微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

微波辐射硅钨酸催化合成乙酸异戊酯研究

采用在微波辐射条件下，用硅钨酸作催化剂进行了乙酸异戊酯的合成研究，通过b34正交实验，探讨了醇酸比、催化剂的质量分数，微波的功率和微波辐射时间对合成的影响，得出合成的最佳工艺条件是：醇酸摩尔比1：1．1、催化剂用量占投料量的5％、微波的功率350w、微波辐射时间5min；通过最佳工艺条件的重复实验证明，在该工艺条件下合成的收率达95％-96％。     

单模聚焦微波合成邻苯二甲酸二正丁酯

用Discover微波精确有机合成系统，以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料，一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正丁醇)：n(邻苯二甲酸酐)=0．13：0．05，催化剂0．60g，微波辐射功率150w，辐射时间15min时，转化率达97．8％。     

溶胶-凝胶-微波法制备银掺杂TiO_2光催化剂及其光催化性能

用硝酸银和钛酸正丁酯为原料,采用溶胶-凝胶-微波辐射干燥法合成银掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Ag。为了提高催化剂的光催化活性和降解有机污染物的速率,用微波辅助Ti O2-Ag光催化剂降解有机污染物。通过扫描电子显微镜、红外光谱法、紫外可见光谱法和荧光光谱法对TiO_2-Ag催化剂进行测试和表征。以甲基橙为有机污染物,分别在太阳光照射和微波、紫外、紫外-微波条件下降解甲基橙以考察催化剂的光催化活性。结果表明,TiO_2-Ag光催化剂最佳制备条件为:银掺杂量n(Ag+)∶n(Ti~(4+))=0.003,离子液体用量3.0 m L,微波干燥功率210 W,微波干燥时间20 min,焙烧温度650℃,焙烧时间3 h,此条件下制备的TiO_2-Ag光催化剂在太阳光照射4 h下,紫外光照、微波辐射和紫外光照-微波辐射分别辐射55 min后,甲基橙降解率分别为98.70%、98.79%和99.05%。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下，活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应。考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明：在催化剂负载量为25．4％，催化剂用量为3g，环己醇用量为20mL，微波辐射功率为600W，辐射时间为6min时，环己烯收率达84．3％，催化剂可重复使用。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

采用微波辐射技术，用对甲苯磺酸作催化剂，以无水乙醇和丁二酸直接合成丁二酸二乙酯。最佳条件：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量为0.8g（丁二酸11.8g)。在此条件下微波辐射时间为20min。酯化率便可达95.8%。且通过实验发现，微波辐射时的反应速度远大于常规加热法。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮

以三氯化铝为催化剂,采用微波辐射技术用乙酸苯酚酯进行Fries重排反应制备邻羟基苯乙酮。研究了催化剂用量、微波功率和微波辐射时间对生成邻羟基苯乙酮收率的影响。确定优化的操作条件为：催化剂用量13 g,辐射功率800 W,辐射时间7 min,在此条件下邻羟基苯乙酮收率可达43.2%。     

微波助离子液体中氮掺杂TiO2催化剂的制备及其微波强化光催化活性

在室温离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了氯掺杂的光催化剂TiO2-N。在室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射一紫外光照（MW—UV）三种降解方式,主要考察了N掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度和煅烧时间等因素对TiO2-N光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5．6mL、N掺杂量n（N）／n（Ti）=3：1、微波干燥功率210W、微波干燥时间20min、煅烧温度600℃、煅烧时间2h的条件下所制得的TiO2-N光催化剂具有较高的光催化活性;TiO2-N光催化剂在三种降解方式下对甲基橙的降解效果为：MW—UV〉UV〉MW,这表明微波与紫外光照有较好的协同作用,即微波一紫外光照具有强化TiO2-N催化剂降解甲基橙的效果。     

微波辐射下硫酸盐催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用硫酸盐作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同硫酸盐、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波输出功率为259 W,辐射时间为9 m in,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.1125 mol,硫酸铝用量为1.2 g时,产率可达77.9%。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

微波烘焙预处理降解玉米秸秆

用微波可高效对生物质烘焙预处理,考察了不同微波烘焙过程对玉米秸秆主要组分的降解作用及酸、碱、甘油催化剂对纤维素转化效率的影响,并对预处理的玉米秸秆进行酶解实验。结果表明,单纯的微波预处理对玉米秸秆中主要组分纤维素、半纤维素和木质素均有强烈的转化作用。无催化剂微波烘焙后,样品中纤维素含量降低了30%。在微波烘焙中添加酸、碱、甘油催化剂,可选择性降解玉米秸秆中的半纤维素或木质素,有效提高预处理后玉米秸秆中的纤维素含量,添加NaOH后纤维素含量增加最明显,由33%增至42%,纤维素最高转化率达65%。     

