磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。     

功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了功能化离子液体3-N,N,N-三甲铵基丙磺酸硫酸氢铵盐([TMPS]·[HSO4])催化柠檬酸和正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的新方法。结果表明,[TMPS]·[HSO4]具有很高的催化活性,n(C6H8O7):n(C4H9OH)=1:3.5时在125～130℃下反应3.0h,酯化率达到99﹪;反应结束后产物与催化体系分层,简化了分离过程;离子液体可以循环使用9次,催化活性无明显变化。与传统工艺相比,反应时间较短、反应温度较低、副反应少,且不使用有机溶剂作为带水剂。     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。     

Broensted酸功能化离子液体室温催化合成丙酸苄酯

研究了Broensted酸功能化离子液体（SPILz）室温催化丙酸和苯甲醇反应合成丙酸苄酯的新方法，考察了多种SPILs的催化性能。结果表明，合成的[MIMPS][HSO4]具有很高的催化活性，丙酸和苯甲醇（摩尔比1：1．2）在室温下反应3．0h可以得到产率达90％的丙酸苄酯，选择性超过99％．反应结束后，产物与催化体系分层，通过简单的倾析实现产品分离过程。离子液体可以循环使用8次以上而催化活性没有明显降低。     

酸功能化离子液体催化合成三乙酸甘油酯

合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[Hpyro][HSO4]和[HSO3-pmim][PTSA]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将这几种酸功能化离子液体应用于三乙酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好、可重复使用的离子液体[HSO3-pmim][PTSA]。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到了较佳反应条件:即n(甘油)︰n(乙酸)=1︰8,催化剂用量为醇酸总质量的10.5%,反应时间6 h,反应温度120℃。并对离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用7次后,三乙酸甘油酯的收率仍大于90%。     

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5%,反应时间3.5 h,在此条件下产品收率97.31%,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性。产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

Brnsted酸功能化离子液体室温催化合成丙酸苄酯

研究了Br nsted酸功能化离子液体(SPILs)室温催化丙酸和苯甲醇反应合成丙酸苄酯的新方法,考察了多种SPILs的催化性能。结果表明,合成的[MIMPS][HSO4]具有很高的催化活性,丙酸和苯甲醇(摩尔比1∶1.2)在室温下反应3.0 h可以得到产率达90%的丙酸苄酯,选择性超过99%。反应结束后,产物与催化体系分层,通过简单的倾析实现产品分离过程。离子液体可以循环使用8次以上而催化活性没有明显降低。     

创新实验:微波辅助酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

实验绿色化是有机化学实验教学改革和研究的重要内容。文章介绍一个创新性的绿色有机化学实验——微波条件下酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。改进后的酯化反应具有污染小、反应时间短、催化剂与产物分离简单等优点。本实验作为本科生的创新实验设计,有利于提高学生的实验技能,拓宽学生视野,激发学习兴趣。     

单核及双核叔铵盐离子液体的合成及用于柠檬酸三丁酯的制备

合成了具有Bronsted酸性的单核叔铵盐离子液体1-(丙酸基)高哌啶硫酸氢盐[HMILS]HSO4和双核叔铵盐离子液体双-(1-高哌啶)亚丁基双硫酸氢盐HMIBL[HSO4]2,用红外、核磁、元素分析及热分析等方法对合成的产物进行表征。把合成的单核及双核酸性离子液体作为催化剂用于催化柠檬酸和正丁醇的酯化反应,考察其催化活性。结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度呈相关性,其中双核离子液体HMIBL[HSO4]2具有较强的酸性和较高的催化活性,当反应条件为n(正丁醇)∶n(柠檬酸)∶n(HMIBL[HSO4]2)=5∶1∶0.05、120℃、反应时间3h,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为98.91%和99.53%,反应后的酸性离子液体可以回收,稳定性好,重复使用10次后仍有较高的催化活性。     

一水合硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以一水合硫酸氢钠作为催化剂合成柠檬酸三丁酯，其优化工艺条件为：催化剂用量为总加料量的4.0％～4．5％，柠檬酸与正丁醇加料比为1：4．5～5．0，反应终点温度145～150℃。所得产品可达到国家优级品标准，酯化率达99％以上；催化剂价廉易得，可重复使用4次，再生容易，无腐蚀，环境污染小。     

固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸、正丁醇为原料,固体超强酸为催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了影响产率的多种因素,确定了最佳反应条件。     

柠檬酸三丁酯的合成

以三氯化铁催化柠檬酸与正丁醇经酯化反应合成柠檬酸二丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,确立了最佳合成条件。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,酯化合成柠檬酸三丁酯。确定了优惠反应条件:酸醇比为1:4.1,反应温度为150℃,反应时间为4.5h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%,酯化率达到99%以上,用GC/MS色质联用仪检测产品纯度在99.5%以上。     

柠檬酸三丁酯合成的研究进展

柠檬酸三丁酯是一种广泛应用的无毒增塑剂。参考了国内近年来有关柠檬酸三丁酯合成的文献,介绍了硫酸氢钠、固体超强酸(SO4^-2/TiO2、ZrO2/SO4^-2、SO4^-2/Fe2O3)、对甲苯磺酸、无机盐酸盐(氯化铁、四氯化锡)、杂多酸(磷钨酸、硅钨酸、Al2O3微球负载磷钼酸)、复配非酸、氨基磺酸、壳聚糖硫酸盐催化剂对柠檬酸三丁酯合成的作用及研究进展。     

柠檬酸三正丁酯合成及乙酰化研究

对柠檬酸三正丁酯的合成进行了研究,对催化剂用量、反应温度、反应时间等条件进行了试验,找到了佳化工艺条件进行了中试。在此基础上对柠檬酸三正丁酯的乙酰化反应进行了研究。对反应催化剂、原料进料化、反应温度、反应时间等条件进行了试验,找到了佳化工艺条件。为工业生产提供了必要的数据。     

柠檬酸三丁酯,乙酰柠檬酸三丁酯合成进展

概述了柠檬酸酯增塑剂中两个主要品种柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）、乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ０的合成进展。主要介绍了催化剂的催化效果及特点。     

合成柠檬酸三丁酯的催化体系

柠檬酸三丁酯是一种新型无毒增塑剂.综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸、稀土化合物等催化体系对合成柠檬酸三丁酯的催化作用及研究进展.