ICP—AES法测定矿渣中良量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．０００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、（Ｈ２ＳＯ４）为１ｍｏｌ／Ｌ、（ＮａＣｌ）为２５ｇ／Ｌ、（ＮａＣｌＯ３）为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００～７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附．饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度＞９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程短、金回收率高、无污染，经济效益和社会效益显著，具广泛推广应用价值。     

原子吸收分光光度法测定硫酸铜中微量锌

在ｐＨ５．５￣６．５的缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ）和硫代硫酸钠还原成Ｃｕ（Ⅰ），采用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＰＭＢＰ－苯萃取Ｚｎ（Ⅱ），达到分离铜基体的目的，以５％ＨＣｌ反萃，水相用原子吸收分光光度法测定锌，其锌含量１￣５μｇ／ｍＬ符合比尔定律。方法简便，锌回收率为９８．０％￣１０４．０％。     

用非氰化浸出—特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出一特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、〔ｈ２ＳＯ４〕为１ｍｏｌ／Ｌ、〔ＮａＣｌＯ３〕为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００￣７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附。饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度〉９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

硫脲提金理论研究—金溶解动力学

采用腐蚀电化学方法研究了金在酸性硫脲溶液中溶解的动力学。无二氧化硫时金溶解的活化能为４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ；二氧化硫浓度为１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ时活化能为２９．９５ｋＪ／ｍｏｌ，在０．５×１０＾－＾６－１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ内，二氧化硫的反应级数为１。动力研究的结果进一步揭示了二氧化硫在浸金过程中的催化作用，并再次证实了作提出的二氧化硫在酸性硫脲金过程中的电化学还原一催化作用机理     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

固相萃取-硫代米蚩酮光度法测定金

研究了用多孔石墨化碳黑作反向色谱柱填料，用合成的5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）附着在多孔石墨化碳黑上作吸附剂，制成固相萃取柱来分离和富集金。含金样品以1．0mol／L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0．1mol／L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。在一定条件下用硫代米蚩酮（TMK）显色，用分光光度法在545nm波长处进行测定，取得满意结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金

甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5～15.4μg/g),测试过程金记忆效应问题突出.选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行...     

SO3^2-、NH3·H2O、Cu2＋对高硫金精矿石硫合剂浸出的影响

采用石硫合剂提金法对高硫金精矿进行浸出试验,考察了SO3^2-、NH3·H2O、Cu2＋浓度对浸出过程的影响。其结果表明：在磨矿细度-400目80％,液固比6：1,SO;一浓度0．1mol／L．NH3·H20浓度1．6mol／L,Cu^2＋浓度0．04mol／L,Na2C03浓度0．1mol／L,搅拌速度500r／min,浸出温度40℃,浸出时间8h的条件下,金的浸出率达到88％左右;浸出过程中加入SO3^2-,保证Sx^2-和S2O3^2-的稳定性,并减少因S单质、CuS和Cu2S的沉积而阻碍浸金传质过程的影响;NH3·H2O不仅调节浸出pH值,而且与Cu^2＋形成[Cu（NH3）4]^2＋,促进金的浸出。     

石硫合剂法浸取废弃线路板中金的试验研究

试验研究了采用石硫合剂法浸取废弃线路板中的金。取废弃线路板粉末5 g,在固液比为1∶3、亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、硫酸铜浓度为0.03 mol/L、氨水浓度为0.5 mol/L、反应时间为2.5 h、反应温度为40℃、pH=10条件下,金的浸出率可达到85%以上。与硫脲、氰化等浸金方法比较,石硫合剂法具有无毒、廉价易得、工艺简单、操作方便等优点,是一种具有开发潜力的浸金技术。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中镉

使用Strelow法测定不同浓度盐酸中铁和镉在DOWEX 1×X8阴离子交换树脂上的分配系数。结果显示,在1 mol/L盐酸中,铁(Ⅲ)的K_d值低于10 mL/g,不能吸附在树脂上;而镉(Ⅱ)的K_d值为2 281 mL/g,强吸附在树脂上,因此可以实现两者的有效分离。使用盐酸溶解餐具用钢样品,溶液通过装填了DOWEX 1×X8阴离子交换树脂的小型柱,铁(Ⅲ)可以顺利通过,而镉(Ⅱ)吸附在离子柱中,从而实现镉与铁的有效分离和富集。然后用1 mL 1.6 mol/L硝酸洗下吸附在柱子上的镉,收集的溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,从而建立了小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中微量镉的方法。镉的质量浓度在0.010～0.10 mg/L范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法中镉的检出限为0.004 g/mL(相当于实际样品中镉的质量分数为0.04 μg/g)。按照实验方法测定餐具用钢样品中镉含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为5.8%～7.3%,加标回收率为90%～100%。     

4,4′-二氨基二苯砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及钯与一些金属离子分离的条件。结果表明,在0.1 mol/L的盐酸介质中,当2×10^-2 mol/L 4,4′-二氨基二苯砜存在时,钯与4,4′-二氨基二苯砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附(钯的萃取率可达99%),且吸附在树脂上的钯能被酸性硫脲和无水乙醇的混合洗脱剂洗脱,实现了Pd与Fe、Ni、 Cu、Zn离子的定量分离。方法用于合成试样中钯的分离,效果良好。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金

在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650℃焙烧3.5h可以将碳处理干净;用0.2g经10%盐酸浸泡24h后的泡塑可将4.0mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法 GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。