凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物的平均分子量及分布的研究

通过一系列的条件试验，确定了最佳的凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography简称GPC）试验条件。采用宽分布的聚丙烯腈共聚物（Polyacrylonitrile简称PAN）标准样品，通过编制的计算机程序，模拟计算出PAN的GPC校正曲线方程，对宽分布的标准样品进行重复测定。重现性试验结果符合误差要求。本方法快速准确，可满足生产和科研的需要。     

GPC在溶聚丁苯橡胶（SSBR）合成中的应用

采用凝胶渗透色谱（GPC）对溶聚丁苯橡胶（SSBR）合成过程中的反应试剂与阴离子聚合的反应条件进行选择;标定了GPC的校正曲线并确定了GPC的测试条件,得出避免SSBR样品过载的经验公式。在此基础上采用GPC谱图及数据确定了结构调节剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的用量、反应溶剂、偶联剂、反应温度及反应时间。结果表明,当n（SDBS）／n（Li）=0．3时,环己烷作为溶剂,SiCl4作为偶联剂,在60℃下反应1h,制备的SSBR具有优异的物理机械性能．     

GPC技术在合成纤维相对分子质量及其分布测试中的应用

综述了凝胶渗透色谱(GPC)技术在腈纶、涤纶、聚酰亚胺纤维、氯纶、氨纶、尼龙纤维和聚乙烯醇纤维的相对分子质量及其分布测试中的应用的研究进展。重点对各合成纤维的GPC测试条件进行了总结,揭示了色谱条件的优化机理,并对GPC方法开发方向及在合成纤维工业中的进一步应用提出了建议。指出在以后的合成纤维生产和研究过程中,可以挖掘GPC的更多用途,如将GPC与多检测器联用或作为多维色谱的一部分,以获得更多的结构-性能信息,明确制备工艺的关键质量控制指标,为合成纤维的生产提供新方法与新思路。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法。前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术，毛细管气相色谱火焰光度检测器测定，GC／MS进行确证测定7种常见有机磷农药(包括敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷)。并且采用GPC研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果，凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷一二氯甲烷(1：1)，最佳流速是5ml／min，收集最佳时间是14—25min。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验，验证了方法的可行性。方法最小检出质量比范围县1-8μg／kg,精密度为0．2％～10％。精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求。     

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。     

纤维素在LiCl/DMAc中的GPC研究的现状及进展

综述了以 LiCl/DMAc 为流动相,用 GPC 分析纤维素分子量分布的样品制备、校准及色谱分析条件,并就其应用及存在的问题进行了总结。     

凝胶渗透色谱在酚醛树脂合成中的应用

利用凝胶渗透色谱法(GPC)讨论了流速及酚醛树脂样品浓度等对测试结果的影响,建立了最佳测试条件:流速1 mL/min,样品浓度(6±1)g/L。跟踪测定了碱催化酚醛树脂合成过程中的分子质量及其分布变化情况。结果表明:通过GPC图谱可直观地了解不同合成阶段树脂分子质量及其分布状况,同时GPC谱图可作为判定树脂质量的依据。     

PVC氯化原位接枝HEA接枝共聚物的性能研究

以氯气为引发剂，采用气-固相方法在加热条件下合成聚氯乙烯（PVC）、丙烯酸-2-羟基乙酯（HEA）的氯化原位接枝共聚产物（PVC—cg-nEA）。用IR、GPC、DSC等对氯化原位接枝共聚产物进行表征；初步探索产物的流变性能；讨论了单体加入量、反应温度、膨润时间等不同合成条件对产物力学性能的影响。试验结果表明，单体加入量10份，反应温度120℃，膨润时间24h，接枝共聚产物具有最佳的力学性能。     

凝胶渗透色谱中渐近法校准曲线的应用

在特定的GPC实验条件下,每种聚合物都有自己特征的GPC行径,在M_w与淋洗体积V_R之间有一个校准关系,即1g M=A-BV_R。通过选用2个已知M_w宽分布的聚合物,在选定的GPC柱上测定GPC谱图,并计算其M_w。经逐渐改变校准曲线的截距A和斜率B,当测得的M_w与已知的     

水性丙烯酸酯胶粘剂的合成及性能研究

甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为单体,水为溶剂合成了聚丙烯酸酯粘合剂,用DSC、GPC等对产物进行了表征,研究了反应条件、原料配比及用量对产物性能的影响。     

聚甲醛粉料的储存时间对其热稳定性能影响

试验室模拟聚甲醛粉料在储存罐内的储存条件,进行48 h粉料储存试验。用热重法(TGA)及气相色谱(GPC)研究了不同放置时间粉料的热失重率、重均相对分子质量变化、低分子齐聚物变化及熔融指数(MFR)变化规律。结果表明随着粉料放置时间增加粉料热失重率增加;重均相对分子质量下降;随着粉料放置时间增加低分子齐聚物含量大大增加;但在48 h内,其MFR没有变化。     

千克级窄摩尔质量分布PS的合成及其表征

以正丁基锂为引发剂，环己烷为溶剂，四氢呋喃为促进剂，采用阴离子聚合法，在常压和惰性气体条件下，制备了一系列千克级窄摩尔质量分布的PS。用^1HNMR,IR,GPC其进行了表征。同时分析讨论了影响摩尔质量大小及摩尔质量分布的因素。     

