中华人民共和国国家标准批准发布公告

序号国家标准编号国家标准名称代替标准号批准日期实施日期1 GB/T 1510-2006锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T 1510-1979 2006-03-02 2006-09-012 GB/T 4241-2006焊接用不锈钢盘条GB/T 4241-1984 2006-03-02 2006-09-013 GB/T 5687.10-2006铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法2006-03-02 2006-09-014 GB/T 5687.11-2006铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法2006-03-02 2006-09-015 GB/T 8650-2006管线钢和压力容器钢抗氢致开裂评定方法GB/T 8650-1988 2006-03-02 2006-09-016 GB/T 8918-2006重要用途钢丝绳部分代替:GB/…     

纳米炭黑对低碳镁碳耐火材料抗热震性的影响

为提高低碳镁碳耐火材料的抗热震性,采用了不同种类的炭黑制备了w（C）＝3％的低碳镁碳试样。通过浸渍1600 ℃钢液和风冷热循环实验,评价了试样的抗热震性,并与含16％石墨的传统镁碳试样进行了对比。结果发现,经5次热循环后,添加纳米炭黑N220的低碳镁碳试样具有与其传统镁碳试样相当的抗热震性。     

红外吸收法测定硅铁中碳含量不确定度的评定

依据高频红外碳硫分析仪的工作原理及GB/T 4333.10-2019标准硅铁中碳含量的测定方法要求,针对低w(C)段（0.006 0%～0.025%）硅铁的测量建立数学模型,从样品测量重复性、有证标准物质的不确定度、校准时测量变动、试样称量、仪器显示等多方面评定红外吸收法测定硅铁中碳含量的合成不确定度,并给出评定结果。     

GB／T20066-2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法标准述评

介绍了《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》（GB／T20066-2006）国家标准的制修订过程中的有关情况，并就标准中的主要内容进行了国内外相应标准的对比分析，同时介绍了自标准2006年8月1日颁布实施以来标准的应用情况。     

《钢的脱碳层深度测定方法》最新标准解读

对最新标准GB/T 224—2019《钢的脱碳层深度测定方法》进行了归纳总结,并从测试原理、适用范围、试样制备与要求、测定步骤、特点等多角度对金相法、显微硬度法、碳含量测定法等三种不同的钢的脱碳层深度测定方法进行了详细的解读及对比分析.     

激发室空气吸附对火花放电原子发射光谱法 测定汽车板钢氧含量精密度的影响

针对采用火花放电原子发射光谱法(SDOES)测定氧时检出限较高的问题,实验探讨了激发室空气吸附对SDOES测定汽车板钢中氧精密度的影响。研究发现,由于伯努利效应,空气被吸入激发室而产生吸附,吸入的氧气、水蒸气不能被放电前的预冲氩完全除去,导致氧分析精密度变差。采取在不分析样品时将用的密封块把激发孔盖上,此外分析时注意将试样加工平整、保持样品与激发平台弥合、减少大气吸入等隔离空气的措施后,O 130.1nm谱线的背景波动得到有效控制,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)由密封前的14.2%降低至密封后的5.5%。用低合金钢标准样品绘制氧校准曲线的相关系数(r)为0.9902,测定下限降至0.00096%。对氧质量分数分别为0.0037%和0.0011%的样品进行精密度考察,结果的RSD分别为7.5%和9.8%。汽车板试样的实验方法分析结果与国家标准脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法分析结果之差小于GB/T 11261—2006临界差(CD_0.95)。在实验条件下,批量分析氧试样时工作效率优于红外法。     

盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。     

盐酸预处理-高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳

有机碳的含量是寻找含铀岩石过程中一个重要参数,因此对含铀岩石中有机碳的测定有重要意义。考虑到含铀岩石中石墨碳的含量相对来说很低基本可以忽略,故先用盐酸对样品中无机碳进行酸化并加热以挥发除去无机碳,再用高频燃烧红外吸收法对预处理后样品中的碳含量进行测定,通过样品经预处理前后的质量比进行换算,可以得到样品中有机碳的含量,据此建立了高频燃烧红外吸收法测定含铀岩石中有机碳的方法。考虑到含铀岩石中含有机碳的标准样品比较少及高频红外碳硫仪在样品熔解和释放碳时的高效性,同时,为了减少试验过程中产生的系统误差或偶然误差,选择水系沉积物标准样品和土壤标准样品的总碳认定值来绘制校准曲线。结果表明,校准曲线线性回归方程的相关系数为0.9997,检出限为0.00080%,定量限为0.0027%。采用实验方法测定含铀岩石标准样品中有机碳的含量,测得结果的相对误差为1.3%,相对误差小于地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T 0130—2006》中相对误差允许限。采用实验方法对含铀岩石实际样品中有机碳的含量进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~3.8%,结果与非水滴定法基本一致。     

