黄铜样品冷轧后在650℃退火不同时间的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了黄铜H68初始样品经6%轧制后在650℃退火不同时间的晶界特征分布(GBCD)。结果表明:特殊晶界比例随退火时间增加而增大,退火10 min时达到峰值76%;同时互成Σ3n(n=1,2,3)界面关系的特殊晶粒团平均尺寸超过300μm,使外围的一般大角晶界网络连通性被阻断,实现了GBCD的优化。分析指出:退火中非共格∑3晶界优先在三叉晶界(triple junctions)处形核并在界面应力(SIBM)作用下迁移,迁移中发生∑3n(n=1,2,3)晶界的交互反应,这可能是样品晶界特征分布随退火时间演化的主要机制。     

黄铜H68轧制后在不同温度退火样品的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了轧制和退火对黄铜H68样品晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明:再结晶处理后经小变形冷轧(6%)的黄铜H68样品,在650℃×10 min退火比在270℃×10 min退火和270℃×10 min-650℃×10 min退火生成更高比例的特殊晶界。进一步分析指出:在应力大小和分布相近的条件下,650℃退火时,晶界迁移的的驱动力大,相比270℃退火更能促使样品中原有及新形成的非共格∑3晶界广泛迁移,在迁移中彼此相遇并发生交互反应,派生出Σ9和Σ27晶界,使Σ3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例增大,当退火10 min时,特殊晶界的比例达到峰值;随后如继续保温,在界面能作用下,晶粒合并、长大使特殊晶界比例下降。     

不同形变量轧制黄铜H80低温退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了黄铜H80经6%～50%冷轧变形后在633 K下进行长时间(24～72 h)退火后的晶界特征分布(GBCD)。结果表明:小变形(6%～10%)冷轧后较比中等变形(25%～50%)冷轧后的H80样品在随后的退火中更容易诱发高比例的∑3、∑9和∑27等特殊晶界,其总值最高达76%;而且∑3n(n=1,2,3)特殊晶粒团的尺寸较大(100μm),一般大角晶界网络连通性的阻断效果明显优于后者。通过对特殊晶界的分布、形态和数量的对比分析,指出小变形低温退火可诱发某些晶界优先迁移,在迁移中生成非共格的∑3晶界并发生这些晶界的交互反应,这可能是黄铜H80实现GBCD优化的主要微观机制。     

黄铜H80大变形后热处理状态对后续轧制退火晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了黄铜H80大变形后热处理状态对后续轧制退火晶界特征分布的影响.结果表明:90%冷轧后在450℃退火4min能促进后续冷轧退火中特殊晶界的形成,特殊晶界比例达到69.7%.进一步通过织构(ODF)图和取向成像显微(OIM)图分析显示,大变形退火形成的RC织构有利于非共格∑3晶界的形成,依靠非共格∑3晶界反应形成∑3~n(n=1,2,3)特殊晶粒团,使一般大角晶界网络的连通性被打断,实现GBCD优化.     

H80黄铜轧制退火晶界特征分布与不连续脱溶

采用电子背散射衍射(EBSD)和扫描电镜(SEM)等技术研究了再结晶态黄铜H80轧制退火过程中的晶界特征分布(GBCD)与脱溶分解。结果表明:小变形后的H80在低温退火中,随退火时间增加∑3n(n=1,2,3)特殊晶界比例(fSBs)先增后减,当退火时间达到48h时,fSBs达到峰值76%,互成∑3n(n=1,2,3)界面关系的特殊晶粒团平均尺寸超过100μm,并且特殊晶界较好地阻断了一般大角晶界网络的连通性。继续延长退火时间到72h,则发生不连续脱溶转变。脱溶相与基体之间呈一般大角度界面关系,导致特殊晶界比例降低至50%以下,并且特殊晶粒团平均尺寸减小至约20μm。     

利用晶界工程技术优化H68黄铜中的晶界网络

利用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像(OIM)技术研究了形变量及退火时间对H68黄铜晶界网络的影响.结果显示,形变量对处理后样品的晶界特征分布及晶粒尺寸和晶粒团簇尺寸都有显著影响,而退火时间(10 min～3 h)所产生的影响不明显;其中经5％冷轧及在550℃下退火不同时间都能够显著提高H68黄铜的低∑CSL晶界比例到80％以上,晶界网络中形成了大尺寸的互有∑3n(n=1,2,3……)取向关系晶粒的团簇.     

