QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...     

QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模...     

液相色谱串联质谱测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留

建立了蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.以丙酮和乙腈混合溶液提取,GPC法净化,经快速浓缩仪浓缩后UPLC-MS/MS同时测定.相应回收率为70.1%～95.7%,RSD为2.03%～13.34%,最低检出限为0.01 mg/kg.     

吡噻菌胺及其代谢物在番茄中残留分析方法研究

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.     

改进的QuEChERS方法快速测定鸡肉中5种磺胺

建立一种改进的QuEChERS结合UPLC-MS/MS方法测定鸡肉中的5中磺胺。鸡肉样品经乙腈水溶液提取、超声和离心后,加入C_(18)净化,离心后氮气吹干。经UPLC-MS/MS分析,溶剂和基质标液的r均在0.9990以上,鸡肉中5种磺胺在高中低3个浓度的回收率为70.1%~85.6%,日内和日间精密度分别在2.2%~11.1%和2.6%~11.8%。LOD和LOQ分别在0.231~0.349μg·kg~(-1)和0.700~1.057μg·kg~(-1),方法的基质效应较小。因此,本方法具有简单、快速和灵敏的特点,并成功运用于分析鸡肉样品中的5种磺胺。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生姜中多种农药及代谢物残留

为建立生姜中农药残留快速同时检测方法，通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，用乙腈提取样品，氯化钠(NaCl)为脱水剂，经丙基乙二胺(PSA)和GCB混合净化剂净化，Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，超高效液相色谱-串联质谱测定。考察了MgSO₄、PSA、GCB用量对农药及代谢物添加回收率的影响。结果表明：2 m L提取上清液中加入300 mg无水MgSO₄、50 mg PSA和5.0 mg GCB时净化效果最好。在3个添加水平下，38种农药及6种代谢物在生姜中的回收率为71.9%～102.2%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～8.9%。方法的检出限为1.0～5.0μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于日常工作快速筛查、确证生姜中农药残留，具有一定推广应用价值。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威等4种农药类化合物

建立了UPLC-MS/MS法测定地下水中涕灭威、克百威、莠去津、2,4-D四种农药类化合物。方法前处理采用过滤膜-直接上样法,经UPLC-MS/MS测定,4种农药类化合物方法检出限在0.01～0.04μg/L之间;进行3个浓度添加级别,回收率均在80.0%～110.0%之间,RSD10.00%。本文对贵州省内10处地下水进行样品测定,未检测出4种农药类化合物。该方法操作简捷、快速、高效;灵敏度高、重现性好及稳定性好;小体积采样、降低采样成本、提升检测效率,为地下水农药类有机化合物监测提供方法依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中46种禁限用农药

建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R~20. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%～129%,相对标准偏差(RSD,n=6)20. 0%,46种禁限用农药的定量限为1～20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。     

茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留快速测定技术

[目的]基于经典QuEChERS提取技术,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了一种同时快速测定茶叶和茶园土壤中扑草净和莠去津残留的方法。[方法]以经典QuEChERS技术为基础,分别采用不同提取剂和不同净化剂提取和净化样品,优化前处理方法,通过UPLC-MS/MS检测,建立了茶叶和茶园土壤中扑草净与莠去津残留的同时快速检测方法。[结果]茶叶样品采用乙腈提取、150 mg无水硫酸镁(AMS)+50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)+50 mg石墨化炭黑(GCB)净化;茶园土壤采用1%甲酸-乙腈溶液(体积比)提取、150 mg AMS+50 mg C_(18)固相分散剂(C_(18))净化。在0.01~5.0 mg/L的质量浓度范围内,茶叶和茶园土壤基质中2种除草剂的质量浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0.99;在茶叶和茶园土壤中添加0.1~5.0 mg/kg的扑草净与莠去津,回收率为85.58%~106.80%,相对标准偏差为0.56%~5.59%。[结论]该方法适用于同时快速检测茶叶和茶园土壤中的扑草净和莠去津残留。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定瘦猪肉中的克伦特罗

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗的方法。试样用正己烷脱脂,10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,克伦特罗在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%。克伦特罗方法检出限(LOD)均为0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于瘦猪肉中克伦特罗的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法。样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示:乙草胺在0.10~5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L。实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回收率为93.8%~105%,相对标准偏差为1.6%~5.9%。该检测方法具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于水源水和生活饮用水中乙草胺的检测。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。