微波消解-原子吸收光谱法测定四川会理石榴中的重金属含量

目的：建立会理石榴中重金属的检测方法;方法：采用微波消解法处理样品,原子吸收光谱法测定石榴中的重金属含量;结果：在测定Cu、Zn、Pb等元素的含量试验中,原子吸收光谱法的相关系数在0.9997～0.9998之间,测定元素的相对标准偏差为0.44～1.19%,加标回收率为98.7～111.7%;结论：该方法灵敏,准确可靠。实验结果为会理石榴的开发利用奠定基础。     

高压罐消解—石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镍

采用高压罐消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镍。该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明镍的浓度在0-30μg/L范围线性良好,相关系数大于0.999,镍的加标回收率为96.0%～104.4%;测定结果的相对标准偏差为2.05%,检出限为0.14μg/L。     

高效液相色谱-荧光法测定尿液中尿靛甙

本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出限为0.001mg/L,加标回收率为93~101%。该方法前处理简单易行,灵敏度高,检出限低,可应用于个体尿液化检验诊断,辅助指导个体化营养诊疗。     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

HPLC-ICP-MS法分析测定富硒保健品中的硒形态

确定保健品中硒形态(亚硒酸根、硒酸根),采用水浴振荡提取的前处理方法,液相色谱柱选用IonPac AS11(250 mm×4 mm)分析柱+IonPac AG11(50 mm×4 mm)保护柱,对其进行分离,ICP-MS检测。本文探讨色谱柱、流动相、样品前处理方法的选择,并且在液体、胶囊、鱼油、片状保健品中进行加标回收实验,亚硒酸根、硒酸根的回收率为79.7%-116.4%,精密度(RSD)小于15%。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可以用于保健品中硒形态的筛查和测定。     

微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

声发射信号降噪及在裂纹检测中的应用研究

针对采用声发射技术评估疲劳裂纹断裂状态时存在噪声干扰,以及采用小波包阈值降噪方法或集合经验模态分解降噪方法处理信号时会受到阈值选取、模态分量等因素的影响等问题,对上述两种降噪方法的工作原理进行了分析。提出了将两者相结合的声发射信号降噪方法,根据声发射信号处理流程可分为IMF-WPT降噪方法、WPT-EEMD降噪方法和EEMD-WPT降噪方法;利用以上3种降噪方法对同一模拟含噪声疲劳断裂声发射信号进行了降噪处理,分别计算了降噪处理后信号的信噪比和失真度;分别进行了金属材料和焊接结构疲劳裂纹扩展试验,利用WPT-EEMD降噪方法对采集声发射信号进行了降噪处理。研究结果表明:WPT-EEMD降噪方法降噪后的信号信噪比为10.32,失真度为0.31%,降噪效果最好;该方法可以有效去除高频噪声的干扰,提高分析结果的可靠性。     

圆图记录曲线自动识别与处理系统

本文介绍了“圆图记录曲线自动识别与处理系统”。该系统是针对我国圆图记录图纸手工“求积”,效率低,精度差的具体情况而研制的。系统中采用等时线扫描的方法,解决了径向或其他扫描方法无法避免的扫描线与多条等时线相交的问题;采用软件偏心校正技术,既解决了摄象过程中图纸定位精度问题,又不增加设备成本;采用平均灰度梯度的边缘检测方法,解决了图纸格线对记录曲线识别的干扰问题。该系统已在鞍钢运行数月,它可代替14个工人手工“求积”且更省时;处理精度达到0.3%;正确识别率在98%以上。     

微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子

通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3种前处理方法相比较,确定微波消解的前处理条件;并对色谱柱条件进行优化,建立微波消解-离子色谱检测茶叶中的痕量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg,线性系数为0.9996,测定值相对标准偏差为3.72%,回收率范围为80%～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的研究

环已基氨基磺酸钠作为甜味剂替代糖精钠和蔗糖用在食品中,但过量食用会损害人体肝脏和神经系统。根据环已基氨基磺酸钠的物理化学特性,并参考GB/T5009.97-2003,对样品前处理和色谱分析方法进行优化改进,饮料样品的加标回收率为83.5%～99.04%。获得了更为完善而快速的检测方法。     

气相色谱法测定调味水产品中的甜蜜素

研究优化调味水产品中甜蜜素的分析方法,以降低其检出限。在样品前处理过程中加入沉降试剂(沉降试剂Ⅰ:150g/L K4[FeCCN6].3H2O溶液;沉降试剂Ⅱ:300g/L ZnSO4·7H2O溶液),离心后加入无水硫酸钠、亚硝酸钠、正己烷和硫酸,于40℃水浴加热0.5h,经冷水冷却后剧烈震荡,分层后取正己烷层用气相色谱仪测定。实验结果表明,该沉降试剂降解泡沫彻底,分层效果较好。用恒温40℃来酯化,比冰浴效果理想。测定甜蜜素的线性范围为0.5-50μg/mL,线性良好,相关系数0.9992,甜蜜素的最低检出限5mg/kg。基质加标回收实验的平均回收率88.0%-95.0%。该方法简单快捷,且准确度和精密度均符合残留分析要求,尤其适合蛋白质含量较高水产品中甜蜜素的测定。     

双柱GC-FID法检测腌制辣泡菜中甜蜜素

本文介绍甜蜜素的GC-FID检测方法,并利用异极性双柱(CP-SIL 1301和CP-WAX57CB)进行比对检测,解决腌制辣泡菜中普遍出现的假阳性问题。本方法的回收率为86%~99%,最低检测限为10mg/kg。     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。     

离子色谱法测定食品中防腐剂双乙酸钠的研究

本文采用离子色谱法测定食品中的双乙酸钠含量,实验结果表明,该方法可准确测定食品中的双乙酸钠且有很好的线性关系,相关系数大于99%,最低检出限为0.01mg/kg,加标回收率在90.0%～108.0%之间,可用于食品中双乙酸钠的检测。     

淋洗液发生器离子色谱电导抑制法测定饮料中的添加剂

建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱同时测定饮料中的阿斯巴甜、山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠6种添加剂的方法,采用阴离子交换色谱柱IonPac AS11为分离柱,自动淋洗液发生器产生的高纯KOH梯度进行淋洗,饮料样品经稀释和0.2μm微孔滤膜过滤后,可直接进样分析.方法的线性范围广,灵敏度高,重现性好,简便,可用于饮料添加剂的分析.     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。RSD(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。