冷轧后回复处理对Pb-Ca-Sn-Al合金后续轧制退火晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了冷轧变形后的回复处理对Pb-0.05Ca-1.5Sn-0.026Al(质量分数,%)合金后续轧制退火晶界特征分布(GBCD)的影响.结果表明:室温下90%大变形轧制后的样品,在250℃下回复3 min时具有单一的很强的{001}<110>(旋转立方)织构,经后续液氮温度下轧制30%并在270℃退火10min后,出现较多的∑3、∑9和E27等特殊晶界,特殊晶界比例达到78%以上,其中(∑9+∑27)晶界比例超过了12%,特殊晶界有效地阻断了一般大角度品界的网络连通性,合金的GBCD优化效果显著;相反,室温下90%大变形轧制后的样品,在250℃下回复2 min和4 min,却分别出现了很强的{011}<211>(Brass或B)织构和{001}<100>(Cube或立方)织构,经前面相同条件下后续轧制退火后,样品中特殊晶界比例分别约为50%和60%,其中(∑9+∑27)晶界比例在8%以下,且一般大角度晶界网络的连通性的阻断效果不显著.     

不同温度轧制Pb-Ca-Sn-Al合金高温退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了不同温度轧制的Pb-0.09Ca-1.5Sn-0.026Al(质量分数,%)合金经后续270℃/10 min退火后的晶界特征分布(GBCD).结果表明:经室温和液氮(-196℃)轧制的样品中出现了比较多的∑3,∑9和∑27特殊晶界,∑3晶界比例超过了60%,(∑9 ∑27)晶界比例超过了12%,并且特殊晶界有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,表明合金的GBCD被优化;在100℃轧制的样品中特殊晶界比例较少,∑3晶界比例在30%左右,(∑9 ∑27)晶界比例在3%左右,特殊晶界小能有效地阻断一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD没有被优化.通过基于EBSD的单一截面迹线法对共格和非共格∑3晶界进行了区分测定,显示被优化的晶界特征分布中,非共格∑3晶界是主要部分.     

冷轧后回复处理对Pb-Ca-Sn-A1合金后续轧制退火晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射（EBSD）技术研究了冷轧变形后的回复处理对Pb-0.05Ca-1.5Sn-0.026A1（质量分数,％）合金后续轧制退火晶界特征分布（GBCD）的影响。结果表明：室温下90％大变形轧制后的样品,在250℃下回复3min时具有单一的很强的{001}〈110〉（旋转立方）织构,经后续液氮温度下轧制30％并在270℃退火10min后,出现较多的∑3、∑9和∑27等特殊晶界,特殊晶界比例达到78％以上,其中（∑9＋∑27）晶界比例超过了12％,特殊晶界有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD优化效果显著;相反,室温下90％大变形轧制后的样品,在250℃下回复2min和4min,却分别出现了很强的{011}〈211〉（Brass或B）织构和{001}〈100〉（Cube或立方）织构,经前面相同条件下后续轧制退火后,样品中特殊晶界比例分别约为50％和60％,其中（∑9＋∑27）晶界比例在8％以下,且一般大角度晶界网络的连通性的阻断效果不显著。     

304不锈钢冷轧退火∑3n特殊晶界分布研究

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了固溶处理的304不锈钢经6%-50%冷轧变形后在1173 K下进行长时间(24-96 h)退火后的晶界特征分布(GBCD).结果表明,经小变形(约6%)冷轧退火后的样品出现了较多的∑3n(n=1,2,3)特殊晶界,较好地隔断了一般大角度晶界网络的连通性.通过基于EBSD的单一截面迹线法对共格和非共格∑3晶界进行了区分测定,显示被优化的晶界特征分布中,非共格∑3孪晶界是其主要部分.进一步分析指出,非共格∑3晶界的迁移和反应与基于退火孪晶的中低层错能金属材料GBCD优化密切相关.     

不同变形量对纯镍退火行为影响的原位研究

采用EBSD技术观察了不同变形量高纯镍三叉晶界的退火行为。结果表明,在退火初期,部分三叉晶界处形成尺寸较小的晶核且与基体呈孪晶关系。在进一步退火过程中,这些晶核中的大部分被其它快速长大的晶粒所吞并。轧制变形量为5%和10%时,长大晶粒是样品中的原有晶粒,它们通过形变诱发晶界迁移的方式快速长大,并在长大过程中激发出大量Σ3n(n=1,2,3…)等重位点阵晶界。变形量为20%时,长大晶粒是退火初期形成的尺寸较大的再结晶晶粒,它消耗周围形变组织并快速长大,在长大过程中也激发出大量Σ3n(n=1,2,3…)等重位点阵晶界。     

