电化学制备Ba1-x Srx MoO4薄膜及其表征

采用恒电流电化学方法于室温条件下在金属钼片上制备白钨矿结构的Ba1-xSrxMoO4晶态薄膜；通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X光电子能谱(XPS)对制备的薄膜进行了分析表征；探讨了Ba1-xSrxMoO4薄膜的成膜机制。结果表明，制备的Ba1-xSrxMoO4表面均匀致密，为四方单相薄膜。适宜的电化学制备工艺条件为电流密度1mA／cm^2，电解液的pH为13，电化学处理时间为1h。     

花状碳酸锰的制备及其电化学性能表征

以MnSO4为锰源、柠檬酸钠为形貌调节剂,水热法制备花状碳酸锰,探究柠檬酸钠掺入量对形貌的影响,X射线衍射(XRD)和电子显微镜(SEM)表征材料的组成和形貌,恒电流充放电表征材料的电化学性能。电化学实验表明:水热温度180℃,反应时间24 h,柠檬酸钠掺入量4. 0 mmol,可获得形貌与电化学性能较好的花状碳酸锰。电压范围0. 01～2. 5 V、电流密度100 m A·g~(-1),容量保持率为33. 6%。     

TiO2/In2S3复合薄膜的制备及光电化学性能研究

首先采用水热法在FTO(SnO2:F)透明导电玻璃衬底上合成TiO2纳米片阵列,继而在TiO2纳米片表面水热制备In2 S3纳米颗粒形成TiO2/In2 S3复合薄膜.通过X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光吸收谱以及三电极光电化学测试系统对复合薄膜的晶相、微观形貌、光学性能和光电性能进行了表征和分析.结果表明,随着In2 S3水热生长时间的延长,复合薄膜的光吸收性能逐步延伸到可见光区域.光电化学(PEC)测试结果表明光照条件下,TiO2/In2S3复合薄膜的电流显著提高,是TiO2纳米片阵列电流的4.2倍.     

花状微球结构MoS2的制备及其光催化性能研究

采用简单的水热溶剂法,以钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)为钼源,硫脲(CS(NH2)2)为硫源,通过调控反应温度、反应时间等合成工艺参数,成功制备了花状微球结构的二硫化钼(MoS2)粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等对MoS2粉末的结构和形貌进行了表征.结果表明:当反应温度为220℃,反应时间为24 h,反应环境pH=1时,可制备出花状微球结构的MoS2粉末.通过分析MoS2粉末对罗丹明B的光催化降解率研究其光催化性能,对罗丹明B的降解率达到93.83％,是一种理想的光催化材料.     

WO3/ZnWO4复合薄膜的制备及其光电化学性能研究

摘要：采用水热法在导电玻璃(FTO)上制备WO3纳米薄膜,然后同样使用水热法并改变水热反应时长(1h,3h,5h)在WO3纳米薄膜上成功制备WO3/ZnWO4复合薄膜。利用X射线衍射和扫描电子显微镜对WO3/ZnWO4复合薄膜样品的组成结构及形貌进行分析。并对WO3/ZnWO4复合薄膜样品进行吸收光谱测试、光电流测试、光电催化测试和交流阻抗测试,结果表明WO3/ZnWO4复合薄膜样品相较于单一WO3纳米薄膜,具有更好的光吸收特性、更优秀的光电流特性和显著提升的光电催化活性。且水热反应3h的WO3/ZnWO4复合薄膜样品相较于水热反应1h和5h的WO3/ZnWO4复合薄膜样品具有最高的光电流密度和最优的光电催化效率。     

rGO/GQDs复合材料的制备及其超级电容器性能

利用少量乙二胺作为还原剂,在水热条件下制备了还原氧化石墨烯/石墨烯量子点复合材料(rGO/GQDs)。由扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱对材料的形貌和结构进行了表征,并研究了材料的电化学性能。结果表明:复合材料具有三维多孔结构和良好的电化学性能,在0. 3 A/g的电流密度下,复合材料的比电容达到了226. 54 F/g。在10 A/g电流密度下,经过10000次充放电循环后其比电容值仍为初始值的91. 4%。     

以高岭土和铝土矿制备4A沸石的研究

以高岭土和铝土矿为原料,经碱熔焙烧活化、水热合成制备了4A沸石。利用单因素实验,探索了活化焙烧温度和时间对合成4A沸石的影响;利用正交优选实验,考察了水热合成过程中胶化温度、胶化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A沸石的影响。结果表明：活化焙烧的最佳温度为600 ℃、时间为2 h;水热法合成4A沸石的最佳工艺参数是胶化温度为75 ℃、胶化时间为4 h、晶化温度为95 ℃、晶化时间为4 h。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和激光衍射散射式粒度分布测定仪对产物进行了分析。     

