石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验

用微波消解法与全消解法消解土壤标准样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定消解液铅含量,比较两种消解方法的精密度和准确度。微波消解法的相对标准偏差为3.8%,全消解法为8.6%。与标准值的相对相差比较,微波消解法低于10%,电热板消解法高于19%。微波消解法的测出值均高于电热板消解法。     

科研用预制试剂COD消解液的配制研究

以自配消解液代替成本较高的HACH专用试剂,采用分光光度法测定污水中的COD浓度。试验结果表明,用自制的COD消解液在HACH仪器上作出标准曲线,测得的相对误差为0.2%~1.5%,COD浓度值在国家标准质量控制要求范围(±5%)内,无显著性差异,适用于污水中COD浓度的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

化学需氧量（COD）消解液的配制

由于消解液购买成本较高,根据公司的实际情况,需要在实验室中找寻低成本消解液的配制方法,从而达到节约成本的目的。本实验根据消解液在紫外-可见光谱中的特征,为自配消解液提供了光谱依据。结果表明,用实验所得的方法配制消解液在测定结果的精密度和准确度方面均能符合要求,而且需要的成本与购买的药剂相比大幅度减少,能够起到降低分析成...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测试烟用香精及料液中6项重金属

采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解烟用香精及料液,后采用电感耦合等离子体质谱仪对铅、镉、铬、镍、砷、汞进行测试。该方法各元素相对标准偏差1.3%～8.5%,检出限0.091～0.305 ug/L,加标回收率82.4%～103.5%。该方法简单、快速、灵敏性、准确度好,适用于烟用香精及料液中6种痕量重金属元素的定量分析。     

改性沸石提取秸秆消解液中钾的工艺研究

利用经NH_4HCO_3溶液改性的铵型沸石吸附分离消解液中的钾,得出试验参数:上柱液浓度为3.97 mg/mL,高径比24,上柱液流速为0.067 mL/(min·mL沸石)。采用NH_4HCO_3溶液为解脱液,实验优化解脱条件参数为:用1 mol/L的NH_4HCO_3溶液以0.083 mL/(min·mL沸石)流速解脱,钾解析率可达97%以上。     

改性沸石提取秸秆消解液中钾的工艺研究

利用经NH_4HCO_3溶液改性的铵型沸石吸附分离消解液中的钾,得出试验参数:上柱液浓度为3.97 mg/mL,高径比24,上柱液流速为0.067 mL/(min·mL沸石)。采用NH_4HCO_3溶液为解脱液,实验优化解脱条件参数为:用1 mol/L的NH_4HCO_3溶液以0.083 mL/(min·mL沸石)流速解脱,钾解析率可达97%以上。     

微波辅助合成1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物

在微波作用下,将不同有机腈与三聚甲醛反应合成出乙酰基-、丙酰基-、丁酰基-和苯甲酰基-1,3,5-三取代六氢均三嗪化合物.结果表明,微波作用可提高有机腈和三聚甲醛的反应速率,使反应在数十秒内完成.Br(o)nsted 酸是该反应的有效催化剂,反应收率较高.在微波作用不使用有机溶剂或循环利用有机溶剂条件下,有机腈与三聚甲...     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

7,3',4'-三羟基黄酮的微波辅助合成

以3,4-二甲氧基苯甲酸和2-羟基-4-甲氧基苯乙酮为起始原料,通过酰化、酯化、Baker-VenKataraman重排、环合、脱甲基化,得到了7,3',4'-三羟基黄酮,总产率达47.3%。在环合合成黄酮的关键步骤中,采用微波辐射的方法,对比传统加热方法,微波辐射能够显著提高产率和缩短反应时间,合适的微波反应时间为15 min,产率为92.1%;脱甲基化反应在CH3COOH/质量分数40%HBr作用下,110℃反应36 h。化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实。     