Pb-Ca-Sn-Al合金Σ3晶界的形成条件

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了经室温多向锻造(真应变ε=4)和310℃再结晶退火1 h的Pb-0.07Ca-1.8Sn-0.026Al(质量分数,%)合金在轧制及退火过程中形成Σ3晶界的条件。结果表明:经厚度减缩量为90%室温大变形轧制并经270℃中间退火的试样,能够在后续轧制和退火过程中形成占总晶界比例超过47%的Σ3晶界;相反,未经室温大变形轧制和中间退火,而直接进行30%冷轧变形轧制和退火的试样,其Σ3晶界的比例不超过18%。分析认为:样品经大变形轧制和中间退火所形成的{011}100(Goss)、{110}112(B或Brass)、{001}100(Cube)和{112}111(Copper)等织构组合是Pb-0.07Ca-1.8Sn-0.026Al合金在后续轧制和退火过程中形成大量Σ3晶界的重要条件。     

小形变冷轧304不锈钢高温和低温退火晶界特征分布研究

采用电子背散射衍射(Electron-back scatter diffraction,EBSD)技术对比研究了小形变冷轧(厚度减缩量6%)304不锈钢经低温退火和高温退火后的晶界特征分布。结果表明,相比于轧制前的再结晶状态,轧制变形后的高低温退火处理都在一定程度上提高了合金中低Σ重位点阵(Coincidence site lattice,ΣCSL)晶界的比例,增幅均达20%以上;但在其晶界特征分布(grain boundary character distribution,GBCD)中,互成Σ3n取向关系的晶粒团簇(Cluster of grains with Σ3n relationship,Σ3n CG)大小和其外围一般大角度晶界(random high angle grain boundary,HAB)网络的连接特性却存在明显差异。低温退火样品中Σ3n CG尺寸比高温样品大得多,且其HAB网络连通性被低ΣCSL晶界阻断的效果也明显优于高温退火样品。进一步对两个样品的织构和残余亚结构进行对比分析后认为,形变诱发晶界的优先迁移是低温退火样品中获得较大尺寸Σ3n CG和HAB网络连通性被低ΣCSL晶界有效阻断的重要原因。     

预处理状态对轧制退火后奥氏体不锈钢晶界特征分布的影响

采用电子背散射技术研究了不同预处理状态的304奥氏体不锈钢经小压下(6%)冷轧和高温(1050℃)短时(5 min)退火后的晶界特征分布.结果表明,预先在1050℃下同溶30min的合金样品经冷轧退火后其低∑重位点阵晶界比例最高,达70%以上,较同溶状态提高了近20%,而且由互成∑3<'n>(n=0,1,2,3…)界面关系的品粒团簇的尺寸明显增加,为晶粒平均尺寸的10～15倍.而未经固溶和固溶后在650℃下时效2 h的合金样品在后续的轧制退火过程中低∑重位点阵晶界比例均有所下降,仅为40%～50%,而且∑3<'n>晶粒团簇尺寸为晶粒平均尺寸的2～5倍.分析认为,后两者未能实现品界特征分布优化主要是由于碳化物的存在阻碍了晶界的迁移,尤其是非共格∑3晶界和某些一般大角度晶界的广泛迁移所致.     

硅元素对超细晶黄铜力学性能及退火行为的影响

通过XRD、TEM、EBSD以及拉伸试验研究硅元素对超细晶黄铜力学性能和退火行为的影响。将Cu-20Zn和Cu-20Zn-1.2Si合金在液氮温度(约-196℃)下进行轧制并进行退火处理。结果表明:与液氮轧制后Cu-20Zn合金相比,液氮轧制后Cu-20Zn-1.2Si合金的强度显著提升,这是因为加入的硅元素使得层错能降低,使其变形后具有细小的晶粒以及较高的位错和孪晶密度。Cu-20Zn-1.2Si合金热稳定性的提升源自层错能(SFE)的降低以及硅原子与位错的相互作用,使得其内部位错运动受阻。退火后的Cu-20Zn-1.2Si合金优异的强度和塑性的综合力学性能源自其组织内部细小的晶粒、形变孪晶以及大量的退火孪晶和HAGBs的共同作用。     

