaCl溶液相似;当PSS溶液pH=3.0～10.0时,w(PSS)=1.0%～5.0%的PSS溶液的电导率为0.64～1.12S/m,不随pH改变;PSS溶液的电导率随其含量的变化规律与海藻酸钠溶液相似。PSS溶液的临界胶束质量浓度为12.3g/L,最小表面张力为47.4mN/m(25℃)。在相同质量浓度0.500g/L时,PSS对苯甲酸的增溶量约是十二烷基硫酸钠的4倍。     

蒸汽驱稠油井防汽窜高温凝胶调堵体系试验研究

为了提高腐殖酸钠调堵剂在注蒸汽高温条件下的性能,对控制汽窜高温凝胶调堵体系进行了研究。将腐殖酸钠进行硝化处理,并辅以交联剂,以具有较长的成胶时间和较高的成胶强度为标准,考察了硝基腐殖酸钠、甲醛和间苯二酚的质量分数,盐质量浓度及pH值对凝胶调堵体系性能的影响,从而配制出具有耐高温性能的硝基腐植酸钠凝胶调堵体系,并通过试验对其性能进行评价。控制汽窜高温凝胶调堵体系的最佳配方为1.5%~2.5%甲醛+1.0%~2.0%间苯二酚+8.0%~10.0%硝基腐殖酸钠。该调堵体系具有很好的抗盐特性及耐温性能,质量浓度10 000 mg/L NaCl和质量浓度4 000 mg/L CaCl2对其性能影响不大,最高可耐290℃的高温。该调堵体系对不同渗透率的岩心都具有良好的封堵效果,封堵率在95%左右,能选择封堵高渗透层,起到调剖堵水的作用。这表明该凝胶调堵体系能封堵高渗透层,起到调剖的作用,能满足蒸汽驱稠油井防汽窜的要求。      

[Bmim]Cl/CoCl_2催化合成苯甲酸苄酯

在氯化1-丁基-3-甲基咪唑/二氯化钴([Bmim]Cl/CoCl2)离子液体催化下,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成苯甲酸苄酯。研究了不同的反应条件对反应收率的影响,其最佳的反应条件为:n(苯甲酸钠):n(氯化苄)=1.0:1.4,反应温度(100±5)℃,反应时间3．0 h,催化剂用量5%(摩尔分数);收率为96．8%。     

重质原油电脱盐污水深度处理技术研究

采用次氯酸钠氧化工艺对生化处理后难生化的电脱盐污水进行深度处理研究,结果表明:在进水pH值为7.5、次氯酸钠投加浓度300 mg/L、反应时间4.0 h的条件下,氧化出水COD由104 mg/L下降到47 mg/L,满足COD不大于60 mg/L的排放标准,为工业实施提供了依据。     

端烯丙基混嵌段聚氧化烯基甲醚的合成

以烯丙醇为起始剂,KOH为催化剂,由环氧乙、丙烷合成了端烯丙基混嵌段聚氧乙、丙烯醚,再加入甲醇钠-甲醇溶液、CH_3Cl进行封端反应得到题述产物。最佳反应条件是:在聚氧乙、丙类醚醇合成中,KOH用量为0.3％,反应温度为95～100℃;在封端反应中,聚醚醇羟基与CH_3Cl摩尔比为1:2,反应温度为110～115℃,反应时间8 h,封端率达到90％。     

次氯酸钠氧化破解石化工业污泥的工艺条件优化

采用次氯酸钠(NaClO)试剂氧化破解石化污泥,考察了氧化条件对破解效果的影响。结果表明,在污泥初始pH值为7.68,反应温度为30℃,反应时间为40 min,NaClO投加量(占污泥的质量浓度)为11.5 g/L的优化条件下,污泥中溶解性化学需氧量(SCOD),多聚糖的质量浓度分别从56.88,9.23 mg/L增加至4 143.79,750.77 mg/L;悬浮固体(MLSS),挥发性悬浮固体(MLVSS)质量浓度则由7 657.00,5 905.00 mg/L减少至4 716.00,2 413.00 mg/L,污泥减量38.4%。     

纯碱软化-汽提脱氨法处理SE水煤浆气化废水

对纯碱软化-汽提脱氨法预处理SE水煤浆气化废水的工业化运行效果进行分析。结果表明,在控制废水流量为160m³/h,废水pH为10.5～11,沉降槽依次投加NaOH、Na₂CO₃、聚合氯化铝（PAC）和聚丙烯酰胺（PAM）,汽提塔维持蒸汽流量为7.5～8.5t/h、压力为0.14～0.16MPa、塔釜温度不大于125℃的条件下,出水硬度可降至174mg/L、氨氮质量浓度降至17mg/L,各项污染物指标优于设计值。     

含油污泥减量化处理工艺研究

针对炼油污水处理厂含水率为95.50%~98.50%的含油污泥,进行了调质工艺优化处理实验。结果表明,采用聚合氯化铝/聚硅酸钠/LSH-703复合药剂为调质剂,且控制其投加量依次为120,10,100 mg/L,在温度为60℃、体系pH值为3.0、搅拌时间为20 min的优化条件下,含油污泥的含水率下降至65.00%,其体积仅为调质前体积的7.9%。     

环戊二烯合成甲基环戊二烯

研究了以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯的过程,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。实验结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。环戊二烯与钠的反应温度初期应控制在0~5℃,以减少环戊二烯二聚反应的发生;后期应升至40℃,以加快反应速率。环戊二烯钠与一氯甲烷甲基化反应的最佳条件为:反应温度25℃、环戊二烯与钠的摩尔比2.25、溶剂二乙二醇二甲醚与钠的摩尔比1.9。在此条件下,甲基环戊二烯的收率高达84.8%,二甲基环戊二烯的收率仅为1.6%。     

超重力场中RuO2-IrO2-SnO2/Ti阳极电催化降解含酚废水

A novel high gravity multi-concentric cylinder electrodes-rotating bed(MCCE-RB) was used in the electrocatalytic degradation of phenol wastewater with self-made RuO2-IrO2-SnO2/Ti as the anode, stainless steel as the cathode. The influences of current density, inlet liquid circulation flowrate, high gravity factor, sodium chloride concentration and initial pH value on degradation efficiencies were investigated and the optimal operating conditions were determined. The results showed that under the optimal conditions of current density of 35 mA/cm2, inlet liquid circulation flowrate of 48 L/h, high gravity factor of 20, sodium chloride concentration of 8.5 g/L, initial pH value of 6.5, reaction time of 100 min, the phenol initial concentration of 500 mg/L, the removal efficiency of phenol reached 99.7%, which was improved 10.4% than that in the normal gravity field under the optimal conditions. The tendency of removal efficiencies of phenol, total organic carbon (TOC) and chemical oxygen demand (COD) over time were studied. The intermediate products and degradation pathway of phenol were deduced by high performance liquid chromatography (HPLC).