PEA-NaA /α-Al2OPEA-NaA /α-Al2O3复合支撑分子筛膜的微波水热合成

采用微波水热合成法在聚醚酰亚胺(PEI)-NaA分子筛/α-Al2O3复合载体表面合成了具有高选择性的致密NaA型分子筛膜,重点考察了微波辐射时间对成膜的影响。采用X射线衍射图谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对NaA型分子筛膜进行了表征。XRD结果表明,复合载体表面生成的膜中只有NaA分子筛的晶相;SEM结果表明,复合载体基膜表面覆盖了一层致密连续的NaA型分子筛膜。合成的NaA型分子筛膜在不同质量分数乙醇中的渗透汽化性能结果表明,渗透通量随乙醇质量分数增大而减小,分离因子则反之,当乙醇质量分数为95%时,渗透通量仅0.05 kg/(m2.h),而分离因子高达13 000。     

含二茂铁基的酰肼化合物的合成

以二茂铁二甲酰氯和芳甲酰肼为原料,采用微波法合成了9个N2,N2'-二芳甲酰基-1,1'-二茂铁二甲酰肼类化合物Ⅲ,并通过IR、1HNMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明,含吸电子取代基的化合物Ⅲf对阴离子F-、CH3COO-有识别作用,化合物Ⅲh、Ⅲi对F-、CH3COO-、H2PO4-有识别作用。初步的生物活性测试表明,取代基位于邻位的化合物Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有良好的抑菌作用。     

两性表面活性剂吡啶烷氧基磺酸盐的合成

初步合成出2种具有C5H5N^ -R-SO3(其中R为烷氧基和芳基)结构特征的吡啶衍生物类两性表面活性剂。对合成路线和方法进行了探讨,将产物应用于酸性电镀镍溶液中表现出良好的增光效果。     

巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐含量测定

建立巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐的分离、分析测定方法。根据样品中各组分溶解性差异,采用了柱层析分离的方法。中性A1203层析柱,用丙酮淋洗出试样中的有机杂质,再用甲醇钠-甲醇溶液淋洗,分离出母液巾3．甲胺基哌啶盐酸盐。用气相色谱法进行测定：采用毛细管柱,固定液为OV-101,90-240℃程序升温,苯甲酸甲酯为内标物,测定3-甲胺基哌啶盐酸盐的含量,平均含量2．43％,准确度98％,精密度0．02。所建立的方法简单、快速、重复性好,结果准确,精密度好。     

Microwave-Irradiated Ring-Opening Polymerization of Octamethylcyclotetrasiloxane in the Presence of Water

α, ω-dihydroxyl polydimethylsiloxane (DHPDMS) was prepared via anionic ring-opening polymerization of octamethyl cyclotetrasiloxane (D₄) under microwave irradiation (MI) in the presence of water. The conversion and polymerization rate were calculated by the gravimetric method. The effect of microwave power on the polymerization was investigated. FTIR was used to verify the DHPDMS prepared at different irradiation times. The results show that the conversion is the highest when the initial microwave power is preset at 700 W. Compared with conventional heating (CH), the polymerization rate and equilibrium conversion are both enhanced by the introduction of microwave irradiation. The species and concentration of the cyclosiloxane mixture caused by backbiting reaction were determined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The lower concentration of cyclosiloxane in the polymer prepared under MI indicates that side reactions have been reduced and a pure polymer obtained. The molecular weight and polydispersity index (PDI) measured by GPC show that under MI, the molecular weight of DHPDMS is lower and PDI is narrower than those under CH.     

微波功率对油页岩热解的影响

对甘肃油页岩进行了微波热解实验研究,考察了油页岩在微波场中的升温特性及功率对页岩油、半焦、干馏气产率和组成的影响。结果表明：在微波场中油页岩干馏终温可达800℃以上;不同功率下干馏气组成不同,在480 W时干馏气中有效组分（H2＋CH4＋CO）达55%以上;随着功率的增大,半焦产率逐渐减小;页岩油产率随功率先增加后减小,在480 W时达到最大值13.5%;而干馏气产率随功率逐渐增大,在480 W时可达10%。     

微波辐射下2-（3-吡啶基）苯并咪唑的合成与表征

在微波辐射下,用邻苯二胺和烟酸合成了2-（3-吡啶基）苯并咪唑,采用L9（34）正交实验法,2-（3-吡啶基）苯并咪唑的最佳合成工艺条件为：微波辐射时间120 min,微波辐射功率为162 W,邻苯二胺与烟酸物质的量比为1∶1.1。产物的收率为68.72%,通过数字熔点仪、红外光谱仪、元素分析仪进行了表征。