烧结工艺对医用Ti-Nb-Ta-Zr合金微观结构及性能的影响

低模量β钛合金因具有优良的生物相容性成为目前生物医用植入材料的研究热点。其中,Ti-Nb-TaZr因含无毒元素,且具有强度高、塑性好等优点,在生物材料领域得到广泛的发展。本文采用传统粉末冶金法制备Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金,结合显微硬度分布,根据均匀性指数和硬度变化系数分析相分布均匀程度,开展烧结工艺对钛合金微观结构与力学性能的影响研究。结果表明:随烧结温度的提高和烧结时间的延长,基体小孔隙尺寸逐渐减小并消失,相组成及分布发生了相应的变化,Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金压缩弹性模量为(4.77±0.48)～(7.4±0.81)GPa,先增大后减小,接近松质骨弹性模量。在模拟体液环境下,烧结态Ti-35Nb-7Zr-5Ta合金阻抗谱呈现半容抗弧特征,相位角在较宽的频域10-1～102Hz之间存在峰值,表现出较高的耐蚀性能,为医用钛合金的生物力学性能研究提供理论基础。     

烧结工艺对多孔Ti-5Cu合金微观结构和力学性能的影响

以40%球形硬脂酸为占位剂,应用粉末冶金法制备出具有各向异性多孔结构的多孔Ti-5Cu合金,并研究了烧结工艺对多孔Ti-5Cu合金微观结构和力学性能的影响。结果表明烧结温度和保温时间对制备出的多孔Ti-5Cu合金的相组成没有明显影响,但对其微观结构和力学性能有较大影响。在900℃保温2 h制备出孔结构和力学性能较佳的多孔Ti-5Cu合金,其孔隙率为68.25%,抗压强度为89.00 MPa,弹性模量为3.79 GPa,与人体骨的力学性能相近,有潜力用作骨修复材料。     

原料粒径与烧结温度对放电等离子烧结Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金组织和性能的影响

利用放电等离子烧结技术(SPS)制备生物医用Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金,研究原料粒径与烧结温度对合金显微组织和力学性能的综合影响。结果表明:烧结合金组织由β-Ti相基体及少量未熔化金属颗粒和残留α-Ti相组成,烧结温度的升高会减少未熔化金属颗粒和残留α-Ti相;在相同烧结温度下,Nb、Ta、Zr金属颗粒粒径的减小,会促使烧结合金中的β-Ti相组织更为均匀并使未熔化金属颗粒明显减少,从而降低合金的压缩弹性模量和提高合金的抗压强度与致密度;在Nb、Ta、Zr金属颗粒粒径为10.5μm和烧结温度为1 200℃时,合金获得了压缩弹性模量为46 GPa、抗压强度为1 550 MPa的最佳综合力学性能。     

烧结气氛及时间对凝胶注模成形多孔NiTi合金性能的影响

多孔NiTi合金由于其优异的形状记忆性能和生物相容性而广泛应用于医用植入材料领域。以雾化Ni粉和机械破碎法制备的TiH_2粉末作为原料,以甲基丙烯酰胺作为单体,通过凝胶注模工艺制备出了性能良好的多孔NiTi合金,研究了不同烧结气氛和保温时间对多孔NiTi合金孔隙率、微观组织及力学性能的影响。结果表明:烧结气氛对烧结体的各项性能均具有较大的影响,同氩气及氢气气氛下烧结相比,真空烧结得到的合金孔隙分布均匀,相组成均一,孔隙率及机械性能较好,是理想的烧结气氛;随着烧结时间的增加,合金孔隙率降低,孔径分布更加均匀,抗压强度和杨氏模量增加,同时物相组成并未出现太大变化,单一的NiTi相很难通过延长保温时间来获得。对于固相体积分数分别为42%和45%的坯体,在真空环境下,烧结时间由1 h增加到4 h,其孔隙率分别由49.58%和48.52%降低到35.01%和33.49%,抗压强度由57.13和98.04 MPa增加到207.34和296.14 MPa,弹性模量由10.12和14.2 GPa增加到17.01和19.96 GPa。     

发动机用石墨烯增强TC11合金放电等离子烧结制备参数优化及力学性能研究

通过添加石墨烯提高了放电等离子烧结（spark plasma sintering, SPS）制备发动机用耐高温TC11合金的力学性能,研究了不同烧结参数下TC11合金的密度,并观察了合金显微组织,分析了合金力学性能的影响因素。研究结果表明:随着烧结温度增加,试样密度先增加后平稳;提高烧结压力后,试样密度发生了略微上升。随着烧结温度的上升,更多α相转变成了高温β相,形成了相对稳定的β相比例。随着烧结时间的增加,合金室温压缩强度表现为升高的趋势。提高烧结压力后,TC11合金获得了更高的室温与高温力学强度。通过实验最终确定烧结时间5 min、温度900 ℃与压力50 MPa时制备的TC11合金具有最优力学性能。     