二硫化钼助磨的镁基储氢材料相结构及储氢性能

本研究在氩气气氛保护下球磨镁和二硫化钼混合粉末制备了镁基储氢材料。利用X射线衍射、差示扫描量热分析等测试手段对储氢材料的相结构和储氢性能进行了测定。结果表明,球磨2.5 h只需添加10 wt.%的二硫化钼即可有效地防止镁冷焊现象的发生,球磨3.0 h则需要添加15 wt.%的二硫化钼;二硫化钼在球磨过程中由晶体转变为非晶体;二硫化钼不参与储氢,不破坏镁的晶体结构;添加10 wt.%的二硫化钼制备的储氢材料,其储氢密度可达到5.8 wt.%以上;二硫化钼的添加对于降低材料的放氢温度无明显影响。     

水热合成工艺对Zn2SnO4纳米晶形貌及电化学性能的影响

采用水热法合成了新型锂离子电池阳极材料Zn2SnO4纳米晶.研究了水热时间对材料结构、形貌及电化学性能的影响.通过X射线衍射、透射电镜和电化学法表征了产物的结构和形貌,并测试了材料的电化学特性.结果表明:水热时间将影响产物的形貌、尺寸和结晶度,从而影响其电化学性能.220 ℃水热处理28 h后,所获得的Zn2SnO4具有较小的颗粒尺寸和较高的结晶度,其初始放电比容量,在100mA/g恒电流密度和0～1.4 V电压范围内,达591.9(mA·h)/g;同样温度处理24 h后获得的Zn2SnO4其初始放电容量为502.7mA·h/g,充放电14次后仍有409.5(mA·h)/g.220 ℃水热处理获得的Zn2SnO4具有锂离子电池阳极材料应用所需的优异的电化学特性.     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

电化学Fe掺杂增强FTO薄膜的可见光光电化学性能

通过在Fe SO4溶液中将FTO(F掺杂SnO_2)导电玻璃电化学阴极极化,随后在500°C空气中热氧化,制备出对可见光有响应的Fe掺杂FTO薄膜。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了薄膜的形貌、结构和表面特性。在可见光下测试了薄膜在1.0 mol/L NaOH溶液中零偏压下的光电流-时间曲线。结果显示,电化学修饰后的FTO薄膜表面呈纳米多孔形貌,薄膜中有1%(原子分数)左右的Fe元素掺杂且存在正交结构SnO_2和四方结构SnO_2两种物相。Fe掺杂FTO的光电流密度为0.5μA/cm~2,比无Fe掺杂的FTO薄膜(0.019μA/cm~2)显著增强。     

溶胶-浸渍提拉法制备ZnO薄膜

利用溶胶-凝胶浸渍提拉法在导电玻璃(FTO)基板上制备了氧化锌(ZnO)薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外分光光度计对ZnO薄膜的结构、形貌以及透过性能进行了分析.结果表明,当溶胶陈化时间为26h,煅烧温度550℃时,ZnO薄膜呈现棒状颗粒,缺陷密度低,从而使ZnO薄膜具有较高的透过率.     

氧化锰薄膜的制备及其电化学性能

采用简单的水热法制备了锰氧化物薄膜前驱体,并结合后期热还原处理制备了基于镍基底的氧化锰薄膜材料,将其作为锂离子电池负极材料,研究其电化学性能。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段表征了样品的成分、形貌和结构。通过充放电测试和循环伏安等方法对材料的电化学性能做了测试。由于纳米结构的活性物质直接生长在导电性基底上,该氧化锰薄膜材料具有较高的放电比容量(0.2C放电比容量为684 m A·h/g),优越的倍率性能(5C和20C下放电比容量分别为450 m A·h/g和174 m A·h/g)和良好的循环性能,在0.5C下经过60次循环,其放电比容量仍保持在470 m A·h/g。实验结果表明,该方法合成的氧化锰纳米结构薄膜是一种很有前景的锂离子电池负极材料。     

不同醋酸锌浓度下的ZnO薄膜的结构和性能

利用溶胶-凝胶浸渍提拉法在导电玻璃(ITO)基板上制备了氧化锌(ZnO)薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学阻抗谱(EIS)等对ZnO薄膜的结构、形貌、以及光电性能进行了分析。结果表明,随着醋酸锌浓度的增加,薄膜由短柱状最终转化为无规则定位生长的聚集球形颗粒结构。随着醋酸锌浓度的升高,薄膜的结晶强度不断增加,薄膜的光电转化效率进一步增加。当醋酸锌浓度为0.9mol/L时,薄膜的光电转化效率为4.5%。     