凝胶渗透色谱法及其应用(上)

凝胶渗透色谱法(GPC)已成为测定高聚物分子量分布的重要工具。如果使用多种检定方法,还可以同时测定高聚物的结构、组成分布。但GPC分析的数据处理远比一般色谱复杂。如何正确使用GPC技术和更好地发挥其作用,必须对GPC的理论及应用有较深入的了解。有关GPC的综述     

胶凝材料对地质聚合物混凝土的 抗冻融循环性能的影响

地质聚合物混凝土（GPC）能最大限度地减少自然资源的消耗。粉煤灰和矿粉的配合比对于GPC的性能具有较大影响。本研究制备了普通硅酸盐混凝土（OPC）、全粉煤灰配方及部分矿粉代替FA制备的地质聚合物混凝土GPC-0、GPC-10、GPC-20、GPC-30（矿粉：0、10%、20%和30%）,对比不同GPC的冻融后的性能,即重量变化,抗压强度损失,相对动态弹性模量损失。结果表明：矿粉含量最高的GPC-30的质量损失率小和抗压强度高,远优于其他地质聚合物混凝土。利用共振频率测试（RFT）的无损检测方法测定动态弹性模量,表明矿粉基比全粉煤灰CPC具有更好的抗冻融性。粉煤灰的含量越高,矿粉的含量越低,养护制备出的混凝土的力学性能退化就越大,并得出GPC的实用性能以及不同比例配方,这为今后的试验和工程应用提供数据和理论支持。     

碳化二亚胺法改性MDI的GPC分析

本文介绍了用凝胶渗透色谱(GPC)法分析碳化二亚胺法改性 MDI。方法简便、快速、重复性好、分析误差小,测试结果能较好地与其它分析方法相吻合。实践证明,GPC 法是鉴别碳化二亚胺法改性 MDI 产品质量、配合合成工艺筛选最佳反应条件的有效手段。     

凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量

研究了大米中油脂和5种拟除虫菊酯在GPC柱上的流出规律。选择了13min（流速5ml／min）为GPC净化的最佳切割点。建立了大米中5种农药的检测方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化油脂,SPE辅助净化其它干扰物。在此条件下,干扰物得到了很好的去除,大部分农药回收率保持在70％-90％,变异系数小于20％。     

GPC测定涤纶分子量分布

一、前言 凝胶渗透色谱(GPC)是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在柱内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物平均分子量及分子量分布具有速度快、准确、重变性好、可实现仪器化、自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC     

国产SN-01型凝胶渗透色谱(GPC)仪的使用经验

<正> 凝胶色谱法中,实验技术对结果影响很大。凝胶色谱试验包括组分的分离和检测。对实验技术的考虑需要尽可能达到高的分离效率以及既高又稳定的检测灵敏度,因此需要最有效地使用仪器和选择最有利的分离和检测条件,达到实验条件的最佳化。我们在用国产SN-01型GPC仪进行实验的过     

聚氯乙烯树脂分子量分布的测定

用凝胶渗透色谱(GPC)法测定聚氯乙烯(PVC)分子量分布与经典方法相比具有快速,试样用量少、重复性好、易连续化和自动化等优点。因此目前国外已将GPC法广范的应用于高聚物的分子量测试中。 PVC的性质和加工性能,与树脂的分子量分布及平均分子量有密切关系。所以了解树脂的分子量分布情况,对于改进树脂性能及选择加工条件等都是十分重要的。关于这方面的测试,近年来逐渐被生产单位和使用单位所重视。我们通过实验     

甘油磷酰胆碱的分析、制备及纯化研究进展

甘油磷酰胆碱（GPC）作为重要神经递质乙酰胆碱的生物合成前体,能够促进乙酰胆碱在脑部的合成,增强人体的记忆力和认知能力,预防老年痴呆类疾病,已引起医药界的高度关注。为进一步促进GPC相关产品的研究与应用,本文重点介绍了近几年GPC的分析、制备及纯化技术的研究进展,并比较了不同方法的优缺点。指出高效液相色谱法（HPLC）是分析GPC的主流方法,但没有一种检测器能检测到所有关键的杂质,需要多种检测器联用才可判断GPC的质量是否达到要求。全化学合成和水解卵磷脂（PC）是制备GPC的主要方法。文中指出全化学合成法具有收率高、产品纯度高和制备工艺完善的优点,但起始原料昂贵,全化学合成的GPC中会残留基因毒性杂质,严重影响产品品质。水解PC法能够制备出食品级GPC,所得产品无毒无害,但水解法收率低,产品纯度低,纯化难度大,难以规模化生产。结晶法和柱色谱法是纯化GPC粗品的主要方法。结晶法得到的产品纯度高,但收率低,生产成本高。柱色谱法能除去大量杂质,除杂效果好,但生产过程中会产生大量“三废”,纯化周期长。文中分析表明,HPLC和多种检测器联用是定量分析GPC及其相关杂质的最有效方法,水解PC以制备食品级GPC是如今的研究热点,开发出高效的纯化技术是工业化生产GPC的关键和难点。