新发光试剂N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺的合成及性能的研究

合成了新发光试剂Ｎ－（β－羧基丙酰基）异鲁米诺（ＣＰＩＬ），并对其化学发光性能进行了研究。ＣＰＩＬ在ＮａＨＣＯ３－ＮａＯＨ介质中与Ｈ２Ｏ２反应，线性范围为２×１０－１０～１×１０－８ｍｏｌ／ＬＣＰＩＬ，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ，测定１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ　ＣＰＩＬ溶液，相对标准偏差为６．４％。Ｃｏ２＋对ＣＰＩＬ的化学发光反应具有催化增强作用（增强１０倍），当体系中加入一定量的Ｃｏ２＋溶液时，ＣＰＩＬ的浓度在４×１０－１１～１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ从范围内具有良好的线性关系，检测限为８×１０－１２ｍｏｌ／Ｌ，灵敏度高于文献报道的ＡＢＥＩ－Ｃｏ２－ＮａＣＩＯ发光体系。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

非酸催化酯化合成对苯二甲酸二异辛酯的反应动力学

由对苯二甲酸与异辛醇在ＳｎＣｌ_２非酸催化剂作用下酯化合成了对苯二甲酸二异辛酯。研究了酯化反应的动力学行为，提出酯化反应的速率方程（－ｄＣ_Ａ）／（ｄｔ）＝ｋＣ_Ａ，反应表观活化能Ｅ＝４０．ｋＪ／ｍｏｌ，反应速率常数ｋ＝３．８２×１０~４ｅｘｐ（－４８３７／Ｔ）。     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

新安替比林偶氮试剂的合成及对其与铋高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂２－（４－安替比林偶氮）－４，５－二羧甲氧基苯甲酸（ＡＡＤＣＢ），发现其与Ｂｉ~３＋能发生高灵敏的显色反应，ε＝３５×１０~４·ｍｏｌ~－１·ｃｍ－１，且表现出较好的选择性。     

磷酸三丁酯为载体的乳状液膜体系迁移钇(Ⅲ)的研究

本文用磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－ＬＭＳ－２磺化煤油乳状液膜体系研究了Ｙ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为５．０％ＴＢＰ的２．０％ＬＭＳ－２,内相为０．１０ｍｏｌ／ｄｍ＾３ＮａＨＣＯ３,外相含６ｍｏｌ／ｄｍ＾３,ＮＨ４ＮＯ３,酸度为ｐＨ＝３时,Ｙ能快速并完全迁移。     

Pd~(2+)-I~--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量

介绍了Ｐｄ２＋－Ｉ－－ＴＢＡＢ（四丁基溴化铵）三元缔合物萃取光度法测定钯的方法。该方法以Ｌ（＋）抗坏血酸作为掩蔽剂，干扰离子Ｃｕ２＋，Ｆｅ３＋的允许量均为２．５μｇ／ｍＬ，Ｐｄ２＋浓度为０～４μｇ／ｍＬ，完全符合比耳定律（萃取剂作参比），方法的相关摩尔吸光系数ε为２．０９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度Ｓ为５．０７×１０－３μｇ／ｃｍ２。工作曲线的应用范围为１～４μｇ／ｍＬ。     

不同引发速率下的苯乙烯乳液聚合

研究了在引发速率相差千倍的情况下，胶乳粒子的成核机理，胶乳粒子和自由基的静电相互作用对乳液聚合动力学以及胶乳粒子的成核和成长的影响。当反应温度为６０℃，引发剂为过硫酸钾／［ＶＯ（Ｈ２Ｏ）５］＾２＋（ＶＯ＾２＋）或叔丁基过氧化氢（ｔ－ＢＨＰ）／ＶＯ＾２＋时，引发速率由精确计量泵的注入量来控制，其最低和最高值分别为５．３×１０＾－７ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍｉｎ）和４．６×１０＾－４ｍｏｌ／（ｄｍ＾３·ｍ     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

