基于氨基功能化碳微球修饰丝网印刷电极制备辣椒素电化学传感器

本研究以葡萄糖为原料,用水热法制备碳微球(CMS),并将CMS氨基功能化,制备了分散性良好的复合材料。将氨基化碳微球(NH2-CMS)修饰到丝网印刷电极(SPE)上,构建了一种新型、高灵敏度的辣椒素电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)、循环伏安(CV)对材料进行表征,在最佳条件下研究了辣椒素在修饰电极上的电化学行为,结果表明,辣椒素在修饰电极上响应灵敏。在pH=1.5的Britton-Robinson(BR)缓冲液中,氧化峰电流与其浓度在0.2~80μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限达0.067μmol·L-1。将制备的电化学传感器应用于实际辣椒样品中辣椒素的检测,加标回收率在98.2%~102.0%之间。     

多巴胺在碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极上的电化学行为及其选择性测定

先在玻碳电极(GCE)表面用电化学沉积法修饰普鲁士蓝(PB),然后修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极(MWCNTs/PB/GCE).采用循环伏安法(CV)考察了该电极的电化学性能,发现该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用和选择性,当等浓度的抗坏血酸(AA)与DA共存时,AA对DA的测定没有干扰.该方法测定多巴胺的线性范围为 5×10-6～1×10-4mol·L-1,R=0.9992,检出限可达5.0×10-7 mol·L-1(S/N=3),样品回收率在97.0%～105.7%之间.对针剂盐酸多巴胺进行测定,结果令人满意.     

酰基吡唑啉酮与聚吡咯修饰玻碳电极电化学氧化氧氟沙星的行为

制得一种复合膜修饰玻碳电极HPMαFP/Ppy/GCE(HPMαFP:1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮,/Ppy:聚吡咯,GCE:玻碳电极)。通过循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)研究了氧氟沙星(OFL)在电极上的电化学行为。该修饰电极显现特定的测定氧化峰电流和高检测灵敏度。在pH=7,扫速为100mV·s-1的条件下,测试OFL的CV曲线于Ep=0.88 V出现一不可逆的氧化峰。氧化峰电流与OFL浓度在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为6.5×10-8mol·L-1。     

L-甲硫氨酸修饰电极检测对氯苯酚

利用循环伏安法将L-甲硫氨酸修饰到裸玻碳电极表面,成功制备出聚L-甲硫氨酸修饰电极(PLM/GCE);分别采用循环伏安法和差分脉冲伏安法探讨修饰电极的电化学性能和对氯苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果发现,PLM/GCE在最优条件下,在8.0×10-6～1.0×10-4mol/L浓度范围内的氧化峰电流值与浓度呈现出较好的线性相关,线性方程为Ip=0.244 1C+1.129 6,r=0.999 1。研究表明,PLM/GCE可用于对氯苯酚的电化学检测。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

聚中性红修饰玻碳电极的制备及应用

通过循环伏安法(CV)对聚中性红修饰玻碳电极的制备方法进行了研究,同时研究了谷氨酸在聚中性红修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,聚中性红修饰玻碳电极对谷氨酸有明显的伏安响应,在电位范围为-0.8~0V、扫描速率为100mV·s-1的条件下,谷氨酸在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,谷氨酸在5.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-6 mol·L-1。据此,建立了谷氨酸的电化学分析方法。     

L-半胱氨酸/纳米金修饰电极对硒的电化学检测

利用纳米金修饰玻碳电极,再自组装上L-半胱氨酸制得L-半胱氨酸/纳米金复合修饰电极(L-cys/GNPs/GCE)。在硫酸介质中,采用循环伏安法(CV)考察硒(Ⅳ)在电极上的电化学行为。研究表明,L-cys/GNPs/GCE对硒(Ⅳ)的氧化还原具有较好的电催化作用,在峰电位0. 917 V处有灵敏的氧化溶出峰。此修饰电极的LSV响应与硒(Ⅳ)在0. 02～20μM范围内呈线性关系,检出限为5 n M(S/N=3)。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于实际样品中硒的测定。     

