介绍几个电镀溶液的分析方法

一、镀铬溶液杂质铁的钛铁指示剂容量测定法1.方法摘要:钛铁指示剂本身无色,但它与 Fe~( )形成深绿色的络合物。在 PH=2.0～2.5时,此络合物不如 Fe—EDTA 络合物稳定。因此EDTA 能夺取该络合物中的铁,将无色的指示剂游离出来,终点由绿色变黄色。     

镀锌和镀镉溶液中氨三乙酸的测定

一、方法要点: 当用Fe~(3+)滴定氨三乙酸时,Fe~(3+)可以置换出Zn(Ⅱ)—NTA络合物中的Zn~(2+),使Fe~(3+)与NTA络合形成Fe(Ⅲ)—NTA络合物。实验证明,Zn~(2+)和Cd~(2+)的存在,不影响氨三乙酸的测定。其它干扰没有探索。二、试剂: 1.0.1M氮三乙酸溶液:准确称取19.115克氨三乙酸(分析纯)和8克氢氧化钠,溶于少许蒸馏水中,待溶液冷至室温,转入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,即得到0.1M氨三乙酸二钠盐溶液。若氨三乙酸不够纯,则需用标准0.1M CuCl_2溶液标定。     

用N_3~-离子选择电极测定氮化钠和氮化铅

离子选择电极具有分析速度快,操作简便,灵敏度高,测量范围宽等优点。笔者采用自制的PVC膜迭氮根离子选择电极,测定了迭氮化钠和迭氮化铅的含量。在测定这二者时,对所用离子强度调节剂的选择问题和分析技术进行了研究,为电极用于检测迭氮化钠和迭氮化铅提供了新的分析方法,实硷结果较为满意。     

铁铕共掺杂的TiO_2空心微球的制备及光催化活性

通过溶胶-凝胶法制备铁铕共掺杂的TiO_2(Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2)空心微球,采用XRD、TEM、BET和XPS等对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明:SiO_2微球表面均匀地包覆了1层TiO_2,超声有利于提高SiO_2@TiO_2复合微球间的分散性,同时也发现煅烧前对SiO_2@TiO_2复合微球进行研磨处理后所得的Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球部分塌陷,而未研磨和煅烧后研磨所得Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球完整性较好。XRD和BET分析表明,Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球为锐钛矿且具有良好的介孔结构,铁铕共掺杂在TiO_2空心微球中产生协同作用,使Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球的粒径进一步减小,比表面积增大。当Fe~(3+)的掺杂量为1.0%、Eu~(3+)的掺杂量为0.5%时,Fe~(3+)-Eu~(3+)/TiO_2空心微球的光催化活性最高。     

文摘

1 用电导滴定法测定水悬浮液中的叠氮化铅 Pawlowska, I.; Kwistkowski, S. (Silesian Tech. Univ., Gliwice, Pol.) Zavod. Lab. 1988, 54(8)5～6(俄文) 用1M盐酸溶液的电导滴定法被用来测定3种产品的水悬浮液中的叠氮化铅:(1)不合钝感剂的粉状结晶叠氮化铅;(2)糊精钝化叠氮化铅;(3)附加三硝基间苯二酚镁的糊精钝化叠氮化铅。电导滴定法和以反向银量滴定法为基的通常方法相比,它的精度较高,且所需的分析时间较短。     

罗丹明B的荧光猝灭法测定钢铁中微量钨

本文研究了在酸介质中,NaCl存在的条件下,罗丹明B与钨酸根WO_4~_(2-)络合生成三元络合物使罗丹明B试剂荧光猝灭。以365 nm为最大激发波长,测定594 nm最大发射荧光强度。用钠型Dowex50W—X4离子交换树脂胶柱交换分离溶液中共存的磷酸根、重铬酸根、Cr~(3+)、Fe~(3+)等干扰离子,利用罗丹明B荧光强度减弱的程度和钨含量呈线性关系,测定钢样中微量钨。     

