卡尔·费休水分测定仪的校准方法

卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质(标准样品)进行校准.     

卡尔•费休库仑法测量气体水分的研究

卡尔·费休库仑法是一种测定水分含量的经典方法,具有较高灵敏度和准确度,在气体水分含量测定领域具有一定的应用潜力。本文采用比较法研究卡尔·费休库仑法测量气体水分的准确度,即将湿度发生器产生的稳定湿气分别提供给经校准过的精密露点仪和卡尔·费休库仑法水分仪进行测定。研究起始漂移值和进样量等因素对测量结果重复性的影响,结果表明降低起始漂移值和增大进样量能提高测量结果的重复性;研究卡尔·费休试剂中甲醇含量对反应的影响,结果表明甲醇含量越低,示值误差越大;研究露点在-60~-16℃范围内卡尔·费休法的准确度,结果表明,在水分含量较高的范围(露点:-50.5~-19.9℃)内,卡尔·费休法露点示值误差较小0.4~2.6℃;在水分含量较低(露点:-58.1℃)时,卡尔·费休法露点示值误差为-5.9℃。上述研究结果对卡尔·费休库仑法用于气体水分含量的测定具有一定参考意义。     

卡尔·费休库仑法和容量法测量水分的不确定度评定

<正>一、引言水分是食品、药品、化工品和材料检测中常见的技术指标,水分的准确测量对上述产品的加工工艺和质量控制有重要影响。卡尔·费休法包括库仑法和容量法,是水分测量的特异性方法,操作简便、准确度高。卡尔·费休反应机理的研究已较为成熟,卡尔·费休法测量仪器自动化程度不断提高;针对样品不同的物理化学特性,已开发出多种不同组成的卡尔·费休试剂,实现水分的快速准确测量。通常认为卡尔·费休     

共沸蒸馏-卡尔·费休库仑法测量原油水分含量

原油水分含量是原油开采、脱水和炼制过程的重要工艺参数,是原油贸易计价的重要指标,因此原油水分的准确测量至关重要。常用的共沸蒸馏法测量过程耗时,灵敏度低;卡尔·费休库仑法电极易受原油污染,卡氏试剂与原油中还原性含硫化合物反应,造成系统误差。研制了共沸蒸馏进样装置,通过共沸蒸馏将样品中水分导入卡尔·费休库仑滴定仪中进行测量。采用水分标准物质测定不同含水量时测量方法的回收率。用该方法测量了3种原油,水分含量及相对标准偏差分别为1270mg/kg (4. 23%),119. 3mg/kg (13. 6%)和1421mg/kg(8. 20%)。上述结果和直接进样卡尔·费休容量法的水分结果较为一致,测量重复性略差。上述结果比常规共沸蒸馏法的检出限更低。该方法测量快速,样品和卡尔·费休试剂不接触,检出限低,具有较好的应用前景。     

卡尔·费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定

卡尔·费休库仑法微量水分测定仪广泛用于测定石油、化工、医药、轻工、食品等行业产品中水分含量,JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪》检定规程于2009年1月1日实施,检定该仪器的主要标准器为标准物质。由于使用的是标准物质,     

对容量法微量水分测定仪计量方法的讨论

<正>测量样品中水分含量的方法很多,常用的有烘干法、卡尔·费休库仑法、色谱法、卡尔·费休容量法等。对于前3种方法所使用的仪器,目前国家都已经发布了相应的检定规程,但对于容量法卡尔·费休水分测定仪,则一直没有发布相应的检定规程或校准规范。而实际上,容量法卡尔·费休水分测定仪在石油化工、药检制药、日用化工、涂料、食品等行业有着非常广泛的应用,考虑到市场需求,许多计量机构都开展了或     

水分测定仪测量结果的影响因素

<正>水分的测定方法较多,卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、准确度较高、测定速度快等优点,得到广泛应用。但此测定过程受很多因素的影响,如仪器电极、卡尔·费休试剂、样品性质、测量环境等,考虑不周或选择不当,都会使滴定结果不准确。一、影响因素1.电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点,     

