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对1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸的合成工艺进行了优化,以价廉易得的吲哚为起始原料,经傅-克酰化、卤仿反应、 N-烷基化、水解4步反应制备了目标化合物1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-羧酸,总收率43.6%,产物纯度99%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR表征确证。对吲哚N-烷基化的工艺进行了优化,采用温和易得的混合碱[n(LiOH·H_2O)∶n(KOH)=5∶1]一步引入5-氟戊基侧链,革除了NaH的使用,工艺过程操作简便,反应条件温和,溶剂低毒且可回收套用,大大提升了反应的安全性,适用于工业化生产同时为其他吲哚N-烷基化反应的工业化生产提供了新的思路。 相似文献
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以2-氧代环戊烷甲酸甲酯和偶氮二甲酸二异丙酯为原料通过Michael加成反应合成得到目标化合物1-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)肼-1,2-二甲酸二异丙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。并对影响产物收率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件:物料比n_((DIAD))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=1.1∶1;TEA用量为n_((TEA))∶n_((2-氧代环戊烷甲酸甲酯))=0.05∶1;溶剂为二氯甲烷;反应温度0℃;反应时间40min。在最佳反应条件下,目标产物收率为98.0%。 相似文献
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以廉价易得的4-甲酰基苯甲酸甲酯为原料,经过Witting-Horner反应及关环反应得到目标化合物4-(1H-吡唑-3-基)苯甲酸甲酯,其结构经1 HNMR和ESI-MS确证.分别考察了两步反应的主要影响因素,确定Wittig-Horner反应的适宜条件为:N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂;物料比n(4-甲酰基苯甲酸甲酯)∶n((E)-{2-[2-(4-甲苯磺酰基)肼基]乙基}磷酸二乙酯)=1.1∶1.关环反应的适宜条件为:n(对甲苯磺酸钠)∶n(4-[(1E,3E)-3-(2-对甲苯磺酰肼叉)丙-1-烯-1-基]苯甲酸甲酯)=3.0 ∶ 1;反应时间为2h.在该反应条件下,两步反应的收率分别为89.4%和92.2%,以4-甲酰基苯甲酸甲酯计,4-(1H-吡唑-3-基)苯甲酸甲酯的总收率为82.4%. 相似文献
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研究了一种N-甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成新工艺,该法以1,2,3,4-四氢喹啉为原料,在离子液体催化下用碳酸二甲酯进行烷基化,然后用Cu(NO3)2.3H2O/醋酸进行硝化反应得到目标产物。通过对影响反应的多种因素研究得到比较合理的工艺条件,烷基化反应:1,2,3,4-四氢喹啉∶DMC=1∶4(mol比,下同),90~95℃反应5h;硝化反应:Cu(NO3)2.3H2O∶N-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉=1.5∶1,40℃反应3h;在此条件下,两步总收率74.7%。产品结构经1 H NMR表征确认。 相似文献
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本文报道了(4-羟基-3-甲氧基苯基)(2-甲基哌啶-1-基)甲酮(1a)的合成。以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(2)和2-甲基哌啶(3)为原料,经缩合反应得到目标化合物(1a)。并考察该反应工艺,确定适宜的反应条件为:物料比为n(3)∶n(2)=1.8∶1、反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、反应温度为40℃、反应时间为2h。在该条件下,产物(1a)收率达到88.6%。对该反应工艺的拓展应用发现,该条件同样适用于4-羟基-N,3-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺(1b)的合成,收率达到90.3%。产物结构经过1H NMR和13C NMR表征确证。 相似文献
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以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。 相似文献
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以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证。并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25℃,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6%。 相似文献