粉末粒径和烧结温度对K418高温合金多孔材料显微结构及性能影响

以气雾化K418镍基高温合金球形粉末为原料，经过粉末松装烧结制备出高温合金多孔材料。通过对多孔材料微观结构、渗透性能、毛细性能及压缩强度进行表征，研究了原始粉末粒径和烧结温度对多孔吸液芯样品显微结构及性能的影响。结果表明，随烧结温度增加，样品的平均孔径和孔隙率减小；在相同烧结温度下，随着原始粉末粒径增加，样品的平均孔径和孔隙率增大。在烧结温度为1230℃，粉末粒径为53～150μm的条件下，多孔材料样品综合性能最优，渗透率为13.69×10-15 m2，毛细压力为22.1 kPa，压缩强度为86 MPa。     

烧结温度对Ti-15Nb-25Zr-2Fe合金组织与力学性能的影响

采用放电等离子烧结技术制备Ti-15Nb-25Zr-2Fe钛合金,研究了烧结温度(800,1 000和1 200℃)对合金致密度、相组成、显微组织及力学性能的影响。结果表明:合金的致密度随烧结温度的升高逐渐升高。800℃烧结的样品主要由β相、α"相、α相和单质Zr组成。1 000℃和1 200℃烧结的样品主要由β相和α"相组成,α"相含量随烧结温度的升高逐渐降低。三种温度烧结的样品中均观察到未固溶的Nb,其含量随烧结温度的升高逐渐降低。随着烧结温度的升高,合金的抗压强度逐渐升高,塑性先升高后降低。     

钴对凝胶注模成形医用植入钛合金材料的影响

本文采用凝胶注模成形工艺,用钴包覆钛粉制备多孔钛合金植入材料。研究了钴对成形工艺中浆料的粘度、孔隙率以及烧结体的抗压强度的影响,预混液中有机单体的浓度、单体(AM)/交联剂(MBAM)的比例对坯体的强度的影响。通过改变烧结温度和固相含量,可以实现多孔钛钴合金的孔隙率和抗压强度分别在29%~58%、68~378 MPa范围内调节,采用含钴8%的钴包覆钛粉以33%的固相含量制备坯体,在1 130℃保温2 h制备的多孔钛合金材料,孔隙率为45.6%、抗压强度为227 MPa、抗弯强度为213 MPa、弹性模量为15.8 GPa,力学性能与自然骨接近,适宜做自然骨替代材料。     

烧结温度对内燃机用TiZrVMo高熔合金组织和力学性能的影响

运用放电等离子烧结方法(SPS)制备TiZrVMo合金,并通过控制不同的烧结温度获得了不同力学特性与组织结构的试样。测试结果表明,对合金烧结处理后其基体中形成了包含BCC与FCC两种晶体结构,BCC组织形成了比FCC组织更高的衍射峰。当烧结温度增加后,晶粒尺寸呈现增大的现象,塑性先增大后降低。经过1100℃烧结得到的试样压缩屈服强度为1501.4MPa,塑性应变31.4%。随着烧结温度的增加,屈服强度先减少后增加,塑性应变先增大后减小。当烧结温度上升后,合金材料从准脆性断裂逐渐转变为微孔聚集型断裂,之后形成了大尺寸晶粒并发生沿晶断裂的现象,呈现脆性解理断裂的特点。     

Cu含量对多孔Ti-5Mn合金微观结构及力学性能的影响

以质量分数为50%的碳酸氢铵颗粒为造孔剂,使用粉末冶金工艺经真空烧结制备出多孔Ti-5Mn-xCu(x=0,3,5,10)合金,并研究了Cu含量对多孔Ti-5Mn合金微观结构及力学性能的影响。研究结果显示,制备得到的多孔Ti-Mn-Cu合金的孔隙率随着Cu含量的增加而逐渐降低,其大孔孔径略为减小,大孔壁上微孔数量逐渐减少。多孔Ti-Mn-Cu合金中出现了Ti₂Cu相,并且其相对含量随着Cu含量的增加逐渐增多。多孔Ti-Mn-Cu合金的弹性模量和抗压强度均随Cu含量的增加而提高。含3%～10%Cu和5%Mn的多孔Ti-Mn-Cu合金具有合适的孔结构和与人体骨相近的力学性能,具有作为抗菌骨科植入材料的潜力。     