聚天冬氨酸和钨酸钠复配对模拟水中白铜(B10)的缓蚀作用

采用交流阻抗法和极化曲线法,研究了两种环境友好型水处理药剂聚天冬氨酸和钨酸钠的单一配方及其复配对模拟水中白铜(B10)的缓蚀效果。研究表明,聚天冬氨酸和钨酸钠各自的单一配方对于B10均具有一定的缓蚀效果,其中聚天冬氨酸质量分数为9×10-6时,对B10的缓蚀效果最佳,缓蚀率为65.0%;钨酸钠质量分数为20×10-6时,缓蚀效果最佳,缓蚀率为53.8%。缓蚀剂总质量分数为20×10-6,聚天冬氨酸与钨酸钠的质量比为1∶6时,对B10的缓蚀效果最佳,缓蚀率为89.0%,且具有缓蚀协同效应。     

空气阴极电解合成过硼酸钠

用空气阴极代替锡阴极在Na_2CO_3-Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠.电解结果表明,在阴极电流密度为30～50mA·cm~(-2)时,阴极电流效率为65％～54％．X射线衍射表明结晶产物为NaBO_2·H_2O_2·3H_2O.恒电流计时电位法测定Na_2B_4O_7-H_2O_2和Na_2CO_3-H_2O_2体系电位与时间关系.从iτ~(1/2)～i关系求得过氧化氢与硼酸离子的络合速度常数为7.21×10~3L·s~(-1)·mol~(-1),过硼酸离子的离解速度常数为2.14×10~2s~(-1).Na_2CO_3-H_2O_2体系的ιτ~(1/2)与i无关,表明过碳酸离子离解速度很大.     

含氮硼酸酯表面活性剂的合成及表面活性

以月桂酸、N-(2-羟乙基)乙二胺、硼酸和二乙醇胺为原料,合成了咪唑啉硼酸酯(简称IBE)和咪唑啉醇胺硼酸酯(简称IBE-A),比较了两种硼酸酯的抗水解、表面张力等性能,考察了IBE-A与十二烷基苯磺酸钠(LAS)复配的协同效应。结果表明,氮原子的引入有效地增强了硼酸酯抗水解性能,其中IBE-A具有很好的抗水解性能;随pH增加,IBE和IBE-A临界胶束浓度(CMC)和γCMC下降;在中性及碱性条件下,IBE-A的CMC=(1.20~1.35)×10-3mol.L-1,γCMC=(31.1~31.4)mN.m-1。IBE-A和LAS有较强的复配协同效应,当n(IBE-A)∶n(LAS)=4∶6时,CMC=3.16×10-5mol.L-1,γCMC=29.6 mN.m-1,其中CMC分别是IBE-A水溶液CMC(1.35×10-3mol.L-1)和LAS水溶液CMC(1.14×10-3mol.L-1)的1/43和1/36。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和质谱对产物进行了结构鉴定。用悬挂滴法测定了30℃时该系列表面活性剂的表面张力。实验发现,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)达到10-6mol/L数量级,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)均小于28 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8,10,12)的增加,CMC降低,分别为1.06×10-5,3.35×10-6,2.65×10-6mol/L;而γCMC变化不明显,分别为26.77,26.89,27.22 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

硫酸亚铁-硫酸铁-硫酸溶液密度和粘度的测量

利用密度瓶和毛细管粘度计测量了在不同温度(294.75—341.15 K)、不同氢离子浓度(0.1—8 mol/L)和不同总铁离子浓度(0.1—0.8 mol/L)的FeSO4-Fe2(SO4)3-H2SO4溶液的密度和粘度。利用最小二乘法分别拟合回归出了FeSO4-Fe2(SO4)3-H2SO4溶液的密度和粘度与温度、氢离子浓度、亚铁离子浓度、铁离子浓度的关联式。密度关联式对实测值的最大相对误差在±0.88%以内,均方差为2.78×10-3。粘度关联式的相对误差不大于±3%,均方差为0.023 8。     

