流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集，在0．30mol／L HCl介质中，Ta（V）与Cl^-形成配阴离子，被离子交换树脂交换富集，用0．50mol／L HNO3-2．5％柠檬酸溶液洗脱，用偶氮氟胂-Ⅲ（FAsA-Ⅲ）分光光度法测定。有色配合物的最大吸收波长为650nm，钽的质量浓度在0-600μg／L范围内符合比尔定律，方法的检出限为1．1μg／L。经分离后。钽的测定灵敏度可提高数倍，大量共存离子不干扰钽的测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定，结果令人满意。     

罗丹明B—铌钼酸体系光度法测定铌

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,用罗丹明B——铌钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定痕量铌的方法。缔合物最大吸收波长为580nm,ε=1.08×10~6l.mol~(-1)、cm~(-1),铌在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于合金钢及矿物中痕量铌的测定,结果满意。     

反应时间对钽掺杂球形氧化钨性能的影响

以Ta Cl5和Na2WO4为原料,采用水热法在170℃保温6h~48h合成钽掺杂球形氧化钨。利用XRD、SEM等手段对产物进行物相、形貌表征。研究表明:水热反应时间为6h~48h均能获得三斜晶型的氧化钨球,球体尺寸在200nm~350nm之间。对不同反应时间条件下合成的氧化钨球进行紫外-可见光的吸收光谱分析可知,随着反应时间的增加,获得钽掺杂氧化钨样品对光的吸收能力增强,平均禁带宽度为3.72e V。     

稀土钽酸盐的制备和发光性质

稀土钽酸盐是一类新型荧光材料,对光致发光,阴极射线致发光,电致发光和X线发光均有近于最佳发光效率。本文报导了稀土钽酸盐[(Lu~(1-x)RE_x)TaO_4]的合成方法,测定了光致发光光谱,讨论了发射强度和发射光谱变化的机理。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮分光光度测定微量铌和钽

研究了以酒石酸为辅助络合剂,在表面活性剂存在下分别于0.72～5.4MHCl和1.1～4.4MH_2SO_4溶液中,4,5-二溴苯基萤光酮(BrONPF)与铌和钽发生的灵敏显色反应。在实验条件下,铌和钽络合物的表观摩尔吸光系数分别在540nm和530nm处为2.2×10~5和1.7×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),在0～6μgNb/25ml和0.5～18μgTa/25ml范围内遵守比耳定律。利用钽络合物的显色条件,可在520nm处测定铌钽的合量,H_2O_2-草酸可掩蔽适量的铌,从而得到钽的分量,再用差减法得到铌的分量。用上述方法测定了不锈钢中的铌,高温镍基合金中的钽和铌钽矿样的总量、钽及铌的分量,结果都是满意的。     

磷钨钼-罗丹明B-PVA法测定痕量磷

研究了钨酸盐和还原剂对溶液中罗丹明 B(RhB)-杂多阴离子缔合物稳定性的影响。结果表明,含钨杂多阴离子的形成、杂多阴离子被还原及 PVA 的加入都能提高离子缔合物的稳定性。利用 RhB-磷钨钼杂多酸-PVA 的快速、稳定、灵敏的显色体系,建立了一种水相测磷的新方法。该离子缔合物在578nm 处有最大吸收。在工作波长580nm 处,缔合物的表观摩尔吸光系数为1.3×10~5L·mol()·cm~(-1)。该体系在0.X～9.0μg P(V)/100ml 范围内符合比尔定律。     

痕量磷的高灵敏分光光度法测定

研究了在阿拉伯树胶存在下,磷钒钼蓝-罗丹明B离子缔合物高灵敏分光光度法测定痕量磷的方法。缔合物的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数ε为2.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为1·5×10~(-4)μgP/cm~2。磷含量在0～3.5μg/25ml范围内遵守比尔定律。离子缔合物的组成比为3:1。方法可用于农业样品中磷的测定。     

碱熔-等离子体发射光谱法快速测定钽铌矿中钽和铌

建立了碱熔—等离子体发射光谱法连续测定钽铌矿中钽和铌方法。通过过氧化钠高温熔融样品,采用盐酸-酒石酸加热浸取熔融物,钽、铌以离子形态溶解于溶液中,使用等离子体发射光谱仪进行测定。该方法加标回收率大于98.0%,相对标准偏差小于1.0%。该方法操作简单、快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中的铌和钽

运用传统的分析方法对岩石矿物样品中的铌和钽元素进行分析检测时将会受到较多元素的干扰,分析操作有一定的难度,因此岩石矿物样品中的铌、钽元素的检测质量已达不到现有分析仪器和技术对检测结果的要求,并且分析周期较长。由于铌、钽元素的物理化学性质很相似,因此均可通过氢氟酸、硫酸和硝酸溶解样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽在氢氟酸中分别形成﹝NbF_7﹞~(2-)、﹝TaF_7﹞~(2-),完全进入溶液。分析仪器为iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),以铌316. 340{107}nm光谱线和钽268. 517{126}nm光谱线为分析线,采用耐氢氟酸进样系统,仪器工作参数RF功率为1150W,等离子体气流量为14L/min,辅助气流量为0. 5L/min,雾化气流量为0. 22MPa,冲洗泵速{rpm}为75,分析泵速{rmp}为50,泵延时时间为5s,重复次数为2次,进样速度为1. 5mL/min,垂直观测高度为15mm。该方法ρ(Nb)在0～5μg/m L;ρ(Ta)在0～2. 5μg/m L时,铌、钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的线性关系,Nb、Ta标准曲线相关系数R分别为0. 9999和1. 0000,检出限分别为0. 3μg/g、0. 4μg/g。     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一，物理化学性质非常相似，目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定，由于仪器检测范围有限，在实际检测过程中，测定含量高的样品时结果往往容易偏低，精密度和准确度很难达到要求，因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融，盐酸酸化后，加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛，沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重，即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量，通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量，即得铌的含量。研究结果表明，此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品，有效提高了样品的精密度和准确度，稳定且可靠。     

