核壳结构TiO_2/WO_3粉体的合成与性能研究

以钛酸丁酯为原料,采用低温水解法合成纳米金红石型TiO2颗粒,然后用钨酸铵分解包覆在TiO2表面,制得核壳结构TiO2/WO3复合物样品。并将复合物样品进行X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射(DRS)、荧光(FS)表征。结果表明,TiO2/WO3复合物的紫外漫反射率随WO3担载浓度的增加而降低,复合粉体的吸光性能增强,光吸收范围红移;煅烧钨酸铵温度增高而TiO2/WO3吸光性能减弱;TiO2/WO3复合物的荧光光谱强度随WO3担载浓度的增加而减小,发光性能减弱。     

花状α-Co(OH)_2的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以六水氯化钴、氢氧化钠及氨水为原料,在室温且不使用表面活性剂的条件下制备了纳米花状α-Co(OH)_2球形颗粒;用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了α-Co(OH)_2纳米花的组分、结构和形貌,用差示扫描量热仪(DSC)研究了α-Co(OH)_2纳米花对高氯酸铵(AP)热分解性能的影响。结果表明,α-Co(OH)_2为球形颗粒,粒径大小均一,是由纳米片组成的花状结构,纳米花的直径为300~400nm;当α-Co(OH)_2纳米花质量分数为3%时,AP的分解温度为281℃,与纯AP相比提前了158℃,放热量达1 502J/g,表明α-Co(OH)_2纳米花对AP的热分解具有优异的催化作用。     

α-Cr2O3纳米棒的制备及其催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂(CTAB),乙酰丙酮铬为铬源,于180℃下用水热法合成了α-Cr2O3纳米棒.用TG-DSC及红外对中间体乙酰丙酮铬进行了表征.通过XRD衍射分析,表明产物Cr2O3为α相六方晶型结构.扫描电镜观察剑纳米棒的直径约为70～80nm,长度约为0.5～1.2μm.DTA数据表明,Cr2O3纳米棒对RDX的热分解具有催化作用.经退火处理的Cr2O3纳米棒能有效促进RDX的分解,使分解温度前移10 C.     

煅烧温度对纳米氧化锌纯度的影响及其机理探讨

以碳酸钠和硝酸锌为原料,采用高温固相煅烧热分解方法制备高纯度纳米氧化锌。通过滴定分析了产物的纯度,结合产物的中位粒径测试,确定了高纯度氧化锌制备的煅烧温度。通过对特定煅烧温度下产物的X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、激光粒度、乙二胺四乙酸二钠滴定分析,阐述了高纯度纳米氧化锌形成机理。研究表明,碱式碳酸锌在煅烧温度高于200℃时可以完全分解,随着温度进一步升高,产物的纯度逐渐升高;当煅烧温度高于400℃时,产物的纯度大于95%,满足GB/T 19589—2004《纳米氧化锌》3类的要求;当煅烧温度为600℃时,产物中位粒径最小(345 nm);热分解法制备高纯度纳米氧化锌,经历了碱式碳酸锌分解为氧化锌、二氧化碳、水和在不同煅烧温度下建立氧化锌、二氧化碳、水的吸附-脱附平衡两个物理化学过程。     

草酸锌热分解条件对氧化锌粒径的影响

借助透射电镜(SEM)研究了不同热分解条件对氧化锌粒径的影响规律。实验发现:在500～900℃的煅烧温度内,随着热分解温度的增加,氧化锌的聚集程度越来越大,平均粒径由50nm增大至500nm;在同一煅烧温度(500℃)下,随着煅烧时间的增加氧化锌的聚集程度呈增大趋势,平均粒径由50nm增大至300nm。相同热分解条件下,由乙醇洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较窄(10～50nm),而由水洗涤的草酸锌制备的氧化锌粒径分布较宽(30～80nm)。热分解草酸锌制备纳米氧化锌的适宜工艺条件为:500℃,1h。     

纳米钛酸锌的制备及其对AP热分解性能的影响

以四氯化钛、六水硝酸锌为原料,碳酸铵为沉淀剂,制备了纳米ZnTiO3的粉体,用X射线衍射、红外光谱和透射电镜等对产物进行表征,用差热分析考察了纳米ZnTiO3对高AP热分解的催化作用.结果表明,在550℃可制得结晶良好的立方相纳米ZnTiO3,呈球形或近似球形,粒径约100 nm.在AP中加入质量分数5%的纳米ZnTiO3,AP的低温和高温热分解峰分别提前约18.3℃和25.1℃;提高纳米ZnTiO3的含量可以增强对AP高温热分解反应的催化作用,阻碍AP的低温热分解.     

