高保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

采用烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、不饱和羧酸、保坍功能单体三元共聚体系,在氧化还原引发体系下合成了一种高保坍型聚羧酸减水剂(PCE).探讨了不饱和羧酸、保坍功能单体、链转移剂、反应温度等因素对合成高保坍型PCE性能的影响;通过红外光谱分析了合成高保坍型PCE的分子结构;考察了高保坍型PCE在5 t反应釜工业化试生产的性能稳定性;对比了与其他厂家保坍型PCE的混凝土性能.结果表明,自制HSP-45B高保坍型PCE最佳合成工艺为:n(COO-):n(HPEG)为2.3,n(BM1):n(HPEG)为3,链转移剂用量为2mol％,反应温度为30℃;HSP-45B高保坍型PCE在5 t反应釜工业化试生产的性能稳定,具有优异的水泥砂浆流动度保持性能;与市场上同类典型保坍型减水剂相比,HSP-45B高保坍型PCE坍落度和扩展度保持性能优于HS-10A减水剂,与BF-41B减水剂相近.     

新型嵌段聚醚型减水剂的研制

通过设计合成减水剂所用的聚醚单体时加入环氧丙烷组分得到环氧乙烷环氧丙烷嵌段的多元聚醚体系,使憎水甲基远离水分子,保证添加减水剂的水泥浆体初始分散性,同时提高减水剂的保坍性。以新型不饱和嵌段聚醚OXAB-505和马来酸酐为主要聚合单体,通过水溶液自由基聚合合成一种高效减水剂。考察了嵌段聚醚分别与马来酸酐、醋酸乙烯酯、第四聚合单体摩尔比等因素对减水剂应用性能的影响,得出嵌段聚醚类减水剂最佳合成工艺为:聚醚与马来酸酐的摩尔比为1∶2,聚醚与醋酸乙烯酯的摩尔比为1∶3,AMPS与聚醚的摩尔比为1∶4。研究了各因素对减水剂应用性能的影响,嵌段聚醚的应用使减水剂显示出较好的功能性。     

聚羧酸系高效减水剂的合成研究

在水溶液体系中以过硫酸盐为引发剂,用马来酸(MA)、苯乙烯磺酸钠(SSS)和聚乙二醇(EG)为单体接枝共聚合成减水剂,研究了不饱和单体的物质的量比、引发剂用量、反应时间、反应温度等因素的影响,得出了合成聚羧酸系减水剂的最佳配比和合成条件,对该减水剂进行了性能试验,结果表明聚羧酸系减水剂具有优良的分散性能和保坍性,是一种高性能混凝土减水剂。     

一种长侧链聚羧酸减水剂的制备方法

以甲基烯丙基聚醚(HPEG40,M_w=4000)为聚醚大单体,以丙烯酸(AA)作为主链,通过自由基聚合法合成梳型聚羧酸减水剂,系统的研究了HPEG40与AA比例、链转移剂用量、反应时间、反应温度对产物分散性能的影响规律,得出其最佳合成工艺是HPEG40∶AA=1∶7.5,链转移剂用量为3%,反应时间为2 h,反应温度为45℃,该条件下所得减水剂的减水率为31.5%,且保坍性能较好。     

新型高保坍降粘型聚羧酸减水剂制备及性能评价

以聚醚类大单体(TPEG2400)和不同比例的甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,在水溶液聚合条件下,加入低温合成小料DW-1,采用过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系提供自由基做引发机制,常温下合成一种新型高性能保坍降粘型聚羧酸减水剂BT-N.研究了酸醚比、酸酯比例以及链转移剂用量对其性能的影响.结果表明,酸醚比为5:1,MAA:HEMA:BA=5:1.5:3.5,链转移剂用量为大单体质量的0.4％时,保坍剂的保坍效果最佳,并且具有较好的降粘性能,能有效降低高标号混凝土的粘度,同时对不同种类水泥适应性良好.     

一种新型共聚富马酸二甲酯聚羧酸保坍剂的合成及性能研究

本文用富马酸二甲酯、马来酸酐、异戊烯醇聚醚为聚合单体,甲基丙烯磺酸钠为链转移剂,采用水溶液共聚的方法合成了一种新型的聚羧酸保坍剂,同时研究了加入方式,反应单体的摩尔比例,链转移剂的用量,双氧水和抗坏血酸的摩尔比例,滴加时间,反应温度对聚羧酸保坍剂的影响,最佳的工艺条件为:n(TPEG)∶n(MAH)∶n(DMF)∶n(SMAS)=1∶1.6∶1.6∶0.2,n(HP)∶ n(VC) =14∶1,滴加时间为3h,反应温度为60℃,反应时间4h,对合成出来的样品进行了混凝土性能测试,结果表明是一种保坍性能突出的聚羧酸保坍剂,并采用总有机碳法分析了不同样品在水泥颗粒表面的吸附量随时间的变化.     