从照相废液中回收银

照相加工过程中废弃的彩色漂定液(CBFS),是银的一种潜在资源。在回收银所用的萃取反应器中,旋转圆筒电极(RCE)具有一定优越性,因为它具有宽广的有效表面积,改善了传质过程。此外,应用恒电压法可使银的沉积反应优先发生,而无硫化银生成。该法是预先进行物理处理、接着用连二亚硫酸钠对CBFS中存在的Fe-EDTA(乙二胺四醋酸)络合物进行化学还原(用测定Fe~(3+)/Fe~(2+)电对的氧化还原电位的方法监测),随后在分离槽中用阳离子交换膜电积银。整个过程使电流效率提高且电解时间缩短。     

三价铁对非晶态Fe-P合金电沉积的影响

研究了Fe~(3+)/Fe~(2+)浓度比对电沉积非晶态Fe-P合金的影响。当Fe~(3+)/Fe~(2+)浓度比≤1:40时,可获得良好的非晶态Fe-P合金镀层。     

浅析食品中乙二胺四乙酸二钠检测

本文利用水提取食品中乙二胺四乙酸二钠,加入还原剂使EDTA与铜形成络合物,利用液相色谱仪检测其络合物峰。加入三价铁,使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物,来确证EDTA的存在。该方法定性定量准确,测定过程快速。     

Pd/mpg-C_3N_4对四溴双酚A的催化加氢脱溴研究

以单氰胺为前驱体,使用硬模板法制备介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4),并采用光沉积法制备载钯介孔石墨相氮化碳(Pd/mpg-C_3N_4)催化剂。对所得催化剂进行表征,结果表明Pd/mpg-C_3N_4存在介孔结构,具有较高的比表面积,且Pd颗粒均匀地分散于mpg-C_3N_4表面。将Pd/mpg-C_3N_4催化剂用于四溴双酚A(TBBPA)的液相催化加氢脱溴反应中,该催化剂表现出良好的催化活性。Pd/mpg-C_3N_4催化剂的活性与表面Pd~(2+)含量呈正相关;反应过程可用Langmuir-Hinshelwood模型来描述,表明TBBPA在催化剂表面的吸附是反应的控制步骤。     

致色元素含量变化对红宝石谱学及颜色表征的影响

通过研究红宝石中Cr、Fe含量的变化对其吸收光谱以及颜色表征的具体影响,发现当Fe~(3+)/Cr~(3+)含量比接近0时,红宝石多呈紫红色,明度值中等偏高,且荧光强;当Fe~(3+)/Cr~(3+)含量比接近1时,红宝石紫色等杂色不明显,呈较为纯正的红色,明度值及荧光强度降低;当Fe~(3+)/Cr~(3+)含量比接近2时,红宝石明度值升高,颜色呈带粉色调的红色,荧光强度弱。基于以上研究成果,对今后深入开展红宝石产地鉴定以及品质分级的研究,提供了一定的科学理论依据。     

共存离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响

采用自制膨润土/木质素磺酸钠接枝丙烯酰胺-马来酸酐复合吸附树脂(Bentonite/LS-g-AM-co-MAH),研究了外加电解质中竞争阳离子与共存阴离子对Bentonite/LS-g-AM-co-MAH吸附Pb~(2+)的影响。结果表明:竞争阳离子Li~+、Na~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Ni ~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)和Cu~(2+)抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Cu~(2+)Cd~(2+)Zn~(2+)Co~(2+)Ni ~(2+)Ca~(2+)Mg~(2+)K~+Na~+Li~+;Fe~(3+)和Al~(3+)在pH=2.0~3.0时抑制Pb~(2+)的吸附,在pH=4.0~6.0时促进Pb~(2+)的吸附,两者的影响顺序为Fe~(3+)Al~(3+)。共存阴离子NO_3~-、Cl~-和Br~-抑制Pb~(2+)的吸附,抑制作用顺序为Br~-Cl~-NO_3~-;SO_4~(2-)和PO_4~(3-)有利于去除Pb~(2+),两者影响基本相同。     