多孔CoTi生物材料的制备及性能

以NH_4HCO_3为造孔剂,采用粉末冶金烧结法制备低弹性模量、高孔隙度、孔隙尺寸适中和生物相容性良好的多孔CoTi合金。借助X射线衍射仪、金相显微镜、扫描电镜和力学实验机等对多孔CoTi合金的物相组成、孔隙特征和力学性能进行检测与分析。通过扫描电镜观测MG-63细胞的黏附情况及动物体内植入实验,采用Alamar blue法测定细胞增殖率。结果表明,多孔CoTi合金的孔隙特征受造孔剂特性和烧结温度的影响,细胞正常黏附并增殖。其中烧结温度为1 000℃,添加21%的NH_4HCO_3造孔剂,可制备出性能优异的多孔CoTi合金,该合金孔隙度为53.97%,平均孔隙尺寸为122μm,抗压强度44.8 MPa,弹性模量为2.16 GPa,这些孔隙特征和力学性能与人体松质骨相匹配,在培养6 h后MG-63细胞黏附形态完整,7d后增殖近一倍,植入动物体内12周后,材料与组织嵌合紧密,具有作为骨科替代材料的潜能。     

固溶时效对Ti-6Cr-5V-5Mo-4Al-1Nb合金组织和力学性能的影响

研究了固溶温度、时效温度、时效时间对Ti-6Cr-5V-5Mo-4Al-1Nb(Ti-65541)合金显微组织与力学性能的影响。结果表明,在β相变点以上固溶并时效后,合金中析出细小的次生α相,初生α相完全消失;在较低温度固溶并时效后,次生α相和初生α相同时存在。时效温度对合金强度和塑性的影响最为显著,固溶温度次之,时效时间的影响最弱。随着时效温度的升高,合金的抗拉强度和屈服强度降低,塑性提高。随着固溶温度的提高,合金的强度提高,塑性降低。随着时效时间的延长,合金强度和塑性总体呈降低趋势。在740～760℃范围内固溶处理,在540～580℃范围内时效且时效时间在4～6 h内,可获得综合性能优异的Ti-65541合金。     

烧结温度与混粉比例对双尺度钛合金组织与性能的影响

采用高能球磨-放电等离子烧结技术制备具有双尺度显微组织的Ti-6Al-4V合金,并研究烧结温度和加入未球磨粉末的比例对烧结试样显微组织及力学性能的影响。实验结果表明:当球磨时间为6 h时,由于球磨粉末内部的应变量不均匀,球磨粉末烧结试样的显微组织均由粗晶网篮组织和细晶等轴组织组成。随烧结温度升高,烧结试样的密度逐渐提高,细晶区的晶粒尺寸逐渐增大,材料强度呈先上升后下降的趋势。在球磨粉末中加入一定比例的未球磨粉末可显著提高烧结材料的塑性,并且保持较高的强度。当球磨粉末与未球磨粉末按质量比4:1混合、SPS烧结温度为850℃、保温时间为4min时,烧结材料相对密度达到99.0%,细晶区晶粒尺寸为1~2μm,烧结试样获得最佳强度-塑性组合,其拉伸屈服强度为1012 MPa,断裂强度为1056 MPa,伸长率为10%。     

正交法研究添加Y2O3对Ti-6Al-4V合金组织与性能的影响

采用正交实验方法,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出Y2O3含量分别为0.2%、0.6%、0.8%的Ti-6Al-4V合金,探究烧结温度、烧结压力、Y2O3含量和保压时间对Ti-6Al-4V合金显微组织、烧结密度和力学性能的影响,优化烧结工艺。结果表明,烧结温度对烧结密度的影响最大,接下来依次为烧结压力、Y2O3含量、保压时间;烧结温度对力学性能的影响最大,接下来依次为Y2O3含量、烧结压力、保压时间。当烧结温度1200℃、烧结压力50 MPa、保压时间5 min、Y2O3含量0.6%,烧结样的密度和压缩强度高,分别达到4.4138 g/cm3、1881.4 MPa,相比未添加Y2O3的Ti-6Al-4V合金,其压缩强度提高15.7%。     

长期时效对GH4586A合金组织及拉伸性能的影响

研究了GH4586A合金在750℃、800℃长期时效过程中室温拉伸性能与组织变化的关系.利用扫描电镜对合金显微组织进行了观察;利用透射电镜对析出相进行了鉴定;通过物理化学相分析方法定量分析了长期时效过程中合金中相的质量分数.结果表明,该合金在750～800℃时效有μ相和σ相析出,并且随时间延长数量增加;在750～800℃长期时效过程中M23C6碳化物析出.M23C6主要在晶界析出且其析出量受时效温度及时间的影响;合金在750℃、1 500 h之内使用,强度和塑性可以匹配,超过1 500 h后由于μ相和σ相析出量明显增多,塑性迅速下降,合金不能作为转动件使用.     