固相法合成纳米氧化镧

以六水氯化镧与氢氧化钠为反应物，在室温下通过固相化学反应首先合成前驱物氢氧化镧，经热分解得到纳米氧化镧。用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化镧为球形结构，平均粒径为15nm，确定了固相反应制备纳米氧化镧的最佳工艺条件为：焙烧温度为750℃，焙烧时间为2．5h。并考察了加入表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。加入0．5％（表面活性剂占总反应物质量分数）的表面活性剂聚乙二醇600可使粒子尺寸变小，分散性好，克服团聚现象。     

沉淀法制备纳米CeO2的研究

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用沉淀法制备了CeO2纳米晶体,考察了煅烧温度、原料计量比和分散剂的影响,差热分析结果表明：前驱物为Ce2L3·8H2O,样品用TEM和XRD进行了表征,样品外观形貌为淡黄色蓬松状粉体,前驱物经600℃、700℃、800~C℃煅烧2h所得样品的粒径分别为15nm、24nm,32nm左右。     

WO3薄膜材料的气敏性能

研究了WO3薄膜材料的制备工艺、气敏性能和贵金属表面改性。以钨酸为原料、加入有机络合剂的无机盐溶胶-凝胶(inorganic solgel method,ISG)法合成了WO3薄膜。确定了最佳ISG工艺制度,即以柠檬酸为络合剂,10次成膜,预处理温度为600℃,烧成温度为650℃。实验结果表明：WO3是一种n型半导体,其最佳工作温度为550℃。通过掺杂贵金属制备了Pt/WO3薄膜材料,有效地改善了薄膜的气敏性能,可以在600℃下获得高达4100的灵敏度。WO3的气敏机理为表面控制型。     

氢氧化镁的制备及其表面接枝改性

以硫酸镁、氢氧化钠溶液、丙烯酸及接枝单体和引发剂为原料，采用微乳液聚合方法，一步制备了表面接枝聚合物改性的纳米氢氧化镁颗粒。试验表明先在1mol／L的硫酸镁溶液中逐滴加入2mol／L的氢氧化钠溶液，在80℃下反应3h，得到热分解温度为384℃的六方片状结构的氢氧化镁粉体。当在上述合成过程中加入接枝单体和引发剂，生成了聚合物包覆改性的氢氧化镁粉体，并且不改变氢氧化镁的热分解温度，而能改善粉体的吸湿性和与液体石蜡的相容性；TEM结果表明接枝产物粒径分布均匀，约为80～100nm。     

Rh2O3/monoclinic CePO4 composite catalysts for N2O decomposition and CO oxidation

CePO_4(in particular,monoclinic CePO_4)has been rarely used to make supported catalysts.Herein,monoclinic CePO_4 nanoparticles were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanorods(prepared by precipitation)in air at 900℃.Monoclinic CePO_4 nanowires were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanowires(prepared by hydrothermal synthesis at 150℃)in air at 900℃.Both monoclinic CePO_4 materials were used to support Rh_2O_3 by impregnation using Rh(NO_3)_3 as a precursor(followed by calcination).The catalytic performance of Rh_2O_3/monoclinic CePO_4 composite materials in N_2O decomposition and CO oxidation was investigated.It was found that Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanowires was much more active than Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanoparticles.The stability of catalysts as a function of reaction time on stream was studied in both reactions.The influence of co-fed CO_2,O_2,and H_2O on the catalytic activity in N_2O decomposition was also studied.These catalysts were characterized by employing N_2 adsorption–desorption,ICP-OES,XRD,TEM,XPS,H_2-TPR,O_2-TPD,and CO_2-TPD.The correlation between physicochemical properties and catalytic properties was discussed.     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

纳米二氧化钛粉的水热合成与光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,NH4Cl为分散剂,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米TiO2粉。采用FT-IR,XRD,TEM等方法研究了低温高压水热条件和NH4Cl浓度对TiO2粉的相组成、组织形貌的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2具有锐钛矿相结构且无有机物残留。晶粒尺寸随着水热合成温度增高(120~180℃)而增大,随着NH4Cl/TBOT的摩尔比(0.1~0.5)增加而减小,但纳米粉逐渐出现团聚现象。水热温度为160℃以及NH4Cl/TBOT=0.25条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2具有良好的分散性,其颗粒尺寸约为14 nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力。     