难分解铌钽矿高浓氢氧化钾浸出机理研究

实验研究了难分解铌钽矿在高浓度氢氧化钾溶液中浸出过程的机理。考察了搅拌转速、反应温度、碱矿比、初始氢氧化钾浓度和矿粒度对铌钽矿中铌的浸出速率的影响。结果表明铌的浸出速率与铌钽矿粒径的平方成反比,浸出过程受克-金-布产物层固膜扩散控制,即1 2(1-X)-3(1-X）^2/3=kt,并由阿累尼乌斯方程得到铌的表观活化能为72．21kJ．mol^-1。结合动力学实验结果和电子扫描电镜(SEM)及X-射线能谱(EDAX)分析,进一步证明了在浸出过程中铌钽矿的表面形成了固相产物层,其主要组成元素为铁、锰等,并指出六铌(钽)酸根离子([(Ta,Nb)6O19]^3.)通过固相产物层的内扩散为浸出过程的控制步骤。研究结果为浸出过程的强化提供了依据。     

酒石酸钽的合成和X—射线粉末衍射分析

合成了一种新的酒石酸钽配合物。经元素分析、IR、~1H NMR、TGA 和 X-射线粉末衍射确定其组成为 Ta-(Tar)_5·H_2O(Tar=酒石酸负1价阴离子)。晶体结构属正交晶系。空间群为 P2_12_12或 P2_12_12_1;a=7.793(9)(?).b=10.674(2)(?),c=7.622(4)(?);Z=1。理论密度 D_x=2.081,实验密度 D=2.053。品质因子 F_(30)=62(0.009,53) 和 M_(20)=43。     

掺氮及氮化钽粉的研究进展

由掺氮及氮化钽粉制备的钽电容器由于具有比纯钽电容器更低的低漏电流,更低的等效串联电阻等优异性质吸引了人们广泛的关注。对现在掺氮及氮化钽粉的合成方法进行了总结,阐明了各自种方法的原理及特点,最后指出了今后掺氮及氮化钽粉研究和发展方向。     

氮代钽酸盐的合成方法及应用

氮代钽酸盐的制备方法主要有程序升温氨解法、溶胶-凝胶法、肼溶胶-凝胶法等。对这3种方法分别进行叙述,同时介绍了氮代钽酸盐的应用领域及发展现状。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度(RSD%)在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。     

钽和钽化合物

化学世界第三卷七八期合刊本中,顾翼东先生有「钶与钽之认识」一文,以这两种不为世人所熟识的元素,在性质和矿产尤其是它们的用途有很详细介绍,适著者手头也有一些关于钽的参考材料,特编述其大概,或可为顾先生大作的补充。钽的历史钽属于周期系中第七十三位元素,位于第五族中,是一八○三年为瑞典科学家Ekeberg 氏所发见,他首先承认钽是一种元素,并定名为Tant-alum。他对这元素这样定名,是因为他当时没有     

藏红T萃取-浮选光度法测定痕量钯

研究了Pd(Ⅱ)-Br~--藏红T(ST)萃取-浮选体系的最佳条件。在pH 1.5～0.2M盐酸介质中,Pd(Ⅱ)-Br~--ST离子缔合物可被苯定量浮选。浮选物溶于丙酮,在520 nm进行光度测定,ε_(520mm)=2.2×10~5l·mol~(-1).cm~(-1)。测得Pd:Br:ST=1:5:3,推测生成了[PdBr_4~(2-)·2 ST~+]·EBr~-·ST~+]复杂离子缔合物。选择性也较好,可用于矿石和有色冶炼渣中痕量钯的测定。提出了生成复杂离子缔合物是缔合物能萃取浮选的主要原因,也是萃取-浮选光度法灵敏度普遍高于相应萃取光度法的根本原因。     

钽铌尾矿在烧结微晶玻璃中的应用研究

通过大量实验 ,研究了钽铌尾矿在烧结法微晶玻璃装饰板中的应用。确定了 Ca O— Al2 O3— Si O2 系统玻璃颗粒的起始烧结温度 ( Ts) ,起始析晶温度 ( Tc)。利用 X射线衍射分析 ( XRD)和扫描电子显微镜 ( SEM) ,对晶化试样的物相进行鉴定和微观结构观察。研究结果表明 ,钽铌尾矿可以作为烧结法生产微晶玻璃的原料 ,并且可以得到主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃。     

溶剂萃取法从钽铌废料中回收钽、铌

将钽、铌废料制成HF-H_2SO_4溶液,以甲基异丁基酮(MIBK)为萃取剂,分离提取钽、铌氧化物,Ta_2O_5纯度为99.95％,Nb_2O_5纯度为99.9％,回收率分别可以达到95％以上。