基于高分子量聚醚大单体常温 合成聚羧酸减水剂试验研究

采用分子量为3 000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚（HPEG）为合成聚醚大单体,分别研究了酸谜比、合成起始温度及链转移剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响。通过净浆流动度、混凝土坍落度以及扩展度为指标进行测试,结果表明,当设计体系酸谜比为4.35,合成温度区间为15~25℃,链转移剂用量为单体总量的1.75%,H2O2用量为单体总质量的0.8%时合成样品性能较好,HPEG3000合成聚羧酸减水剂初始分散性及保持能力较强,对比HPEG2400合成的聚羧酸减水剂有明显性能优势。     

新型聚醚高效减水剂的合成及其性能研究

采用聚醚(TPEG)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,以过氧化氢为引发剂,十二硫醇为分子量调节剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂。考察了单体摩尔比、引发剂用量、分子量调节剂量、聚合温度及聚合时间等因素对聚醚减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(MAA)∶n(TPEG)∶n(十二硫醇)∶n(双氧水)=11.20∶2.72∶0.36∶0.20,引发剂用量为单体总质量的0.3%,分子量调节剂占单体总质量的1.0%,反应温度65℃,反应时间4~5 h。在此条件下,合成的减水剂使水泥净浆流动度达到250 mm,对水泥具有良好的分散性。     

一种高性能醚型聚羧酸系减水剂的合成研究

设计四元单体共聚体系,以聚乙二醇异戊烯丙基醚2400(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)在过硫酸铵(APS)为引发剂存在下共聚,一步法合成高性能的聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:AA/TPEG摩尔比为3∶1;AMPS/TPEG摩尔比为0.3∶1,SAS/TPEG摩尔比为0.8∶1,引发剂APS的用量为共聚单体总质量的4%,反应温度为70℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有优异的减水性能和良好的保坍性能,并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度。     

聚醚大单体溶液pH对减水剂性能的影响

以甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和丙烯酸为主要原料,对聚醚单体溶液(底料)pH进行调控合成聚羧酸减水剂。通过测定聚醚转化率及减水剂相对分子质量及其分布以及评价减水剂的应用性能,确定了聚醚大单体溶液pH变化范围以及不同酸种类对减水剂性能的影响。结果显示,通过控制底料pH提高了聚醚大单体转化率,并且当底料pH控制为3时其转化率最高,由未调控pH的87.41%提升至pH为3时的95.43%,此时合成减水剂的分子量分布指数较小,由未调控pH时的3.183降至2.884;采用硫酸控制底料pH时,溶液中存在的硫酸盐为硫酸钠,其快速溶解减少了聚羧酸减水剂被水泥水化产物的包裹和消耗,更有利于提高聚羧酸减水剂分散性能。结果表明,通过控制聚醚大单体溶液pH的方式,在不改变减水剂合成工艺操作的前提下也可提升聚羧酸系减水剂的整体性能。     

减水保坍复合型聚羧酸减水剂的研制

基于聚羧酸型减水剂(PC)分子结构的可设计性,选用烯丙基聚氧乙烯醚(APEG,相对分子质量为2000),异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG,相对分子质量为2400),异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG,相对分子质量为2700)等三种不同类型聚醚产品作为合成单体,与丙烯酸(AA)在不同酸醚物质的量比的条件下分别合成一系列PC,并从三种聚醚单体合成的PC中各选一种分散减水效果最好的,再分别引入2-羟基丙烯酸乙酯(HEA)单体,替代部分丙烯酸进一步聚合以改善PC的保坍能力。最后,通过砂浆和混凝土拌合物试验,对合成产品的性能进行验证。结果表明:不同类型聚醚,都存在一个最佳的酸醚物质的量比以达到其所合成PC的最大减水率,此外还有一个最佳的HEA替代AA比例以实现合成PC减水保坍的协调统一。     

一种聚羧酸减水剂单体聚醚的精制及应用

聚羧酸减水剂单体聚醚的精制就是将反应过程中引入体系的催化剂钾钠离子除去,使产品中的钾钠离子达到10ppm以下。对聚羧酸减水剂单体聚醚的精制进行了研究,探索了单体聚醚的精制工艺条件。通过大量实验数据筛选,得到聚羧酸减水剂单体聚醚的精制条件为:采用磷酸作为中和剂,且磷酸∶Na H(物质的量比)=1.15～1.30时,钾钠离子总量和产品pH值指标均合格。将精制后的单体聚醚与未精制的单体聚醚在同等条件下合成聚羧酸减水剂,对比结果为:精制后的单体聚醚合成的聚羧酸减水剂的性能得到了更大的提升。     