形变及热处理对825合金管材晶界特征分布的影响

采用工厂生产线上的冷拔机对镍基825合金管材进行冷拔加工后再退火,进行晶界工程(GBE)处理.利用EBSD和取向成像显微技术(OIM)研究了不同冷拔变形量和不同退火温度对825合金晶界特征分布(GBCD)的影响.结果表明,合金在冷拔变形5%,1050℃退火10 min时,低Σ值重合位置点阵(ΣCSL,coincidence site lattice,Σ≤29)晶界的比例可提高到75%以上(Palumbo-Aust标准),同时形成大尺寸的"互有Σ3n取向关系晶粒的团簇"显微组织(n=1,2,3,?).随着再结晶退火前冷拔变形量的增加,晶粒团簇的尺寸减小,同时低ΣCSL晶界的比例也下降,并且低ΣCSL晶界的比例随晶粒尺寸的增加而下降.当合金经过5%的冷拔变形后,在1050~1125℃退火处理10 min时的晶界特征分布无明显变化,退火温度对合金的低ΣCSL晶界比例影响较小;当经过3%,7%和10%的冷拔变形后,合金的低ΣCSL晶界比例随着退火温度的升高不断下降.     

形变及热处理对690合金晶界特征分布的影响

应用电子背散射衍射(EBSD)和取向成像显微技术(OIM)研究了材料初始状态、冷轧压下量和1100℃退火对690合金晶界特征分布(GBCD)的影响.低层错能面心立方金属镍基690合金,冷轧5%后在1100℃退火5min可使低∑CSL (coincidence site lattice, ∑≤29)晶界比例提高到70%以上(Palumbo-Aust标准),同时形成大尺寸的晶粒团簇.低∑CSL晶界比例和这种晶粒团簇的尺寸随冷轧压下量的增加而下降.初始状态的固溶或时效对690合金在1100℃再结晶退火后的晶界特征分布无明显影响.     

多向锻造和单向轧制304不锈钢高温退火后的晶界面分布

固溶处理后的2组304不锈钢样品分别经应变量ε=2的多向锻造(MF)和单向轧制(DR)后,再经900℃高温退火2—120min.采用电子背散射衍射(EBSD)技术和五参数晶界面分析方法(FPA),研究了样品的晶界特征分布(GBCD)和晶界面分布(GBPD).结果表明,2组样品中∑3~n(n=1,2,3)特殊晶界的比例均不超过45%,并且在退火过程中,非共格∑3晶界逐渐共格化,∑9和∑27晶界比例也随之下降.分别经MF和DR处理后再经120 min退火的样品中,一般大角度晶界(过滤掉Σ3n)一般均以(111)扭转晶界和〈110〉倾侧晶界为主,表明样品中均存在明显的晶界织构(GBT);在某些特定取向差条件下,一般大角度晶界的GBPD在样品中存在显著差异,表明退火之前的加工过程对304不锈钢的GBPD有显著影响.     

固溶和预时效Pb合金冷轧退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了不同固溶及预时效状态下Pb-0.05Ca-1.5Sn-0.026A1(质量分数,%)合金冷轧退火后的晶界特征分布(GBCD).结果表明: 290℃固溶处理后冷轧退火的合金样品中出现了较多的特殊晶界,Σ3和(Σ9 Σ27)晶界的比例分别达到49.6%%和7.2%,并且特殊晶界能较好地阻断一般大角度晶界网络的连通性;固溶后先进行100及200℃预时效处理,然后再进行冷轧退火的合金样品中形成了较少的特殊晶界,Σ3和(Σ9 Σ27)晶界的比例分别低于35.9%和2.5%,特殊晶界几乎不能阻断一般大角度晶界网络的连通性.     

CoCrFeMnNi高熵合金冷轧及退火后的晶界特征分布

采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究了冷轧变形(90%)CoCrFeMnNi高熵合金在800℃退火再结晶过程中的晶界特征分布(GBCD)。结果表明,退火0.08 h后,合金发生初次再结晶,组织中形成高达56.92%的低∑重合位置点阵(CSL)晶界,其中∑3晶界和∑9+∑27晶界的比例分别为53.04%和2.12%,且大部分低∑CSL晶界处于大角度晶界网络上,打破了大角度晶界网络连通性,其GBCD得到优化。延长退火时间(0.08~10 h),合金晶粒异常长大至二次再结晶完成,强α-{110}织构所占体积分数从49.53%增大至66.65%;低∑CSL晶界的总比例和∑3晶界的比例均下降,∑9+∑27晶界比例先上升后下降,大角度晶界网络连通性逐渐趋于完整。与此同时,该合金的维氏硬度与其再结晶晶粒尺寸满足Hall-Petch关系。