介孔石墨相氮化碳吸附材料在环境中的应用

石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-C_3N_4)是一种由碳(C)和氮(N)元素组成的共轭聚合物材料,具有平面的三嗪聚合物(Poly(tri-s-triazine))网络结构。比起大部分其他碳材料,氮化碳是富电子体,因而赋予了其特殊的性质。然而目前对于g-C_3N_4的研究主要集中在其相关催化作用(光催化,电催化和光电催化),对于g-C_3N_4的吸附作用的研究相对很少涉及。本文探讨了g-C_3N_4材料在吸附领域中的应用,简要综述了G-C_3N_4的性质、制备方法及其作为吸附材料的应用现状,最后展望了石墨型氮化碳在吸附应用领域的未来发展方向。     

柠檬酸改性棉纤维铁配合物的制备及其对染料的光催化降解作用

使用工业化的轧-烘-焙工艺对棉织物进行柠檬酸改性以引入羧基,然后与Fe~(3+)进行配位反应制备柠檬酸改性棉纤维铁配合物。在经过SEM、FT-IR、DRS和TGA表征的基础上,将柠檬酸改性棉纤维铁配合物作为非均相Fenton反应催化剂应用于偶氮染料的降解反应中,重点考察了其催化性能。结果表明,Fe~(3+)初始浓度和反应温度的提高均有利于柠檬酸改性棉织物与Fe~(3+)之间的配位反应,并能够显著增加配合物的铁离子含量。柠檬酸改性棉纤维铁配合物作为非均相Fenton反应催化剂在暗态时能够促进偶氮染料的降解反应,辐射光能明显加强其催化活性,而增加其铁离子含量或引入Cu~(2+)具有进一步改善其催化活性的作用。     

联吡啶铁铜双金属负载PAN纤维的制备及其可见光催化性能研究

通过配位作用将Cu~(2+)引入到负载2’2联吡啶铁络合物(Fe(bpy)~(2+)3)的偕胺肟改性聚丙烯腈(PAN)纤维上,制备了联吡啶铁铜双金属负载改性PAN纤维催化材料,分别使用FT-IR、DRS和XPS技术对其进行表征,并考察了其作为非均相Fenton催化剂在有机染料罗丹明B氧化降解过程中的光催化性能。结果显示,该催化剂中Cu~(2+)能够通过羟基和Fe~(2+)发生相互作用,并将催化剂光响应范围拓展至整个可见光区。当催化剂中m(Cu)/m(Fe)为1.07时,催化剂显示出最高的光催化活性,而且Cu~(2+)的引入也显著提升了该催化剂的p H值适用性和可见光利用率。     

纳米钛酸亚铁的制备及刚果红吸附性能

本文利用还原气氛烧结制备了不同铁钛摩尔比的纳米钛酸亚铁基粉体,分别利用XRD、XPS、BET、Zeta电位仪和VSM对样品进行表征,并研究了不同铁钛摩尔比的钛酸亚铁对刚果红的吸附性能。研究表明,还原气氛下铁钛摩尔比1∶1时,样品为纯FeTiO_3相,铁钛离子比例0.25∶1和0.5∶1时样品相组成为FeTiO_3和氧化钛,铁钛比增加到2∶1时样品中除了FeTiO_3还出现少量的Fe_3O_4和Fe_3C。样品中铁离子以Fe~(2+)和Fe~(3+)形式共存,钛离子以Ti~(3+)和Ti~(4+)形式共存,且存在氧空位。染料吸附性能研究表明,铁钛摩尔比0.5∶1的样品由于较大的比表面积和、Zeta电位值而具有最好的吸附性能,最大平衡吸附量为128.7 mg/g,其吸附过程符合准二级动力学模型。同时,磁性测试表明样品具有一定的磁性,因此染料吸附后可以通过外加磁场将其回收再利用。     