降粘型聚羧酸减水剂的工业开发

以不同分子量的嵌段聚醚为主要单体,再分别选用丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐为功能单体,聚合制备降粘型聚羧酸减水剂。考察了聚醚单体种类和用量、引发剂体系和小单体等因素的影响。结果表明,在单体质量比m(OXST-805):m(OXST-403):m(丙烯酸):m(马来酸酐)=170:85:20:4、H₂O₂/维生素C引发体系、40℃的反应条件下,工业化生产的减水剂保坍效果最好,其降粘母液流空时间为12.33s,明显低于常规母液,达到国际知名品牌水平。同时,产品7d强度56.2MPa,也要优于其他母液。红外光谱表明羧基、酯基、聚氧乙烯基等官能团已成功嫁接到减水剂分子主链。     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、甲基丙烯酸（MAA）、马来酸酐（MA）以及甲基丙烯磺酸钠（MAS）为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂．考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响．研究结果袁明：最佳合成工艺条件为n（MA）：n（MAA）：n（APEG）：H（MAS）=2．5：3．0：1．0：0．5,引发剂用量为单体总质量的5％,聚合温度为90℃,反应时间4～5h,合成的减水剂其水泥争浆流动度可达235mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性．     

功能型聚羧酸系减水剂的合成及其性能研究

本文选择异戊烯醇聚氧乙烯醚2400 (TPEG2400)为大单体,以丙烯酸(AA),丙烯酸羟乙酯(HEA),丙烯酰胺(AM)、乙烯基膦酸(VPA)等为共聚单体,通过一定条件下的自由基聚合反应,合成一种同时具有缓凝和保坍作用的功能型聚羧酸系减水剂(PC),并对其性能进行检测.试验结果表明:共聚体系中nTPEG2400∶ nAM∶ nAA∶ nHEA∶nVPA的最佳配比为1∶0.35∶0.85∶3.20∶0.12时,合成的PC具有较好的保坍性能,2h坍落度基本无损失;缓凝作用较为显著;对不同水泥的适应性良好,具有较好的应用前景.     

醚类聚羧酸系高性能减水剂的研究与应用

按照分子设计和正交实验的方法,采用甲基烯丙基聚醚单体,与其他小分子单体进行自由基聚合,合成具有不同分子结构的醚类聚羧酸系高性能减水剂。研究结果表明,最佳聚合工艺参数为：丙烯酸与甲基烯丙基聚醚的摩尔比为3.5,引发剂用量为0.5%,温度为70℃。使用合成的样品进行了水泥净浆、水泥砂浆和混凝土实验。该合成样品经工业放大和复配后的产品DK-PC聚羧酸高性能减水剂已应用于实际工程,效果良好。     

低温条件下合成聚羧酸系减水剂的研究

按照分子设计的方法,在低温(15～20℃)条件下,采用甲基烯丙基聚醚单体,与其他小分子单体进行自由基聚合,合成了聚羧酸系减水剂JC1.研究结果表明,聚羧酸系减水剂JC1与高温(70℃)条件下合成的聚羧酸减水剂PC1性能相近.合成方法可减少蒸汽用量,节约能源,降低生产成本.     

氨基磺酸系高效减水剂改性砼研究

研究了氨基磺酸系高效减水剂对混凝土一系列性能的影响。结果表明，该系列减水剂对水泥浆体具有高度的减水、保坍作用，以氨基磺酸为主导官能团的混凝土泵送剂，可以较好地改善混凝土内部结构及性能。     

聚羧酸高效减水剂的低温合成技术及性能研究

低温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、甲基丙烯磺酸钠(SAMS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂E为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂.探讨了AA与SAMS、TPEG的摩尔比、加料方式、引发剂用量、反应温度和反应时间对合成减水剂性能的影响.实验结果表明,利用最佳生产工艺参数所制减水剂,当掺量为水泥用量的0.18％时,减水率可达29％,初始净浆流动度达280 mm,1h经时流动度为270 mm,具有良好的分散性和保坍性.     

水溶液中共聚合成MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,在水溶液中共聚合成了MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂。重点考察了单体的摩尔比、引发剂(APS)用量、反应温度和反应时间等合成条件对MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1∶4.3∶1.10,引发剂APS用量为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为80℃和5 h。在该条件下合成的MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂,其分散性和保塑性理想,减水增强效果明显。