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以吡唑并[1,5-a]吡啶-2-甲醛和N-甲酰基哌嗪为原料,经过还原胺化反应、水解反应、N-烷基化反应,合成了2-[4-(4-氟苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-a]吡啶,总收率29.5%,用1HNMR、19FNMR、ESI-MS对中间体及目标化合物进行了结构表征,并通过体外受体结合实验,测定目标化合物对多巴胺D4受体的亲和常数为1.2nmol/L,对D2、D3受体的亲和常数分别为3 900、1 890 nmol/L,显示对多巴胺D4受体具有较高的亲和性与选择性,是一种潜在的多巴胺D4受体配基。 相似文献
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对硝基苯酚经铁粉/氯化铵还原得到对氨基苯酚,后者经氯乙酰化和N-烷基化反应合成N-(4-羟基苯基)-2-(1H-咪唑-1-基)乙酰胺。并考察了酰化以及N-烷基化等关键步骤的反应条件,较佳的反应条件为酰化反应以乙酸钠作为缚酸剂,反应温度20℃;N-烷基化以碳酸钾作为缚酸剂,碘化钠为催化剂。总收率31.4%,产物经过1H NMR和MS表征。 相似文献
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3-甲基-4-吡唑甲酸和3,5-二甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
吡唑甲酸衍生物是制备新型杀虫剂的中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以乙酰乙酸乙酯与原甲酸三乙酯为原料,乙酸酐为溶剂,加热回流4 h,合成了乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(Ⅰ),收率为75%;然后在0~5℃冰浴中缓慢滴加w(NH2NH2.H2O)=80%的水合肼,室温反应0.5 h,与Ⅰ环合生成3-甲基-4-吡唑甲酸乙酯,收率77%,熔点46~47℃;最后经w(NaOH)=10%的水溶液水解,制得目标产物3-甲基-4-吡唑甲酸,收率88%,熔点237~238℃。用类似的方法以乙酰乙酸乙酯和乙酰氯为原料,经缩合、环合和水解3步反应合成了3,5-二甲基-4-吡唑甲酸,3步反应的收率分别为52%、75%、85%。中间产物及目标产物的结构经熔点、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征得以证实。在实验室小试的基础上,放大50倍进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致。适合工业化生产。 相似文献
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《化学工程师》2021,(7)
以(4-甲氧苯基)膦酸二乙酯为原料,在甲醇钠催化下,发生Wittig-Homor反应,得到4-甲氧基二苯乙烯(3),再经BBr3脱甲基得到了4-(苯乙烯基)苯酚(4),在乙醇中重结晶得到纯品,产品结构通过~1H NMR表征。并优化了反应条件:在Wittig-Homor反应中,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;甲醇钠为催化剂,n_((4-甲氧苯基)膦酸二乙酯)∶n_(甲醇钠)=1∶5;室温反应时间12h;在脱甲基化反应中:BBr_3为催化剂,n_(4-甲氧基二苯乙烯)∶n_(BBr_3)=1∶3;反应温度为-20℃;优化条件下产物总收率为79.5%。初步的抗肿瘤活性测试结果表明,4-(苯乙烯基)苯酚对MCF-7、PC-3、He La和HepG2均有明显地抗增殖效果,尤其是对MCF-7展现出了强的抑制活性,其IC_(50)值为(19.9±2.5)μmol·L~(-1)。 相似文献
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由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、产率影响,在以DMSO、DMF和CH3CN作为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看, DMSO中反应选择性最好,可采用简单的95%乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100 ℃下反应,得到了纯度超过98%合格的产品,重结晶收率后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a = 1.4333(3) nm, b = 0.6187(14) nm,c = 2.2389 (5) nm,α = 90°,β = 93.773(4)°,γ = 90°,V = 1.981.1(8) nm3, Z = 8,Dc = 1.329 g cm-3,λ = 0.71073 nm,μ (Mo Kα) = 0.085 mm-1,F(000) = 832。 相似文献
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《精细化工》2015,(6)
由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看,DMSO中反应选择性最好,采用体积分数95%的乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100℃下反应,得到了纯度超过98%的产品,重结晶后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a=1.433 3(3)nm,b=0.618 7(14)nm,c=2.238 9(5)nm,α=90°,β=93.773(4)°,γ=90°,V=1.981 1(8)nm3,Z=8,Dc=1.329 g·cm-3,λ=0.710 73 nm,μ(Mo Kα)=0.085 mm-1,F(000)=832。 相似文献