固相萃取-GC-ECD法分析三七中腐霉利的消解动态及残留规律

[目的]建立三七中腐霉利的固相萃取-GC-ECD检测方法,并研究了三七上腐霉利的消解动态和残留规律。[方法]采用固相萃取-气相色谱检测法,样品经由丙酮提取,采用弗罗里硅土作为净化材料,带ECD检测器的气相色谱法检测。[结果] 50%腐霉利可湿性粉剂推荐高剂量1.5倍在三七茎叶和块根中的半衰期分别为12.97、17.24 d;腐霉利的推荐剂量三七上防治病害时,每年可以用药≤4次,最后一次施药距离采挖的安全间隔期为60 d。     

温室和露地条件下不同浓度腐霉利在黄瓜中的残留消解特性研究

研究温室和露地2种栽培条件下,腐霉利在黄瓜中的残留消解规律。结果表明:2种栽培条件下,喷施50%腐霉利可湿性粉剂1 500 g/hm2和3 000 g/hm2后,黄瓜上腐霉利初始沉积量存在较大差异,施药剂量越大,初始沉积量越高。腐霉利在黄瓜中的残留消解动态符合一级动力学方程。腐霉利高、低用量在露地黄瓜中的半衰期均为1.1 d;在温室黄瓜中的半衰期均为2.9 d。     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

植物油助剂对腐霉利在草莓上连续施药的残留、累积和膳食安全风险影响

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植物油增效剂,评价了腐霉利有效成分在450、450 g/hm2结合植物油助剂和750 g/hm23种施药对照组的动态残留、累积性和草莓的膳食安全风险。[结果]腐霉利3种施药方式的残留均表现出阶梯式下降,450 g/hm2施药剂量下3次施药的拟合初始沉积量分别为0.26、0.66、1.07 mg/kg,加入植物油后分别提高为0.56、1.38、2.00 mg/kg,750 g/hm2时分别为0.89、1.43、2.05 mg/kg,植物油助剂增加了腐霉利的初始沉积量,且随施药次数增加增效越明显。3次施药后拟合残留平均值之比,即累积性分别为1∶2.6∶4.2,1∶2.5∶3.8和1∶1.7∶2.3。3种施药方式腐霉利前2次的半衰期相近,但第3次施药后半衰期分别为23.1、173.3、18.7 d。试验中所有对照组腐霉利7 d后的残留值均符合中国、日本和美国的MRL限量标准,但超过欧盟的限量标准。[结论]植物油助剂提高了杀菌剂沉积效率,农药使用量可降低约60%。植物油和腐霉利连续3次施药会大大延长残留半衰期。膳食安全评价显示3个施药对照组草莓的膳食安全风险均可接受。     

腐霉利在番茄及其土壤中的残留动态研究

为了全面准确地评价其生态环境安全性,指导腐霉利的科学合理使用,借助气相色谱检测技术,研究了腐霉利在番茄和土壤中的残留消解动态和最终残留。结果表明,在施用42d后,腐霉利番茄和土壤中的消解率均在90%以上,腐霉利在番茄与土壤中的半衰期分别为10.65d和14.2d,在试验条件下,腐霉利在最后一次施药后3、5、7d后的残留量均小于2mg/kg。根据测定结果,表明在试验条件下施用50%腐霉利可湿性粉剂防治番茄生长过程中所发生的病害是安全的。     

啶酰菌胺和腐霉利复配对草莓灰霉病菌的联合毒力及增效作用

[目的]明确啶酰菌胺和腐霉利复配对草莓灰霉病的防效,开发新的混配药剂。[方法]采用生长速率法研究了啶酰菌胺、腐霉利以及其复配物对草莓灰霉病菌的室内毒力,以Wadley法进行了增效作用评价,并验证了复配物对草莓灰霉病的田间防效。[结果]啶酰菌胺与腐霉利复配对草莓灰霉病菌具有增效作用,其中以1∶2比例复配效果最佳,增效系数最高为10.34;其次为5∶1,增效系数为7.48。啶酰菌胺与腐霉利以1∶2复配对草莓灰霉病的田间防效最佳(86.04%),比单一使用啶酰菌胺和腐霉利的效果好。啶酰菌胺与腐霉利复配物对草莓无药害。[结论]啶酰菌胺和腐霉利以1∶2进行复配对草莓灰霉病具有增效作用,可以在田间推广使用。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中 11种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定刺梨中11种有机氯农药残留的方法。以石油醚为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法对样品中有机氯农药进行萃取、佛罗里硅土净化后,运用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器分析。结果表明:11种有机氯农药在1～100μg/L范围内线性关系良好,方法的回收率为77. 68%～106. 22%,方法检出限为0. 011～0. 069μg·kg~(-1),相对标准偏差为1. 44%～14. 61%,满足刺梨中有机氯农药残留测定的要求。     

