重铬酸钾滴定法测定海绵铁中金属铁

利用金属铁易溶解于三氯化铁,而铁的其他化合物不溶解的特性~([1])。试样以三氯化铁溶液选择性地使金属铁则被氧化为二氯化铁于试液中,然后过滤不溶解的试样残渣。滤液用硫磷混酸酸化后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液直接滴定海绵铁中金属铁的含量。通过试验,总结出用FeCl_3溶解MFe,重铬酸钾滴定法分析MFe的方法及要点理论探讨。     

三氯化铁溶解重铬酸钾滴定法快速分析海绵铁中金属铁

利用金属铁易溶解于三氯化铁而铁的其他化合物不被溶解的特性[1]。试样以三氯化铁溶液选择性的使金属铁溶解后,金属铁则被氧化为二氯化铁于试液中,然后过滤分离不溶解样品残渣。定容、移取部分滤液用硫磷混酸酸化后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾滴定法直接测定海绵铁中金属铁。     

利用金属平衡计算海绵铁中金属铁

利用金属平衡计算海绵铁中金属铁董焕志（寿王坟铜矿化验室）１前言金属化率是海绵铁生产中一项重要的工艺指标和产品质量指标，因而金属铁的测定就成为海绵铁分析中必不可少的项目之一。通常采用三氯化铁──重铬酸钾滴定法，此法操作繁杂，速度慢，时间长，我们总结分析...     

碘-乙醇非水体系分离—重铬酸钾滴定法测定炉渣中金属铁与氧化亚铁

对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究。通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂。实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min, 采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量, 金属铁的浸取率在97 %以上,而氧化亚铁不被浸出。与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰。以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%和4.6 %,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72%和0.62%。     

三氯化铁分解-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中亚铁

提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法。试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件。该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%~101%之间。     

三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。确定了试样粒度在0.125 mm以下、三氯化铁溶液浓度和用量分别为100 g/L和40 mL、搅拌时间为30 min的最佳实验条件。用本法测定直接还原铁样品,相对标准偏差小于2%,加标回收率在99.5%~101.2%之间。     

三氯化铁浸出-重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁,过滤分离,滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明,试样粒度在0.125 mm以下时,FeCl3溶液浓度和用量分别为10 g/L和100 mL,采用电磁搅拌60 min为最佳的实验条件。分别用HgCl2分析法、矿相法对方法正确度进行检测,其中F检验和t检验判定此法与HgCl2法无显著性差异,同时,浸出前后试样的X射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相,铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品,结果的相对标准偏差小于2%。     

还原钛铁矿中金属铁的溶样方法

在三氯化铁法测定还原钛铁矿中金属铁时,将采用的两种溶样方式三氯化铁电磁搅拌溶样与浸泡法溶样进行了对比.指出了浸泡法溶样产生较大的负偏差,而采用电磁搅拌溶样能有效地提高金属铁的浸取率,降低分析误差,是溶解还原铁铁矿中金属铁的最有效方法.在此基础上进行了三氯化铁电磁搅拌溶样的条件试验,确定了合适的溶样时间、温度、三氯化铁溶...     

还原铁矿石中金属铁的测定

本文介绍了用三氯化铁溶液电磁搅拌的方法进行回转窑还原铁矿石中金属铁的测定。对照结果表明:方法可靠、数据稳定。消除了汞法的污染,保护了环境,同时又降低了分析成本。方法适于测定金属化率高达95％的金属铁70％的样品。     

碘-乙醇分离—重铬酸钾滴定法间接测定脱硫渣中金属铁

脱硫渣中金属铁的含量对其再利用具有重要的指导意义,因此测定脱硫渣中金属铁的方法受到关注。在采用碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定法直接测定脱硫渣中金属铁时,因碘-乙醇的存在会干扰后续重铬酸钾滴定法对金属铁的测定,故在过滤分离沉淀后,需在高温下除尽滤液中的碘-乙醇后再进行测定,不仅操作较繁琐,且存在一定的安全隐患。据此,提出了碘-乙醇分离—重铬酸钾法间接测定脱硫渣中金属铁的方法,并对测定条件进行了优化。称取两份相同质量的试样,一份试样采用重铬酸钾滴定法测定其中的全铁量;另一份试样用碘-乙醇浸取其中的金属铁,过滤分离,弃去滤液,采用相同方法测定沉淀中的全铁量;两者之差即为一份试样中的金属铁量,以此间接计算出试样中金属铁的含量。采用实验方法测定金属铁质量分数在0.63%~2.63%之间的脱硫渣生产试样,测定结果与碘-乙醇浸取—重铬酸钾滴定直接测定法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1%~15.9%之间。选择2个脱硫渣生产试样,分别加入不同质量的纯铁进行加标回收试验,金属铁的加标回收率在96%~108%之间。     

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标,而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45 μm)抽滤分离残渣,金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中,从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢,加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁,以钨酸钠为指示剂,三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此,建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品,按照实验方法进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定,测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

钛铁矿中钛和铁的联合测定

基于用碱熔法分解试样,试样溶液经酸化后无需分离作为母液备用。一份在适当的硫酸和盐酸溶液中,隔绝空气条件下,用铝将四价钛还原后,直接用硫酸铁铵滴定钛;另一份在适当酸度溶液中,用氯化亚锡将大量铁还原,再加三氯化钛将剩余少量铁还原后,用重铬酸钾标液滴定铁。本方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速联测,简化了重复熔样,缩短了分析时间,测定全铁的相对标准偏差(n=6)小于0.30%,TiO2相对标准偏差(n=6)小于0.90%;测定标准样品,结果与认定值相符合,满足了生产分析要求。     

重铬酸钾法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵 汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于02%和05%。采用本方法对钛铁矿标准样品（YSBC19704 76）中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为012%和062%,。     

碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨

采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度分析

对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。