钢中低碳的电子探针定量分析

介绍了钢中低碳的电子探针定量分析的困难 ,如何去获得碳精确的测定结果 ,按照GB/T15 2 47-94测碳应采用的步骤和必须注意的事项。     

中华人民共和国国家标准批准发布公告

2006年第9号(总第96号)2006年9月30日序号国家标准编号国家标准名称代替标准号批准日期实施日期1 GB/T1819.14-2006锡精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T1822-1979 2006-08-24 2007-02-012 GB/T1819.15-2006锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法2006-08-24 2007-02-013 GB/T1819.16-2006锡精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法2006-08-24 2007-02-014 GB/T1819.17-2006锡精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法2006-08-24 2007-02-015 GB/T5195.1-2006萤石氟化钙含量的测定GB/T5195.1-1985 20…     

火花发射光谱法测定IF钢中超低碳的质量控制

采用铣削和砂带研磨两种不同制样方式,对火花发射光谱仪测定IF钢中超低碳的结果进行分析,发现铣削方式测试数据精度优于砂带研磨方式,但由于冶炼生产采用圆柱形试样,试样经砂轮切割机切断后,样品表面会发生一定程度倾斜,放入研削机制样,需多次铣削才能将试样铣平,耗时过长,因此在快节奏的大生产中并未应用。新砂带与旧砂带研磨方式测试同一生产试样的结果表明,新砂带研磨的数据波动较大且系统略高于旧砂带。对影响火花发射光谱分析超低碳的因素进行了全面分析,除试样制备因素外,氩气纯度、激发室的清洁程度、类型标准化等因素对火花发射光谱测定超低碳也有较大影响。针对砂带研磨制样方式,选取两块不同含量的超低碳生产样品进行精度试验,标准偏差分别为0.000 09%、0.000 14%,按3倍标准偏差(置信度99.7%)计算,重复性限为0.000 27%、0.000 42%,能满足生产需要。采用自制样品类型标准化后,火花发射光谱测试IF生产试样结果与红外碳硫测试结果比对,碳成分差值均不大于0.000 5%,一致性较好。通过对大量生产实际数据的统计分析,按假设目标差异为0,上下限设定为±0.000 6%,通过MINITAB软件计算出该条件下的过程能力指数(Cpk)为1.16,介于1.0~1.33之间。按Cpk等级评定及处理原则,等级为B级,即过程控制能力较好。     

高频红外吸收法测定普碳钢中硫的不确定度评定

按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析。经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性。按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础。     

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金 碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。     

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。     

高频燃烧红外吸收法测定铜及铜合金管材内表面残碳量

铜及铜合金管材内表面残碳量的高低对产品的性能和使用寿命有重要影响.试样表面经新配制的硝酸(1+1)酸洗处理,以硝酸、磷酸、冰醋酸组成的混合酸进行抛光处理,以硫酸、铬酐、氯化钠加纯水配制的钝化液进行钝化处理,再用三氯乙烯超声清洗,经切割加工后,在1 100 W功率下采用红外吸收法进行测定,建立了铜及铜合金管材内表面残碳量...     

高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫

考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入0.40~0.55g试样、1.2~1.3g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法 YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳低钛硅铁中痕量铌钒锆

采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr 319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的检出限分别为0.0006%,0.0005%和0.0005%。实验方法应用于低碳低钛硅实际样品中铌、钒、锆的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.2%~4.7%,回收率为98%~104%。按实验方法测定低碳低钛硅铁样品中铌、钒、锆,测定结果与YB/T 4395—2014、GB/T 223.14—2000和GB/T 223.30—1994测定值相符。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金

在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650℃焙烧3.5h可以将碳处理干净;用0.2g经10%盐酸浸泡24h后的泡塑可将4.0mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法 GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。