阿苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

目的:本文研究了阿苯达唑(ABZ)在石墨烯与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学性质,建立了阿苯达唑的电化学定量检测方法。方法:循环伏安法(CV法),计时库仑法(CC法)、计时电流法(CA),方波伏安法(SWV)。结果:ABZ在GR-[Bupy]PF6/CPE上具有良好的电化学行为,而且ABZ在此电极上的电化学氧化是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,并用SWV法测的ABZ氧化峰电流(Ip)与其浓度在9.0×10~(-7)~2.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=4.804+198.522c(10~(-3)mol·L~(-1)),R=0.9987,检测限(S/N=3)为1.4×10-8 mol·L-1。结论:GR-[Bupy]PF6/CPE对ABZ的电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于对市售的ABZ片剂中ABZ含量进行电化学定量测定,且检测限低,检测范围宽。     

槲皮素在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

实验制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE),在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)探讨了槲皮素在修饰电极上的电化学行为。结果表明:MWNTs/GCE对槲皮素的氧化还原反应有更明显的电催化作用。微分脉冲伏安法检测表明:在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1浓度范围内,槲皮素的主氧化峰峰电流与浓度存在良好的线性关系,表明该电极可用于槲皮素的检测。     

用氨基酸共聚物/氰桥配位聚合物修饰电极同位镀铋溶出伏安法测定微量铅、镉离子

本文在玻碳电极基底上,采用多重电化学聚合法制备了氨基酸共聚物/含钕离子杂金属氰桥配位聚合物复合修饰电极(Aminoacid copolymer/Nd(III)-Fe(III)-WO42-Cy HMCPs/GCE)。在此工作电极上,用示差脉冲伏安法研究了Pb2+、Cd2+的阳极溶出伏安行为,利用同位镀铋法解决了待测离子间的相互干扰。基于这种环境友好的伏安测定原理,建立了无汞电化学法同时测定微量Pb2+、Cd2+的新方法,可将Pb2+、Cd2+的定量检测范围扩展至四个数量级;Pb2+、Cd2+溶出峰电流值与其浓度在0.01～1.0μmol/L、1.0～100μmol/L范围内呈现两段线性关系,检出限(S/N=3)分别为4.4、3.3 nmol/L。     

对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定

利用循环伏安法(CV)将L-赖氨酸电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(ACOP)具有良好电催化作用的聚L-赖氨酸薄膜修饰电极,优化了底液、pH值、聚合圈数等测定条件,建立了一种直接测定ACOP的高灵敏度电分析方法.该方法测定ACOP的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1,R=0.9996;检出限可达1.0×10-7mol·L-1.对1.0×10-4mol·L-1的ACOP平行测定5次的相对标准偏差不大于3%.样品回收率在98.40%～100.80%之间.可用于实际样品的定量分析.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定碳酸饮料中的日落黄

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE)。用循环伏安法(CV)研究了日落黄(SY)在该修饰电极上的电化学行为,研究表明,SY在该电极表面的氧化还原过程受扩散控制,修饰电极对SY具有良好的电催化活性,明显提高了SY分析的灵敏度。利用差分脉冲伏安法在优化条件下检测了不同浓度的SY所产生的峰电流大小,结果表明,在0.1~100μmol/L浓度范围内,浓度与所对应的氧化峰电流呈现出良好的线性关系,线性相关系数为0.998,检出限为0.08μmol/L(S/N=3)。方法用于碳酸饮料中SY检测,结果满意。     

