HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶片有关物质

该研究用反相高效液相色谱法测定了雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。方法采用的色谱柱为ODS-3 5μm 4.6 mm×150 mm(岛津);以乙腈-甲醇-水-三乙胺(300∶100∶600∶5,用磷酸调节pH值至7.0)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长为215 nm;柱温为室温;进样量10μL。雷贝拉唑主峰与各已知杂质峰分离度良好。本方法能有效地控制雷贝拉唑钠肠溶片的有关物质。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

反相高效液相色谱测定枸橼酸托法替布有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定枸橼酸托法替布有关物质的方法进行研究。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)或效能相当的色谱柱;以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;柱温箱温度为45℃,检测波长为216 nm。在该色谱条件下,枸橼酸托法替布与各杂质分离效果良好(R1.5),检测限为供试品质量浓度的0.010%,定量限为供试品质量浓度的0.020%,在0.029 6~1.480 1μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R=0.999 9),且辅料对主药的测定无干扰。该方法色谱条件简单、检测快速准确稳定,且专属性良好,可用于枸橼酸托法替布有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量

建立了一种测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量的高效液相色谱法,以YMC Triart C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,以乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲溶液(40∶60,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长285 nm。在此条件下,溶剂、辅料及各已知杂质对测定结果均无干扰。当采用外标法计算供试品中右旋雷贝拉唑钠浓度时,在0.02~0.08 mg/mL范围内右旋雷贝拉唑钠浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数可达到0.999 9,在低、中、高3个浓度下的加标回收率平均值为100.8%。对于3批实际样品,采用该法测得含量分别为标示量的100.93%,101.31%,99.87%,含量均匀度均合格。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量

建立了一种测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量的高效液相色谱法,以YMC Triart C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,以乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲溶液(40∶60,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长285 nm。在此条件下,溶剂、辅料及各已知杂质对测定结果均无干扰。当采用外标法计算供试品中右旋雷贝拉唑钠浓度时,在0.02⁰.08 mg/mL范围内右旋雷贝拉唑钠浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数可达到0.999 9,在低、中、高3个浓度下的加标回收率平均值为100.8%。对于3批实际样品,采用该法测得含量分别为标示量的100.93%,101.31%,99.87%,含量均匀度均合格。     

高效液相色谱法测定碘海醇原料药中的杂质含量

建立了碘海醇API中杂质G和杂质S（同分异构体杂质）的HPLC分析方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq型C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（4:96）,柱温为25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,进样时间为60min。结果：碘海醇杂质G在0.0692～2.799μg/mL的范围内呈线性,碘海醇杂质S在0.0188～3.852μg/mL的范围内呈线性,线性相关系数均大于0.995,检测下限均不高于0.05μg/mL。准确度实验表明,两种杂质的平均回收率分别为98.4%和116.4%。供试品溶液在室温放置49h内,两种杂质均十分稳定。不同柱温、流动相、流速及色谱柱条件下,测定结果未见明显差异。结论：本文所建立的高效液相色谱测试方法简单准确、重复性好、灵敏度高,可用于碘海醇原料药中的杂质G和异构体杂质S含量测定。     

注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查及控制

目的:建立注射用埃索美拉唑钠中杂质的检查方法,并确定杂质的结构及有关物质方法学研究。方法:采用高效液相色谱法对注射用埃索美拉唑钠的杂质的系统适应性、限度检查及方法学验证;采用Agilent 1260高效液相谱仪(G1315D检测器);色谱柱:Zorbax EXTEND-C18(250mm×4.6mm,5μm);洗脱方式:梯度洗脱;检测波长280nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;采用核磁共振及质谱进行结构确认。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均达到有效分离,分离度均符合规定;改变流动相比例、改变柱温、流速、不同色普柱型号及生产厂家,杂质的分离度均符合要求。结论:确证了各杂质的结构,建立了杂质的检查方法及限度,此方法操作简单,耐用性好,专属性强、灵敏度高,适用于注射用埃索美拉唑钠的有关物质检测及控制。     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇-超纯水(体积比1∶1);流速:0.5 ml/min;检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:5μl。对方法进行专属性、线性、检测限、准确性、精密性验证。用验证后的方法检测4批破伤风抗毒素注射液的苯酚残留量。结果供试品溶液中加入60μg/ml的苯酚对照品溶液和间甲酚对照品溶液的平均回收率为99.92%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.139 3%;在1~60μg/ml范围内,苯酚对照品色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程:Y=9.869 19 X+1.082 34 e-1,r=0.999 96;按照信噪比(S/N)≥3确定最低检测限为0.05μg/ml;供试品溶液中加入不同浓度苯酚对照品溶液的平均回收率分别为101.75%和97.03%,RSD分别为0.025%和0.796%;供试品溶液5次检测结果的RSD为1.485 9%。4批破伤风抗毒素注射液中的苯酚残留量均符合《中国药典》三部(2010版)≤890μg/ml的要求。结论高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量快速、简便,且专属性、线性、准确性、精密性良好。