化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素

利用盐酸肾上腺素对血红蛋白模拟酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素的新方法。研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为1．5×10^-7-2．2×10^-6,检出限为3．4×10^-8mol／L。对浓度为1．2×10^-6mol／L的盐酸异丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．7％。该法已成功的应用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定黄芩苷

在盐酸介质下研究黄芩苷与甲醛和高锰酸钾的化学发光行为、影响化学发光强度的诸因素,据此建立了流动注射化学发光法检测黄芩苷的新方法。在优化的实验条件下,本法测定黄芩苷的线性范围为3.0×10-8～3.0×10-6g/mL;检出限为2.5×10-8g/mL;对浓度为5.0×10-8g/mL的黄芩苷连续11次测定,其相对标准偏差为3.0%。该方法应用于黄芩苷含量测定,结果与中国药典法相吻合。     

罗丹明B-双氧水流动注射化学发光体系测定水中微量Cr(Ⅲ)

基于在碱性介质中,Cr3 -罗丹明B-H2O2的化学发光,建立了流动注射化学发光测定废水中微量Cr3 的方法。该法的线性范围为2.5×10-4~1.0×10-2g.mL-1,方法的检出限为5×10-5g.mL-1。11次平行测定Cr3 的相对标准偏差为2.2%。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

亚硝酸根在含钴介孔分子筛修饰电极上的电催化氧化行为研究

本文基于新型的含钴介孔分子筛（CoMCM-41）对亚硝酸根离子氧化反应的催化作用,研制了CoMCM-41-PVA膜化学修饰电极的电化学传感器制备,以及在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中,0．72V的工作电位下,对NO2^-的检测。亚硝酸根离子浓度在2．0×10^-7～1．1×10^-5 mol／L范围内与电流成线性关系,相关系数r=0．9994,检测下限为5．0×10^-8mol／L。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测食盐中锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极可避免环境污染。采用玻碳电极同位镀铋在酸性的KSCN介质中测定食盐中锌,结果峰形好、灵敏度高、峰电流值大,检测限为7．8×10^-8mol／L,线性范围为2．0×10^-6mol／L～1．3×10^-5mol／L,加标回收率为92．2％-102．2％。     

光度法测定结晶紫含量

采用荧光光度法测定水产品中结晶紫残留量。样品在pH=5．00的H3PO4-NaOH缓冲液中,激发波长为530nm、吸收波长为600nm的条件下测定荧光值,在1．00×10^-6g／mL～1．00×10^-11g／mL范围内,有良好的线性,相关系数R=0．9996;检出限为1．58×10^-12g／mL;回收率在95．0％-98．0％之间。本法具有操作方便、检出限低、较高的重现性及准确性等特点,是一种良好的分析检测方法。     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

催化动力学光度法测定食品中的微量铜

研究了Cu（Ⅱ）在稀硫酸介质中对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,讨论了影响指示反应的最佳条件,建立了具有良好选择性和高灵敏度的测定微量铜的催化动力学光度法。在题示体系下,测定铜的线性范围为0～0．4μg／10mL,检测限达1．76×10^-10g／L。将该法用于测定食品中的微量铜,得到令人满意的结果。该法简便易行,能满足食品分析的要求。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。