高纯氢氧化铈生产工艺研究

以硝酸铈液为原料,双氧水为氧化剂,氨水为中和剂,在弱酸性介质中（pH=5～6）生产高纯氢氧化铈。研究了双氧水与氨水物质的量比、分解温度、保温分解时间等条件对产品的硝酸溶解性及氧化率的影响。同时分析了沉淀完全pH变化对产品中氧化镁杂质含量的影响。确定了优化条件：双氧水与氨水物质的量比为1.20～1.25,分解温度大于92 ℃,保温分解时间大于40 min,沉淀完全pH为8.5～9.0。用此方法制备的高纯氢氧化铈产品合格率达到99.98%。     

制备条件对柴油车用V2O5-WO3/TiO2催化剂催化性能的影响

采用偏NH4VO3和TiO2为前驱体制备选择性催化还原(SCR)催化剂涂层所需浆料,分别以分步涂覆法和一步涂覆法将浆料浸涂在蜂窝陶瓷载体上,得到了整体涂覆式选择性催化还原催化剂.对草酸添加量、焙烧时间及V2O5含量对催化活性的影响进行了研究,结果表明,V2O5(4%)-WO3/TiO2(450℃,3 h)和V2O5(5...     

Cu-20%W原位复合粉末的制备工艺

采用原位化学共沉淀法,高温下加入Na2CO3精确控制前驱体粉末CuWO4×Cux(OH)yCO3的组成,再经二段氢还原工艺制备Cu-20%W复合粉末,对其形貌、物相组成、元素及粒度分布进行了表征. 结果表明,在原位反应液pH=5、温度75℃及(NH4)2WO4/Na2CO3摩尔比1/10.578、反应液总体积300 mL条件下,所得前驱体为CuWO4与Cu4(OH)6CO3组成的浅绿色络合物,合金元素收率高于95%;经450℃下0.5 h和600℃下0.5 h二段氢还原,得到粒径400~800 nm的亚微米级圆球状Cu-20%W复合粉末,钨半包覆铜且两相均匀分布.     

纳米氧化铈粉体的制备与表征

热分解由工业用碳酸铈制得的甲酸铈,能直接制备纳米氧化铈粉体。对产物进行了TG-DSC、XRD、SEM及TEM表征分析,讨论了热分解温度对产物比表面积的影响。结果表明:当热分解温度为525℃时,该方法制得的氧化铈粉体为面心立方晶型,比表面积为71 2m2/g,粒径为15～30nm,经1000℃、1h老化后其比表面积仍能达到8 2m2/g,此时灼失量为2 2%。上述性能指标已达到或部分优于NTC(NanophaseTechnologiesCorporation)的同类样品。     

常压烧结制备氧化钨陶瓷靶材的致密化研究

采用常压固相烧结工艺,制备出高纯度、高致密度的氧化钨靶材。考察了粉体粒度、成型压强、烧结温度和保温时间等对靶材致密度的影响。测试结果表明,以粒度0.27μm的粉体为原料,成型压强为60MPa,烧结温度为1200℃,保温时间为1h的条件下,可以制备出高致密度的氧化钨靶材,其组成为高纯的单斜晶相。     

TiO_2-WO_3复合氧化物电极材料对NO_2气敏性能的研究

采用共沉淀法制备了TiO2添加量为0%~20%(质量分数)的TiO2-WO3复合氧化物材料,并利用XRD、SEM等测试手段对材料的成分结构进行了分析。通过丝网印刷,将此复合氧化物材料制备为混合电势型NO2气敏传感器的敏感电极,并对其在500~700℃温度范围内的NO2气敏性能进行研究,分析TiO2添加量、工作温度等因素对气敏性能的影响,并探讨其机理。结果表明:TiO2和WO3没有形成中间相,添加的TiO2一方面由于粒径细小,增大了敏感电极的比表面积,提高了材料的低温敏感性能;另一方面由于促进了NO2的气相分解反应,降低了材料的高温敏感性能。当TiO2添加量为10%时,复合氧化物电极材料在550℃表现出对NO2较高的敏感性能,且响应-恢复特性较好。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。