黄铜基底上铜/锌复合氧化物薄膜的制备及光电化学性能研究

通过草酸腐蚀和热氧化在α-黄铜基底上制备出铜/锌复合氧化物薄膜,探究了草酸质量分数(0.1%~15.0%)和加入少量(0.1%~5.0%)乙酸对复合氧化膜光电化学性能的影响。利用扫描电镜、X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱等手段分析了复合薄膜的形貌、结构和表面化学特性。在0.1 mol/L Na_2SO_4电解液中测试了复合薄膜在零偏压下的可见光光电流响应。结果表明,经60°C的10.0%草酸腐蚀及300°C热氧化可制备出光电化学性能较好的氧化物薄膜,零偏压下的阴极光电流密度为19μA/cm~2。氧化膜中有纳米片和微米颗粒两种组织结构。10.0%草酸+1.0%乙酸的溶液腐蚀后热氧化制备的样品中由于微米颗粒的裂解而增大了氧化膜的比表面积,因此在零偏压下的阴极光电流密度增大到42μA/cm~2。     

不同热处理方式对Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜性质的影响研究

采用快速退火和常规退火两种不同热处理方式制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及交流阻抗等技术分析检测薄膜物相、形貌、电化学窗口、离子电导率及电导活化能。结果表明,两种退火方式制备的薄膜均为纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,制备的薄膜均匀、无龟裂,但采用快速退火制备的薄膜晶粒比采用常规退火制备的薄膜要小,薄膜更光滑更致密。两种退火方式制备的薄膜电化学窗口都超过了2.4 V,薄膜离子电导率分别为2.7×10-6 S/cm和1.4×10-6 S/cm。采用快速退火制备的Li1.3 Al0.3 Ti1.7(PO4)3薄膜离子电导活化能比采用常规退火制备的薄膜要小。     

化学镀Co-P和Co-Mo-P薄膜的结构与耐腐蚀性能

采用化学镀技术制备Co-Mo-P薄膜,并制备Co-P薄膜作为对照.采用扫描电镜、X射线衍射仪和电化学工作站对薄膜的表面形貌、相结构和耐腐蚀性能进行表征与测试,结果表明:Co-P和Co-Mo-P薄膜表面形貌相似,且都呈现(210)晶面择优取向.与Co-P薄膜相比,Co-Mo-P薄膜的腐蚀电位正移约23 mV,腐蚀电流密度...     

TiN/Si3N4复合材料的磁控溅射制备及其电性能研究

利用直流反应磁控溅射法在Si3N4陶瓷基体上制备了TiN导电薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱(EDS)对薄膜的物相组成以及表面形貌进行分析,表明TiN薄膜均匀,且与基体有较强的附着力。采用SZ82型四探针测试仪对薄膜进行了方阻随厚度变化的分析,表明薄膜的厚度对薄膜的电性能有很大的影响。     

电化学沉积制备半导体CuInSe2薄膜

本文报道恒电位法在pH为1.35的Cu2SO4、SeO2、In2(SO4)3溶液中,在Ti电极上电化学沉积制备CuInSe2纳米薄膜。研究络合剂柠檬酸和酒石酸对制备CuInSe2纳米薄膜的影响。扫描电子显微镜（SEM）结果表明,加入络合剂后,电化学沉积的薄膜表面颗粒分布更均匀、致密。X射线衍射（XRD）分析显示,制备的CuInSe2薄膜是黄铜矿和闪锌矿相的混合物,添加柠檬酸和酒石酸后,衍射峰增强,晶形变好,制备的薄膜颗粒尺寸大小在250nm左右,造成粒度增大的原因是由于颗粒的团聚作用。     

基于温度控制的MoS2薄膜制备的探究

采用化学气相沉积法(CVD)制备高质量的纳米二硫化钼薄膜,并对纳米二硫化钼薄膜在形貌和尺寸调控方面开展了探究工作。实验研究表明:CVD制备的反应温度是影响二硫化钼合成的关键要素,利用CVD法调节反应温度可获得三角形和飞镖形两种形貌的二硫化钼薄膜,在不同反应温度下制备的三角形二硫化钼,其尺寸大小也不同。本文初步探究了反应温度与有效成核点数目的关系。研究成果对于大规模合成MoS2样品有一定指导意义。