气相色谱法测定酚醛树脂中游离酚含量方法的研究

建立了一种改进酚醛树脂游离酚含量的气相色谱测定方法。采用E-30毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）;柱温：140℃;气化室温度：205℃;检测器温度：210℃;载气流速：50 mL/min;氢气流速：30 mL/min;空气流速：300 mL/min;分流比45∶1。结果显示酚醛树脂游离酚含量的线性范围是0.08~0.8 mg/mL,检出限是0.003 5 mg/mL。改进的酚醛树脂游离酚含量色谱检测方法耗时短、灵敏度高。     

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04~7.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04⁷.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质，即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温，起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示，10种杂质均分离良好；定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)在88.17%～108.17%范围内，RSD均<10%。该方法操作简便，专属性、精密度良好，可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。     

医药中间体4,6-二氯-2-甲基嘧啶的杂质分析

目的：通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法：(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱；流速为1.0 mL/min;双波长：(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证，本方法专属性良好，各杂质分离度均符合要求，检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱，柱温：起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度：200℃;检测器(FID)温度：250℃;载气：氮气；柱流速：2.0 mL/min;分流比：10∶1。经验证，溶剂不干扰测定，检测限为0.42μg/mL...     

苯胺及其衍生物的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法对苯胺及其五种衍生物进行分离与同时测定的方法。最佳色谱分离条件如下:HP-5MS空心毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温方式:初始温度70℃,以20℃/min升至150℃,保持1 min;以氮气为载气,流速为5.0 m L/min;尾吹气(氮气)流速为30 m L/min;氢气流速为35 m L/min;空气流速为400 m L/min;不分流进样,进样量为1μL;进样口温度为260℃,检测器温度为320℃。在最佳实验条件下,六种组分在4 min内全部出峰,达到较好的分离,实现对组分的分离与同时检测。     

二氯甲烷中有关物质的检测方法及方法确认

阐述一种以Agilent DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法,以测定二氯甲烷中乙醇、2-甲基-2-丁烯及挥发性杂质。以Agilent HP-1(30m×0.32mm×1.0μm)为色谱柱,FID为检测器,进样量为2μL,流速1.0mL/min,分流比为1∶40的气相色谱方法检测二氯甲烷中的环戊烯,并分别进行了方法确认。     

气相色谱法测定来曲唑中甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF的残留量

目的：建立可靠的气相色谱法,进行抗癌药来曲唑的残留溶剂测定。方法：采用气相色谱直接进样法,以正庚烷为内标物质对样品进行测定;色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×0．53nm×3．0μm：气化室温度：230℃：检测器温度：250℃;载气：氦气,流速：3．5mL·min’（恒定流量）;分流进样,分流比：5：1：进样体积：1．0μL;柱温：60℃保持1rain,然后以6℃·min^-1升温至90℃,然后以15℃-min。升温至220℃（3rain）;H2流速30mL·min^-1,空气流速300mL·min^-1：运行时间：17．7min。结果：甲醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯以及DMF在各自的浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结沦：该方法准确,灵敏度高,可以用于来曲唑残留溶剂测定。     

异丁酰胺的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,用Agilent Q 10.0 m×320μm×20.0μm毛细柱,FID检测器对异丁酰胺进行定量测定。进样口温度218℃,检测器温度270℃,柱温230℃,采用高纯氮气为载气,流速34 cm/min,分流比20∶1的操作条件下,利用外标法,实验结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.996 3,标准方差为0.213 1,变异系数为0.021 3%,平均回收率为99.99%。     

海洛因GC-FID分析方法的色谱条件优化

通过考察流速、分流比、色谱柱升温程序对柱效、保留时间、峰面积等指标的影响规律,对海洛因毒品GC-FID分析方法的色谱条件进行了优化,以使海洛因GC-FID分析方法更好地应用于日常办案。优化的色谱条件为:色谱柱:DB-5石英玻璃毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:N2,纯度99.99%;进样温度:280℃;流速:1mL·min~-1;分流比:20∶1;升温程序:以150℃为初始柱温,以12℃·min~-1升温至300℃,在300℃保持7min;检测温度:300℃。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

四个产地石菖蒲药材挥发油中α-细辛醚含量对比研究

目的：测定四个产地石菖蒲中＊细辛醚的含量进行对比。方法：色谱条件：100％=：甲基聚硅氧烷分析柱（18m×0．32mm,0．25μm）;升温程序：起始温度60℃,保持5min,6℃／min升至200℃：进样口温度：200℃：检测器温度：260℃：进样量：1儿;流速：1．51m／min;分流比：40：1：溶剂：乙酸乙酯;载气：氮气;内标物：正十八烷。结果：湖南产石菖蒲中α-细辛醚的含量相对高。α-细辛醚回归方程：Y=0．6297X＋0．0053,r2=0．9999：线性范围：22-443μg．mL^-1;α-细辛醚的回收率为94．2％。结论：方法快速准确,稳定,样品处理简便,易。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。