乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液的合成及其性能

为提高有机硅氧烷-丙烯酸酯共聚乳液聚合的稳定性,通过合成试验和乳液性能测试,研究了聚合温度、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)加入方法、乳化剂种类及用量等对乳液性能的影响.结果表明,采用过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系、A-151后添加工艺,以十二烷基硫酸钠(SDS)/乙烯基烷基酚聚氧乙烯磺酸盐(DNS6)为复合乳化剂,乳化剂质量分数为2.5%时,聚合反应的稳定性好,得到的硅丙乳夜粒径小且分布窄.以该硅丙乳液为基料配成的水性外墙涂料性能优良.     

聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)树脂的合成及性能

从分子结构设计出发,采用二乙炔基苯、苯基二氯硼烷和甲基氢二氯硅烷为主要原料,采用格氏试剂法合成了一种耐高温硼硅炔有机-无机杂化树脂聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)(PASB)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和GPC对其结构进行了表征,利用DSC和TGA研究了聚合物的固化反应行为和耐热性能,讨论了结构中不同硅硼含量与产物性能之间的依赖关系。结果表明,PASB树脂常温下黏度适中,可以在较低的温度下发生固化交联反应,具有良好的加工性能。其固化物具有良好的耐热性,在N2气氛下失重5%时的温度(Td5)均高于600℃,1000℃的质量保留率大于85%。     

乙烯基三乙氧基硅烷溶胶-凝胶涂层改善碳纤维的热稳定性及表面性能(英文)

以乙烯基三乙氧基硅烷作前驱体在碳纤维表面制备了溶胶-凝胶涂层。通过扫描电镜、能量分散谱仪以及热重分析对涂层进行表征。通过单纤维拉伸强度测试研究碳纤维的力学性能,采用动态接触角测定碳纤维的表面能。结果表明,溶胶-凝胶涂层改善了碳纤维的抗氧化性能和力学性能。与未涂层纤维相比,涂层碳纤维的起始氧化温度提高了100℃,单纤维拉伸强度提高了5.9%~12.1%,但是涂层脱落及表面裂纹导致碳纤维的拉伸强度随着氧化温度的升高而降低。另外,溶胶-凝胶涂层降低了碳纤维的表面能,使其具有较好的疏水性能。     

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%.     

耐高温聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)树脂的合成及性能

以间二乙炔基苯、甲基氢二氯硅烷和苯基三氯硅烷为原料,利用格氏试剂法合成出一种耐高温硅炔树脂聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)(PDMP)。采用红外光谱分析、核磁共振谱图分析表征树脂的结构、凝胶渗透色谱测量树脂的分子量分布,利用差示扫描量热分析、旋转流变仪研究树脂的固化行为、热重分析表征聚合物的耐热性能。结果表明:随着苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比的增加,树脂的耐热性先增高后降低。苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比为4∶7时,合成的PDMP树脂耐热性最佳,氮气氛围中失重5%时的温度(Td5)达654℃,1000℃质量残留率为90.3%,空气氛围中的Td5达574℃,1000℃质量残留率为34.0%。     

高选择性催化合成乙烯基三乙氧基硅烷

研究了5A分子筛固载铂催化剂的制备,并对它催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化效果进行了探索.另外还考察了原料配比、催化剂铂含量、反应温度、乙炔流量等因素对目标产物收率的影响.     

3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己基三氯硅烷的合成研究

以全氟丁基乙烯和三氯氢硅为反应物,铂络合物为催化剂,进行硅氢加成反应,得到3,3,4,4,5,5,6,6,6,-九氟-1-己基三氯硅烷。研究了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂的种类及用量对产率的影响。     

乙烯基三乙氧基硅烷水解研究

为获得充分水解,且尽量避免缩聚的有机硅氧烷水解产物,对乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)的水解工艺进行了研究。结果表明,VTES在中性介质中很难发生水解,在酸性介质中的水解伴随着水解生成的Si-OH发生缩聚反应;Si-OH缩聚生成的Si-O-Si的含量随着酸或水含量的增加先下降后提高;VTES、水与硝酸溶液的质量比为100∶30∶0.4,常温搅拌至溶液无分层且澄清,即可获得水解完全且缩聚反应最低的VTES水解产物。     

聚(间二乙炔基苯-苯基氢硅烷)树脂的合成及性能

以苯基三氯硅烷和间二乙炔基苯为主要原料,采用格氏试剂法制备了一种耐高温硅炔树脂聚(间二乙炔基苯-苯基氢硅烷)(PDBS);通过红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱进行了结构表征,利用差示扫描量热分析、动态红外、流变分析和热重分析研究了聚合物的固化行为和耐热性能。结果表明,间二乙炔基苯与苯基三氯硅烷摩尔比的增加,能够提高PDBS树脂的相对分子质量。此外,随着树脂中硅含量的增加,其固化温度逐渐降低,热稳定性逐渐提高。PDBS树脂固化起始温度为175℃,其固化物具有良好的耐热性能,氮气氛围中失重5%时的温度(Td5)为627.3℃,1000℃时质量保留率为90.2%。     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

2,2,2-三氟乙胺合成研究进展

作为一种重要的含氟中间体,2,2,2-三氟乙胺已受到医药、农药行业的广泛重视.介绍了2,2,2-三氟乙胺的合成方法,指出三氟氯乙烷(HCFC-133a)氨解法具有工业化前景.     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

甲基二烯丙基乙氧基硅烷的合成

甲基二烯丙基硅烷是一种重要的有机硅中间体,采用甲基三乙氧基硅烷和烯丙基氯通过格式反应制得.探讨了这个反应的最佳合成条件及各种影响产率的因素,并对产物进行了结构表征.     

乙烯基三乙氧基硅烷原位乳液接枝丁苯橡胶的制备及性能

采用原位乳液接枝法,制备乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)接枝的丁苯橡胶。分别用凝胶含量和红外光谱(FTIR)研究了接枝产物的形成机理。考察了VTES的接枝效率和橡胶中的硅含量,并比较了接枝产物机械性能和热性能的变化。结果表明,VTES的接枝效率高达87%,接枝丁苯橡胶的拉伸强度提高了30.3%,耐热温度提高了5.16℃左右。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.