造孔剂法制备多孔镍及其性能

添加氯化钠作为造孔剂,采用粉末冶金方法制备高孔隙率小孔径多孔镍。对多孔镍的孔隙特征、力学性能进行了研究。结果表明：通过调整造孔剂比例、烧结温度及冷却时间工艺参数,可以制备出孔隙率为60.84%～64.92%,平均孔径为0.20～8.80μm,小于20μm孔径占比为92.0%～96.1%,压缩屈服强度为8.9～13.4 MPa的多孔镍;随着烧结后冷却时间的增加,平均孔径减小,压缩强度呈增加趋势。     

Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金组织与性能的影响

主要研究了Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金显微组织、物相组成、抗压强度、显微硬度以及耐腐蚀性能的影响。研究结果表明随着Mn含量的增加,梯度多孔Mg-Mn合金孔壁处晶粒烧结的致密化程度提高,晶粒细化,当Mn含量超过2%(质量分数)时,孔壁晶粒烧结的致密化程度略有降低。结合X射线衍射(XRD)仪和能谱(EDS)分析表明当Mn含量为2%时,梯度多孔Mg-Mn合金由单相α-Mg固溶体组成;当Mn含量为3%时,梯度多孔Mg-Mn合金由α-Mg和α-Mn两相组成。随着Mn含量的增加,梯度多孔Mg-Mn合金的抗压强度先增加而后降低,显微硬度持续增加;当Mn含量为2%时,烧结产物的抗压强度为34.1 MPa,显微硬度为HV48.5,分别比梯度多孔Mg合金提高52.2%和36.2%。耐腐蚀性分析表明,添加Mn元素后梯度多孔Mg-Mn合金的腐蚀速率降低,这表明梯度多孔Mg-Mn合金的耐腐蚀性增加。当Mn含量为2%时,梯度多孔Mg-Mn合金试样的腐蚀速率最低,耐腐蚀性能最佳。     

烧结溶解法制备多孔铝材料的工艺特性研究

以纯Al粉、纯Mg粉和水溶性造孔剂为原料,利用烧结溶解法制备多孔铝材料,通过真空烧结和热压烧结两种方式,研究烧结工艺和Mg的添加对多孔铝烧结致密化及其孔结构的影响。采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)等设备分析多孔铝的显微组织和相成分,利用万能力学试验机和显微硬度仪等仪器检测多孔铝的压缩强度和显微硬度。结果表明:升高烧结温度和延长烧结时间均有利于多孔铝骨架的致密;随烧结温度的升高,孔隙边缘由尖锐逐渐变得圆滑;Mg的添加可破除Al颗粒表面氧化膜,并生成MgAl_2O_4尖晶石,促进烧结致密化和孔结构收缩,进而提升多孔铝的力学性能。     

放电等离子烧结快速制备高钪含量铝钪合金

采用放电等离子烧结技术制备高钪含量Al-Sc合金,利用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪等设备对球磨前后Al-Sc合金粉末的形貌、相组成以及不同温度快速烧结样品的显微组织结构进行观察和分析,研究烧结温度对Al-Sc合金显微组织的影响。结果表明:球磨后粉末的形状较规则,其颗粒尺寸为25~45mm,并初步实现了机械合金化,除Al、Sc相以外,有少量Al3Sc和AlSc2相生成。放电等离子烧结可实现高钪含量铝钪合金的快速致密化,成功制备出钪含量30%(质量分数)的铝钪合金,通过调整烧结工艺参数,烧结样品的相对密度可达92.19%;当烧结温度高于500℃时,所得样品致密,无孔洞,且无明显晶界;随着烧结温度的提高,Sc相与第二相融合,形成Al3Sc、AlSc2等第二相,存在于合金中,且Al3Sc相呈现逐渐增强的趋势。     

热处理工艺对TA15钛合金棒材组织和性能的影响

研究了普通退火、β退火的单重热处理制度和强韧化的双重热处理制度对TA15钛合金棒材组织和性能的影响规律。结果表明,在普通退火温度范围内,合金组织形貌变化不大,均为等轴组织,合金的强度和冲击韧性随退火温度的升高而增加,塑性基本保持不变;β退火得到粗大的魏氏体组织,综合力学性能最差;在双重热处理过程中,第二重热处理温度主要影响片层α相的厚度,随着第二重热处理温度的升高,片层α相厚度增加,合金的强度降低,冲击韧性增加。当热处理制度为975℃×1 h/WQ+850℃×2h/AC时,合金组织由约24%的初生等轴α相、55%左右的网篮α相和β转变组织组成,此时合金具有良好的强韧性匹配。