用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究Ⅲ 铜的电位滴定(以铜离子选择电极为指示电极)

1963年Sanderson等曾报导以甘氨酸百里酚蓝为指示剂,在pH5.8用EDTP滴定铜,Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Al(Ⅲ)不干扰,但Ni(Ⅱ)有干扰。此后二十年,上述方法一直未得到实际应用。最近我们已提出以5-Br-PADAT为指示剂,在pH5的30％乙醇溶液中用EDTP滴定铜,终点敏锐,选择性高,不用分离可直接滴定一些合金和铜矿石中X％以上的铜;还利用Cu-EDTP螫合物呈深蓝色的特性,提出在pH4.5和波长640nm下不加指示剂,分光光度滴定多种合金和矿物中0.X％以上的铜。本文提出以     

乙二胺四正丙酸(EDTP)流动注射分光光度法测定铜

利用 EDTP 与铜螯合迅速并显深蓝色和高选择性的特点,建立了 EDTP 测定铜的流动注射分光光度法.测定 pH 为4.5,检测波长为655nm,测定范围为1×10~(-4)～2×10~(-3)mol/L,进样体积50μl,采样频率为120次/h.应用本法,不用分离和掩蔽直接测定了铅合金、铜合金和锌合金中常量的铜,结果满意。     

5—Br—PADAT和3,5—Br2—PTDAT作为络合滴定指示剂的应用

研究了５－「（５－溴－２－吡啶）偶氮」－２,４－二氨基甲苯和５－「（３,５－二溴－２－吡啶）偶氮」－２,４－二氨基甲苯作为直接滴定铜和以铜为回滴剂的批示剂的应用,以及以前者为指示剂滴定铜与锌等离子总量,并借助掩蔽剂以提高选择性,成功应用于铜合金等样品的分析。     

2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

以5-Cl-PADAB为指示剂用EDTP目视滴定铜

在pH5.5(HAc-NaAc)的水溶液中和70℃左右,以5-Cl-PADAB为指示剂,使用超精电动加液仪,用EDTP目视滴定铜.本法操作简便,终点敏锐,选择性高,适于滴定20μg～5mg铜,用于测定多种合金中的铜,结果满意.     

BTAMB和TAMB作为络合滴定指示剂的研究

本文提出在pH4.0～6.0,BTAMB和TAMB是铜的良好的络合滴定指示剂,并应用于锡青铜和铝青铜的分析。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 ,结果满意     

表面活性剂—DMTAE体系用作络合滴定指示剂的研究

表面活性剂应用于络合滴定中具有许多特殊的优点,比如,在非离子表面活性剂存在下的PAN络合滴定铜等时,使终点的交换反应加速,变色敏锐。本文采用比PAN等显色更灵敏的新显色剂2—(4,5—二甲基噻唑     

镍铬合金钢中镍的络合滴定——以偶氮胂Ⅲ为指示剂,钙盐反滴定

本文所拟镍铬合金钢及铁镍基合金中镍的EDTA络合滴定法,是在不分离共存离子条件下以三乙醇胺,氢氧化钾为主要掩蔽剂,以偶氨胂Ⅲ为指示剂,加入过量的EDTA,再以钙盐反滴定,终点由紫红色变为蓝色,目视判断明显。     

应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂测定钕—铁—硼合金中的钕

稀土—甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶三元络合物已应用于分光光度法中微量铈组稀土的测定。但是,作为钕络合滴定的指示剂,则未见具体报导。我们在研究稀土三元络合物显色反应的基础上,应用钕的三元络合物体系作为络合滴定指示剂,进行了滴定条件试验,发现钕的三元络合物作为分光光度法测定微量钕时,适宜的pH值为6～10,而作为络合滴定指示剂时,则适宜的pH值为5～6。滴定终点敏锐,共存离子允许量较大,当采用甲基异丁基甲酮一次萃取分离试样中大量铁后,可直接进行钕的络合滴定。通过合成样(含钕量20～40％)测定结果的误差统计     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３－５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为钢的络合滴定新指示剂。结果表明,试剂能在ｐＨ３．０～６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜,终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐,准确度高,比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

研究了2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明,在pH 4.0~7.0的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,加入8滴1.0 g/L指示剂CTZDBA溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由紫红色变为亮橙色,变色敏锐,准确度高。在50 mL溶液中钴量在0~20 mg与EDTA体积成正比,方法用于试剂及钴基合金样品分析,相对标准偏差≤1.4%。     

以四(4—三甲铵苯基)卟啉为显色剂测定低量铜

建立了Cu-TAPP-乙醇体系测定低量铜的光度分析方法。在乙醇存在下，pH4．5HAC－NaAC缓冲介质中，Cu与TAPP生产稳定的配合物。吸光度与铜量在0～5μg／25ml范围内成良好线性关系。灵敏度达3．6×105L·mol(-1)·m(－1)。方法适用于铜量在0．0002％～3％定范围内铜的测定。对多种铜矿试样和地球化学标样进行多次分析；结果符合国家允许误差标准。