Pt-Ni/MWCNTs复合催化剂的制备及电化学性能

采用溶液还原法将铂镍负载于多壁碳纳米管(MWCNTs)制备Pt-Ni/MWCNTs复合催化剂。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)对制备的复合催化剂进行结构表征,结果表明,铂镍均匀负载到碳纳米管上,Pt-Ni粒子粒径约为2 nm。XRD分析结果表明,复合催化剂是以Pt晶格为基础的固溶体结构。采用循环伏安法和计时电流法在碱性条件下对Pt-Ni/MWCNTs修饰电极进行电化学性能测试,结果表明,Pt-Ni/MWCNTs可直接催化葡萄糖氧化,对葡萄糖的灵敏度为571.68μA·mmol/(L·cm~2),线性范围1.0×10~(-5)~8.2×10~(-3)mol/L(R=0.999 4),检测限为0.5μmol/L(S/N=3)。此外,该电极对葡萄糖有良好的电催化氧化性能,且选择性和重现性好,可有效避免抗坏血酸、尿酸和多巴胺的干扰。     

基于铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极多巴胺的测定

采用电聚合法制备了铁氰化铈[CeFe(CN)6]纳米膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于DA的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极,DA在铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定DA,在0.0~1000.0 mol·L-1浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.994。信噪比为3时,DA检出限为6.0×10-8 mol·L-1。将该方法用于盐酸多巴胺针剂分析,回收率为95.8%~101.9%。     

碳纳米管修饰电极对阿魏酸的电化学分析测试研究

研究了阿魏酸在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,优化了测定参数,建立了一种测定阿魏酸的电化学分析测试方法。阿魏酸在碳纳米管修饰玻碳电极上于醋酸盐缓冲溶液中在-0.2~0.8 V处产生一对氧化还原峰,氧化峰电流与阿魏酸的浓度在1×10~(-5)~1×10~(-3)mol/L之间有良好的线性关系,线性回归方程为:Ip=8.7788+0.8561C,相关系数R为0.9995,检出限为1×0~(-6)mol/L,适用于中成药及中药材中阿魏酸含量的测定。     

对硝基酚在L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为

构筑了一种聚L-酪氨酸修饰的玻碳电极(PLT/GCE)并将其应用于对硝基苯酚(p-NP)的电催化性能研究。分别利用扫描电子显微镜(SEM)及电化学的方法对其进行了表征,并考察了p-NP在聚L-酪氨酸修饰电极上的电化学行为。结果显示:与裸电极相比,聚L-酪氨酸修饰电极显著增大了对硝基苯酚(p-NP)电化学响应信号。且在0. 05～50. 6μM的线性范围内,峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,检出限为0. 016μM(S/N=3)。稳定性及重现性良好。     

5-羟色胺在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及检测

研究了5-羟色胺在碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol·L-1磷酸盐(pH=8.0)缓冲溶液中,5-羟色胺在碳纳米管修饰电极上的氧化峰峰电位为0.23 V;5-羟色胺吸附在电极表面,电化学反应由表面控制;根据5-羟色胺氧化过程中失去4个电子和4个质子,讨论了反应机理。5-羟色胺浓度在1.36～16...     

多壁碳纳米管-PEDOT复合修饰电极的制备及对双酚A的测定

采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)上沉积一层聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT),然后将多壁碳纳米管(MWCNT)悬涂在制备好的电极表面,制备出多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰玻碳电极。通过循环伏安法研究双酚A在该修饰电极上的电化学行为,实验发现,在pH为7. 0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,双酚A在MWCNT/PEDOT-GCE上出现不可逆氧化峰,其峰电流与浓度在0. 051～4. 121μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0. 024μmol/L。结果表明,所制备的修饰电极增强了双酚A电化学信号,复合电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

新型半胱氨酸电化学生物传感器的构建及应用研究

采用电化学聚合法制备了聚茜素紫/纳米金复合膜修饰玻碳电极,构建了基于导电聚合物纳米复合修饰膜的新型电化学传感器,研究了半胱氨酸在该传感器上的电化学行为,建立了测定半胱氨酸的新方法。在pH值7.4的磷酸盐缓冲溶液中,半胱氨酸在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用计时电流法测定,线性范围为5.0×10~(-7)~7.5×10~(-5)mol/L,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。该电化学生物传感器用于人血清样品中中半胱氨酸含量的测定,加标回收率为98.5%~101.0%,结果令人满意。