烷基二苯醚二磺酸盐的制备与性能表征

制备了一类由刚性基团联接的特殊双亲水基型阴离子表面活性剂———十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-MADS)、双十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-DADS)及十六烷基二苯醚二磺酸钠(C16-MADS),并对其性能进行了研究。25℃时3种烷基二苯醚二磺酸钠的CMC分别为1 16×10-3、1 10×10-5和4 51×10-4mol/L,γCMC分别为44 9、43 5和46 8mN/m,C12-MADS和C16-MADS在浓度分别为2 21×10-2和3 80×10-2mol/L时的胶束聚集数(Nm)分别为24和29。合成的烷基二苯醚二磺酸钠在质量分数高达0 1的无机酸、碱和盐溶液中保持稳定,发泡性低于烷基苯磺酸钠(LAS),但乳化性能优于LAS。C12-MADS在650mg/L硬水中去污比值为14 05%,明显高于LAS(7 18%)。C12-MADS和C12-DADS在4d后的生物降解度≥90%。该类表面活性剂具有优良的应用性能。     

Calciumβ″-alumina and Nasicon electrolytes in galvanic cells with solid reference electrodes for detection of sulphur oxides in gases

Calcium-β″-alumina and Nasicon were applied as solid electrolytes for SO _x (x=2 or 3) gas detection. The following two galvanic cells with solid reference electrodes were assembled $$\begin{gathered} Pt|O_2 ,CaO||Ca - \beta '' - Al_2 O_3 ||CaSO_4 |SO_3 ,SO_2 ,O_2 |Pt \hfill \\ Pt|O_2 ,Na_2 O||Nasicon||Na_2 SO_4 |SO_3 ,SO_2 ,O_2 |Pt \hfill \\ \end{gathered} $$ Calcium and sodium sulphates were used as auxiliary electrolytes to provide protection of β″-Al₂O₃ or Nasicon electrolytes from chemical reaction with SO₂. The e.m.f. was measured in the temperature range 850–1070 K for five various test gases. The measured e.m.f.s had values a little lower than the calculated ones. The results show clearly that both the cells can act as SO _x electrochemical sensors for temperatures not exceeding 1070 K.     

树脂吸附法回收结晶废液中利巴韦林的工艺研究

选LSA树脂吸附分离利巴韦林,上柱溶剂为90%乙醇水溶液,洗脱剂为pH8.5的Na2CO3溶液。该工艺可使利巴韦林的浓度由不到10%浓缩到80%以上,再通过浓缩结晶可得到合格的利巴韦林产品。计算了吸附柱在不同流速下的总传质系数和传质区高度,为吸附器的设计提供了数据。     

锂快离子导体Li_(1.4)Al_(0.1)Mg_(0.1)Ti_(1.8)Si_(0.1)P_(2.9)O_(12)和Li_(1.8)Al_(0.1)Mg_(0.1)Ti_(1.6)Si_(0.3)P_(2.9)O_(12)的合成及导电性能研究

以LiTi2(PO4)3为基,用分析纯原料经高温固相反应(850、900、950℃)制得锂快离子导体材料Li1.4A l0.1Mg0.1Ti1.8Si0.1P2.9O12(以下简称TM1)和Li1.8A l0.1Mg0.3Ti1.6Si0.1P2.9O12(以下简称TM2)。用交流阻抗技术测定了合成物的电导率。反应温度为850、900和950℃合成的TM1在298 K测定的电导率分别为1.05×10-4S/cm,1.11×10-4S/cm,1.31×10-4S/cm;同样条件下合成的TM2的电导率分别为7.41×10-5S/cm,7.81×10-5S/cm,8.11×10-5S/cm。以上数据表明,TM1和TM2的离子电导率随着合成温度的升高而增大。在373、473、573和673 K测定的离子电导率也呈上述趋势。反应温度为950℃的合成物的电导率最高,反应温度为850℃的合成物的离子电导率最低,因此,TM1和TM2的最佳合成温度为950℃。T≥100℃时,TM2的离子电导率比TM1的大。X射线衍射分析结果表明,TM1和TM2在不同的反应温度(850、900、950℃)下均得到空间群为R3c的合成物。