含铅镉锌精矿中锌的测定方法改进

通过测定滤液中铅、镉质量浓度,解决国标方法中铅、镉对锌测定正干扰问题,提高滤渣中锌测定准确性,减小因硅、铁、锰等元素对锌的吸附而产生的误差。用氟化氢铵溶解样品,样品过滤时间较短;体系中加入硫脲可消除铜离子的干扰,使高铅镉类锌精矿中的锌的测定更快速、准确,测量范围更宽。用国家标准物质GBW07172及BY0110-1进行验证,结果与标准值相吻合,RSD小于0.5%,方法较为准确。     

消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌

用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3.0 % ,加标回收率 99.9%～ 10 3.2 %。方法简便、快速、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋。选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失。基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰。方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求。     

矿石中铅锌的连续测定

研究建立了矿石中铅、锌的连续测定方法,选择饱和硝酸-氯酸钾溶液消解样品,加入浓硫酸使铅形成沉淀与锌分离,沉淀利用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后测定铅,滤液采用化学掩蔽法消除干扰,EDTA滴定法测定锌、镉总量,减去原子吸收光谱法测定的镉量即为锌量。通过条件实验优化了浓硫酸用量、陈化时间、有机溶剂抑制剂等影响因素。该方法测定铅和锌的相对标准偏差为0.18%~1.52%,加入标准物质回收率为96.00%~102.70%,其准确度和精密度良好。该方法具有操作简单、快速,成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠-氢氧化钠为混合熔剂,在镍坩埚中于550 ℃熔融样品15 min,经热水提取-盐酸酸化后,在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解,控制溶液的pH值为1.1～1.4,以磺基水杨酸为指示剂,在溶液温度为70～80 ℃时,使用EDTA标准溶液滴定铁,从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明,沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为0.22%～1.2%;样品经碱熔处理后,使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量,两种方法的测定结果相吻合。     

EDTA滴定法与原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌

样品以硫酸铵-氢氧化铵一次沉淀分离后,用EDTA络合滴定法测定溶液中的锌含量,并将沉淀以盐酸溶解后用原子吸收光谱法测定其中吸附的锌含量,二者之和为样品中锌的总含量,提出了一种EDTA滴定法和原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌含量的新方法,从根本上克服了絮状胶体沉淀等对锌的吸附。实验表明,在氨性介质中,铁锰等元素的沉淀会对溶液中的锌产生吸附,使锌的测定结果偏低,铅、镉也会对锌的测定造成影响。而采用本方法测定铅锌矿标准物质和锌精矿标准物质中锌的含量,测定值与认定值一致,相对标准偏差（RSD）小于0.4%。     

快速测定硝酸盐浓度

测定硝酸盐浓度常用的方法是在强碱性介质中用锌或铝作还原剂,使硝酸根还原为氨并用酸吸收,再对铵盐进行定量测定。也有采用弱碱性介质,用新制的镉汞齐作还原剂,将硝酸根还原为亚硝酸根,利用亚硝酸根的显色反应进行比色测定。这两种方法均手续繁琐、费时,且对酸溶解的矿石不能直接测定。为了解决在酸性介质中直接测定硝酸盐的浓度,作者以钛盐钝化液中硝酸的测定方法为基础,进行了条件试验及干扰试验,使其适用于各种酸性溶液中硝酸盐浓度     

高镍、钴合金中锌的极谱测定

极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,     

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铅基合金中的铅

本文提出了一种测定铅基合金中的铝的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铅基合金。锡、锑、铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ｐＨ５～６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅,准确度和精密度都令人满意。     

铸铝合金中锌的无毒特快分析——EDTA螯合滴定法

螯合滴定法分析铸铝合金中的锌,由于大量铝的干扰,通常要进行锌与铝的分离。本文利用铝和锌为两性金属,均能溶解于强碱溶液中的特点,将试样用氢氧化钠和硫酸肼溶解成溶液,加入掩蔽剂和铝阻溶剂后,可消除铝及其它元素的干扰,在PH为10±0.5的碱性溶液中,以铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液为螯合剂,直接滴定锌。方法简便、快速、准确,可测定含锌量4％以上的铝合金。     

碘量法测定钴渣中钴含量

研究了碘量法对钴渣中钴含量的测定。将试样用盐酸﹑硝酸,氟化铵溶解,再加入氯酸钾除去锰的干扰,加入硫酸除去F离子。在弱碱性溶液中,钴(Ⅱ)在含有硝酸铵的氨性溶液(pH为9~10)中能被氧化成钴(Ⅲ),与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀,过量的碘以淀粉为指示剂,用亚砷酸钠标准溶液滴定。测定过程中,加入柠檬酸钠-焦硫酸钠混合溶液消除铁、铝的干扰。该检测方法相对标准偏差在0.5%~1.0%之间,加标回收率在97.00%~103.00%之间,分析结果精确度高,数据可靠,具有广泛的实用性。     

光谱法测定锌精矿中杂质的含量

用类王水溶解样品,加入少量酒石酸防止锑的水解,在盐酸介质中用ICP电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷、锑、铁、镍、铅、铜、钴等元素。对工作曲线进行基体匹配,防止测定过程锌离子对其他元素的干扰;类王水溶解样品速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少操作过程带来的误差,提高了分析结果的准确度。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。     

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铜基合金中的铅

本文提出了一种测定铜基合金中的铅的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铜基合金。锡，锑，铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液，在ｐＨ５－６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅，准确度和精密度都令人满意。     

原子吸收法快速测定APT中微量钾钠元素

仲钨酸铵(APT)中的杂质元素测定是高品质钨制品的重要环节,在此领域新设备新方法不断涌现,其中微量Na、K的测定方法也在实践中不断完善。研究采用微氨性水溶液在断续搅动下缓慢加热溶解试样,使试样充分溶解;用氯化铯(Cs Cl)抑制Na、K在火焰中的电离效应,消除了电离干扰,提高测定灵敏度,同时吸光值也比较稳定;用提纯的APT和空白实验消除背景和其他干扰,使得测定结果准确可靠,测定范围:0.000 5%~0.005%。研究还表明,在加入消电离剂Cs Cl后,Na、K在原子吸收分光光度计(AAS)测定时灵敏度明显提高,并且K的灵敏度高于Na。     

硅铝铁合金中硅、铝、铁的快速测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，用硼酸配位络合过量的氢氟酸，定容后，移取部分用钼蓝光度法测定硅含量。另取部分加高氯酸加热冒烟驱除去硅和氟，消除干扰，加过量的EDTA标准溶液与铝络合，用锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，加入氟化铵释放出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定，求得铝含量。以三氯化钛一重铬酸钾滴定法测定含铁量。     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。