酒石酸铁改性废旧棉织物Fenton反应催化剂的制备及其应用性能研究

为了促进废旧棉织物的综合利用,使用酒石酸通过轧—烘—焙工艺对废旧棉织物进行改性反应以在其表面引入羧酸基,然后将改性后的废旧棉织物与Fe~(3+)反应制备酒石酸铁改性废旧棉织物,重点考察了酒石酸和NaH_2PO_4浓度以及焙烘温度对废旧棉织物表面羧酸基和Fe~(3+)含量的影响,并使用SEM和FTIR等对其进行表征。最后将酒石酸铁改性废旧棉织物作为非均相Fenton反应光催化剂对偶氮染料酸性红88进行氧化降解反应并评价其催化活性。结果表明,酒石酸与棉纤维表面羟基通过酯化反应而引入的羧酸基,能进一步与Fe~(3+)发生配位反应,由此可以制备酒石酸铁改性废旧棉织物。酒石酸和NaH_2PO_4浓度的增加以及焙烘温度的升高均能够显著增加酒石酸铁改性废旧棉织物表面Fe~(3+)含量。当酒石酸浓度为10%(质量分数)、NaH_2PO_4浓度为5%(质量分数)和焙烘温度为180℃时,废旧棉织物的改性效果最好。酒石酸铁改性废旧棉织物在光辐射条件下能够加速染料降解反应,其表面Fe~(3+)含量的增加能够提高其催化活性。此外,H_2O_2浓度为4.5mmol·L~(-1)、pH值为6及较高温度时染料降解效果最佳。棉纤维表面的染料对酒石酸铁改性废旧棉织物的光催化活性略有影响。     

表面氧含量对高纯硅粉高温氮化行为的影响

研究了表面氧含量对高纯硅原料在氮氢气氛下直接氮化行为的影响,并合成高α相氮化硅。研究结果表明,硅粉在氮氢气氛下1 350℃保温3h,氮化产物中α-Si_3N_4含量随原料氧含量的增加呈先增加后减少的趋势,当硅原料表面氧含量为3.91%时,氮化产物中α-Si_3N_4含量可达97%以上,残留硅含量低于1%,产物中部氧含量为1.71%,在此环境下硅粉氮化主要以化学气相沉积的方式进行,产物形貌以杆状α-Si_3N_4晶须为主。硅原料表面氧含量低于4.38%时,氮化产物α-Si_3N_4含量均在95%以上,另有少量的β-Si_3N_4和残留硅,XRD测试精度范围内无氮氧化硅相存在。当硅原料氧含量高于5.61%时,产物中则出现氮氧化硅,随着原料氧含量增加,氮氧化硅含量明显上升。当硅原料氧含量低于5.61%时,残留硅含量随氧含量增加明显减少,说明原料中氧的增加可以显著加快氮化速率,降低氮化产物中残留硅的含量。     

超细Fe-Co颗粒的制备及表征

Fe-Co合金具有高的饱和磁化强度,高的磁导率,较低的矫顽力以及较小的损耗等优点,得到了广泛的应用。通过改变Fe~(3+)与Co~(2+)的比例,将Fe~(3+)与Co~(2+)同时加入到高压反应釜中,通过化学还原的方法,制备出了不同结构的Fe-Co相颗粒。随着Fe~(3+)/Co~(2+)摩尔比比值的降低,饱和磁化强度Ms逐渐增大,当n(Fe~(3+))/n(Co~(2+))=1∶0和0∶1时,饱和磁化强度分别取得最小值Ms=47.0A·m~2/kg和最大值Ms=113.1A·m~2/kg。     

高能球磨-盐辅助氮化低温合成α-Si3N4粉体

以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si_3N_4粉体。研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si_3N_4的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征。结果表明:氮化温度为1 200℃、保温时间为4 h、盐硅比为2∶1、复合盐中NaF含量为10%时,硅粉完全氮化。合成的产物中存在大量的α-Si_3N_4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制。