百菌清、腐霉利复合烟剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析百菌清、腐霉利复合烟剂中百菌清、腐霉剂含量 ,选用SE 30柱 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物。该方法的标准偏差 :百菌清为 0 18,腐霉利为 0 45 ,变异系数为 3 4% ,2 9% ,百菌清回收率为 99 2 %～ 10 0 1% ,腐霉利回收率为 98 9%～ 99 9%。该方法快速、准确 ,可有效控制产品质量     

腐霉利及其代谢产物在百合上的残留行为研究

目的：为研究腐霉利的安全使用,明确腐霉利及其代谢物3,5-二氯苯胺在百合上的残留行为,进行了腐霉利及其代谢产物在百合植株中的消解动态和百合鳞茎中的最终残留试验。方法：乙腈提取,GC-MS分析百合中中腐霉利及其代谢产物残留量。结果：腐霉利在百合植株中的消解半衰期为21.29 d, 3,5-二氯苯胺在百合植株中的半衰期为33.55 d,两者在百合植株上的残留消解符合一级反应动力学方程。结论：该方法简单快速,可同时测定腐霉利及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。     

GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留

建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05~0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%~100.7%之间,相对标准偏差为5.0%~9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。     

藤茶类产品中功效成分二氢杨梅素超高效液相色谱检测方法研究

本研究针对藤茶类保健食品建立了功效成分二氢杨梅素的超高效液相色谱-紫外检测方法.对提取条件进行了优化,确定了提取方式:以藤茶植物形式制作的保健食品采用65%乙醇加热回流提取、以藤茶粗提物配制的保健食品采用65%乙醇超声提取功效成分二氢杨梅素.对色谱条件进行了优化,确定了色谱条件:色谱柱为Acquity UPLCTM B...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

气相色谱同时测定食用油中甲草胺与腐霉利的残留量

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器（SPE—GC—ECD）同时测定食用油中甲草胺和腐霉利的方法。样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC—ECD检测,外标法定量。在此条件下,甲草胺的回收率为92．9％-98．9％,相对标准偏差为2．52％-3．24％,腐霉利的回收率为92．8％-99．2％,相对标准偏差在3．42％-6．95％。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于食用油中甲草胺和腐霉利的残留检测。     

液相微萃取-GC-MS法测定水中的杀真菌剂类农药

用中空纤维膜液相微萃取一气相色谱质谱法测定水中的杀真菌剂类农药（乙烯菌核利、腐酶利）。通过试验选择甲苯为萃取剂,研究了萃取剂的选取及其用量、萃取温度、萃取时间、搅拌速度对萃取的影响。在最佳条件下富集倍数为：乙烯菌核利134倍、腐酶利209倍。方法的线性范围为0．50—1001μg·L-1,检出限为0．05和0．08μg·L-1,测定实际水样加标回收率分别为87．1％和86．3％、相对标准偏差≤9．43％,此方法简单、快速、成本低,可用于水中的杀真菌剂类农药的快速检测。     

马兰叶总黄酮的提取及其含量的测定

优化了马兰叶总黄酮的超声提取工艺.结果表明,最佳的提取工艺是：乙醇体积分数为80％,提取温度50℃,料液比1/50（g/mL）,提取时间50 min,总黄酮的提取率为7.01％.以氯化铝为显色剂、芦丁为标准品,用紫外分光光度法测定黄酮含量.检测波长为418 nm,芦丁浓度在0.004～0.100 mg/mL,有良好的线性关系（R2=0.998 6）,平均加样回收率为97.4％（RSD=0.96％,n=5）,该方法简单、重复性好、结果可靠,适于马兰叶总黄酮的含量测定.     

痕量金属镍双水相分光光度法测定研究

利用双水相的分相原理对痕量镍（Ⅱ）进行分相萃取,建立了丙酮-硫酸铵的新型小分子双水相体系,同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂,建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。并通过单因素实验,确定最佳分析条件,在0.5~3.5μg.（10mL）-1范围内,镍（Ⅱ）的浓度与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为：A=0.2233ρ（Ni2＋）＋0.0201,相关系数R2=0.9996,检出限为0.0281μg.（10mL）-1,相对标准偏差RSD为2.1%~3.0%。将建立的分析方法应用于实际样品中镍（Ⅱ）离子的测定,同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91.1%~103.1%,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。