盐酸-三氯化铁催化芝麻素差向异构化合成细辛素及机理探讨

分别以盐酸、三氯化铁、盐酸-三氯化铁作为催化剂,研究芝麻素差向异构化合成细辛素的条件并探讨差向异构化机理,采用NMR、MS方法对合成物进行结构鉴定。结果显示:单独使用盐酸作为催化剂,盐酸体积分数为20%时催化反应达到平衡;单独使用三氯化铁作为催化剂,会发生水解反应,致使催化反应终止;以盐酸-三氯化铁作为联合催化剂,使用较少的量(质量分数0.05%~0.5%),反应温度控制在体系中乙醇沸点之上,10 min内就能够达到很好的催化效果。联合催化剂可降低反应体系的活化能,加快了芝麻素异构化为细辛素的进程。     

微波场中氯化苄合成苯甲醇的工艺条件优化

将微波技术引入到以氯化苄和碳酸钠为原料的苯甲醇合成工艺中。以催化剂种类、催化剂用量、微波功率和反应时间等因素为主要工艺条件进行了研究。结果表明,优化的工艺条件为将40 mL氯化苄(≥99.5%,质量分数)和150 mL碳酸钠水溶液(30%,质量分数)混合均匀进行水解反应,催化剂A用量3.0 g,微波功率450 W,反应时间22 min,目标产物苯甲醇收率可达90%以上。相比传统的加热水解工艺,在微波场中苯甲醇的水解合成工艺有明显的改善。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油的合成方法

以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯、己酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,制备长链烷基酯。对甲醇/盐酸体系中的水解反应进行了探讨,得出最佳条件为:水解时间为6 h,水解条件为n(甲醇)∶n(盐酸)=1∶1,产物收率为65%。然后再用制备出来的长链烷基酯和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,制备Si─C型长链烷基酯改性硅油,较适宜的合成条件为:催化剂用量占原料总质量的0.04%,反应时间为6 h,合成的酯改性硅油无色透明,收率为86%。     

微波强化薯蓣皂苷水解的研究

提高水解效率、减少无机酸催化剂的用量是解决目前我国皂素生产企业严重环境污染的根本思路。文中对比了微波与水浴2种加热方式下薯蓣皂苷的水解效率,通过正交实验研究了微波辐照时间、微波功率、H+浓度3个因素对皂苷水解的影响,获得了优化的反应条件。实验结果表明,与传统的水浴加热方法相比,微波可以明显促进薯蓣皂苷的水解。在微波作用下,HCl的用量可减少50%,水解时间缩短为水浴水解的8%,薯蓣皂苷元得率可提高20%。微波强化水解的最优条件为微波功率700 W,H+浓度2 mol/L,水解时间20 min。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

Sodium Methoxide Catalyzed Depolymerization of Waste Polyethylene Terephthalate Under Microwave Irradiation

Chemical recycling of polyethylene terephthalate (PET) to produce terephthalic acid (TPA) was studied using in situ hydrolysis with sodium methoxide in methanol and dimethyl sulfoxide (DMSO) as solvent under microwave irradiation. The microwave-assisted reaction was carried out at different temperatures, and reaction time between 5 to 30 min. High degrees of depolymerization were examined at temperature near 70°C at microwave power 300 W. The reaction was carried out in a sealed microwave reactor in which the time and temperature were controlled and recorded. The products were mainly monomers such as TPA and ethylene glycol (EG) which were isolated and purified for further analysis. Monomethyl terephthalate, dimethyl terephthalate, and terephthalic acid were formed initially then converted to TPA as a single monomer product. Purified, TPA was analyzed and identified by NMR, TGA, DSC and FTIR. It was observed that the reaction greatly depends on the amount of sodium methoxide, the volume of methanol and DMSO used, the reaction time, and temperature. Compared to conventional heating methods, the time needed to achieve complete degradation of PET was significantly reduced to 5 min by using microwave irradiation and sodium methoxide catalyst. This has led to substantial saving in energy and cost supporting the conclusion that this proposed recycling process is very beneficial for the recycling of PET wastes.