卡尔·费休容量法水分测定仪示值相对误差不确定度评定

正一、概述1.测量依据JJG1154-2018《卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程》。2.测量条件环境温度10℃～30℃,环境湿度≤80%RH。3.测量原理卡尔·费休反应的基本原理是,在非水溶剂体系中,碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1:1:1的比例反应。样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴     

卡尔·费休法水分测定仪的FDA仪器认证方法探讨

正随着我国药品出口行业的发展,越来越多的药品生产企业分析仪器需要通过美国食品药品监督管理局(FDA)的仪器认证。卡尔·费休法水分测定仪是药品生产企业重要的分析仪器,其性能是否正常直接关系到分析结果的准确性。参照JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》及相关检测方法,参考FDA的要求,总结出仪器的性能确认方法,对仪器可能影响到计量性能的参数进行确认。     

卡尔·费休法测定乳化炸药含水量

文章对乳化炸药中水分的存在形式进行了分析,并提出了一种适用于乳化炸药含水量的测定方法——卡尔·费休水分测定法。经过测定不同生产工艺、不同乳化剂的乳化炸药样品的含水量,并作重现性试验和回收试验,表明该方法在测量乳化炸药含水量时,具有测量时间短、精度高、测量结果重现性好等特点,适合在生产线或实验室进行推广应用。     

一种简便的液体无水氨中水分的测定方法—气相色谱法

采用气相色谱法测定液体无水氨中水分含量是一般实验室方便采用的一种技术方法。通过与GB/T 8570.5—2010《液体无水氨的测定方法第5部分:水分卡尔·费休法》检测结果比对,证明气相色谱法检测液体无水氨中水含量检测结果准确可靠。     

卡尔·费休库伦法微量水分测定仪测量值的不确定度评定

微量水分测定仪主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,科学准确地检定微量水分测定仪有利于保证企事业、科研单位生产、检验、研究工作的顺利准确进行,有利于经济发展,具有重要社会意义及巨大经济效益。本文利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。检定点的测量值与标准值之差的和的平均值即为仪器示值误差。     

实时水分测量方法的介绍

工业过程中实时水分测量，是工业过程控制和一些产品质量控制的重要环节。本文简要分析了电容法测量原理，介绍了中子法和等离子浓度法进行水分测量的原理。这些方法可望在工业过程实时水分测量中得到应用。     

无机材料中水分含量检测及其吸水特性研究

针对分子筛、气相SiO2中水分含量检测,采用重量法、卡尔·费休库仑法及热重分析法,测定两种无机材料中水分含量,依据检测结果分析了三种检测方法适宜性。两种状态气相 SiO2中水分含量检测结果表明,硅亚氨表面处理是降低气相SiO2吸附水分的有效方法。采用重量法对分子筛中水分含量进行检测,并就分子筛在20℃不同湿度条件下分子筛干燥剂的吸水性能进行了研究。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

水分测定仪不确定度评定

水分测定仪已广泛使用于各个领域的实验室,是测定含水量快捷方便,是各类物质重要的质量指标之一。具体通过对IR35型号的水分测定仪进行不确定度的评定,用35g标准砝码的不确定度、数字显示水分测定仪测量重复性、数字显示水分测定仪天平分辨力、数字显示水分测定仪四角误差,这四项进行合成不确定度的计算,结论以扩展不确定度U(k=2)来表示。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

在线红外水分仪和微波水分仪测量精度比较

为比较在线红外水分仪和微波水分仪的测量精度,分别使用在线红外水分仪和微波水分仪对烟叶和烟丝的含水率进行测量,取测量平均值,再用标准烘箱法对同一样品进行含水率检测。将烘箱法检测结果与两种水分仪的检测结果进行比较,得出结论：在线红外水分仪的检测精度优于在线微波水分仪,在线红外水分仪更适用于测量烟叶和烟丝含水率。     

工业炸药热反应性能测试研究

热分析是在温度程序控制下,测量物质的物理性质(参数)随温度变化的一类技术。热分析方法很多,目前以热重法(TG)、微商热量法(DTG)、差热分析(DTA)、示差扫描量热测定(DSC)应用较多。本文主要是介绍用DTA和DSC的方法,对工业炸药的热反应性能进行了一些初步研究的情况。差热分析(DTA)是指在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系。差示扫描量热法(DSC)是在程序控     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。