吸波材料辅助的液体物料微波冷冻干燥多物理场耦合模型

为了研究吸波材料辅助微波加热对传统冷冻干燥过程的强化作用,建立了多孔介质温度、浓度和电磁场耦合的多相传递模型;以烧结的碳化硅(SiC)为吸波材料、以甘露醇水溶液为待干料液进行了微波冷冻干燥实验,并测定了甘露醇固体的介电特性。模拟和实验结果均表明,吸波材料对初始非饱和多孔物料微波冷冻干燥具有显著的强化作用。初始非饱和样品微波冷冻干燥时间比传统冷冻干燥缩短了18%,比常规饱和样品传统冷冻干燥缩短了30%。模拟结果与实验数据吻合良好。这表明提出的新型干燥方法确实能够实现过程传热传质的同时强化。通过考察样品内部温度、饱和度和电场强度的实时分布,分析了微波冷冻干燥过程的传热传质和电磁波传播与耗散机理。在微波冷冻干燥过程中,初始非饱和样品累计吸收的辐射能和微波能的总和与传统冷冻干燥相当。这说明,该干燥方法只是提高了能量效率,从而大幅缩短了冷冻干燥时间。     

吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥

为了强化冷冻干燥过程,制备咖啡溶液的初始饱和与非饱和2种冷冻样品,分别使用石英与碳化硅底盘进行常规和微波冷冻干燥实验,同时采用电阻法测定溶液的共晶温度。结果表明,在温度为25℃、压力为22 Pa时采用石英底盘,初始非饱和物料冷冻干燥时间比饱和物料缩短了14.9%,适当提高操作温度可以强化冷冻干燥过程。在25℃、22 Pa时施加功率为1 W的微波,饱和与非饱和物料干燥时间分别缩短了19.1%和12.5%;当温度提高至35℃时,非饱和物料可避免崩塌,微波冷冻干燥时间比非饱和与饱和物料常规冷冻干燥(0 W)分别缩短了20.6%和30.8%。在35℃、22 Pa、1 W下采用碳化硅底盘,非饱和物料微波冷冻干燥时间比非饱和与饱和物料常规冷冻干燥分别缩短了32.4%和42.5%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了过程传质传热的同时强化。     

具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置,探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质,采用"软冰"冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明,软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下,初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示,非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好,有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下,非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%,比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。     

具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置，探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质，采用“软冰”冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明，软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下，初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示，非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好，有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下，非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%，比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。     

具有初始孔隙的多孔物料冷冻干燥

实验研究了具有一定孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的影响。以甘露醇为主要溶质的待干料液采用“液氮制冰激凌法”制备非饱和物料进行冷冻干燥,并与常规饱和的冷冻物料相比较。结果表明,非饱和冷冻物料确实能够显著地强化液体物料的冷冻干燥过程。干燥产品SEM形貌分析显示,初始非饱和冷冻物料具有连续均匀的固体骨架和孔隙,固体基质更加纤细,孔隙空间更大,可以大大减小传质阻力。考察物料内部各点的温度变化发现,初始非饱和物料内部冰晶确实发生整体升华,但仍然存在主要升华区域;非饱和多孔物料的冷冻干燥过程主要是传热控制,而常规饱和物料冷冻干燥主要是传质控制。操作压力对过程的影响可以忽略。采用辐射/导热组合加热方式可改善初始非饱和多孔物料冷冻干燥过程的传热,进一步缩短干燥时间。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

初始非饱和多孔物料冷冻干燥的数值模拟

为了提高冷冻干燥过程的经济性,本文主要对初始非饱和物料的冷冻干燥过程进行数值模拟。建立了二维含湿多孔介质冷冻干燥数学模型,使用COMSOL Multiphysics 4.3a软件进行求解。液体物料的主要溶质为甘露醇。提出两种新的吸附-解吸平衡关系,并与实验数据进行了对比,分析了其适用条件。结果显示,初始非饱和冷冻物料能够有效减少干燥时间,模拟结果与实验数据吻合良好。通过分析物料内部温度、饱和度分布得知,升华界面随着干燥过程的进行逐渐向物料内部转移,干燥过程也发生在物料冰冻区域。适当提高环境温度有利于强化整个干燥过程。     

初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的影响

提出了“初始非饱和多孔物料冷冻干燥”的思想,从实验上验证具有一定初始孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的强化作用。设计、加工和组装了一套实验室规模的多功能冷冻干燥装置。采用“液氮制作冰激凌法”,将以甘露醇为主要溶质的液体物料制备成具有不同初始孔隙的冷冻物料。对于相同质量和相同湿含量的非饱和冷冻物料,在相同的操作条件下,进行冷冻干燥实验,并与常规冷冻干燥相比较。结果表明,初始非饱和物料对冷冻干燥过程确实具有显著的强化作用。非饱和冷冻物料(初始饱和度0.28)的干燥时间比常规冷冻物料(初始饱和度1.00)能够节省36.4%。初始饱和度越小,干燥时间越短,干燥产品的含水率越低。     

吸湿多孔介质冷冻干燥传质传热模型

本研究在作者提出的吸附—解吸平衡关系的基础上,建立了一个全新的考虑吸湿效应的多孔介质冷冻干燥数学模型。模型用有限差分法进行求解,并带有一个移动边界,以模拟介电材料辅助的微波冷冻干燥过程。介电材料选用碳化硅（SiC）,原料液为脱脂奶。模拟结果表明：介电材料能够有效强化微波冷冻干燥过程。在典型操作条件下,介电材料辅助的微波冷冻干燥所用的时间比普通微波冷冻干燥减少33.1%。当料液中固体含量较低或者固体产品的损耗因子较小时,介电材料对微波加热的效果不明显。基于冰饱和度、温度和水蒸气浓度的分布,本文分析了干燥过程中的传质传热机理,并对干燥速率控制因素进行了讨论。     

初始非饱和液体物料冷冻干燥二维数值验证

为提高过程经济性,对初始非饱和液体物料冷冻干燥这一思想进行二维数值验证。建立含湿多孔介质冷冻干燥二维柱坐标数学模型,使用有限体积法对控制方程组进行数值求解。模拟结果显示,初始非饱和冷冻物料确实能够有效减少干燥时间,达到强化冷冻干燥过程的目的,干燥时间随着初始孔隙率的增大而减小。对模拟得到的不同时刻物料内部饱和度和温度的侧形进行分析。     

初始饱和度对微波冷冻干燥过程传热传质的影响

以非饱和含湿牛肉为例,进行了微波冷冻干燥实验研究。获得了干燥时间与物料初始饱和度近似成正比的结论。与升华面模型的计算结果比较表明,升华冷凝模型更符合实验规律,证实了非饱和含湿多孔介质微波冷冻干燥时升华冷凝区的存在。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂——头孢曲松钠为主要溶质,采用"液氮制作冰激凌法"制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料(初始孔隙率为0.67)干燥时间比饱和物料(初始孔隙率为0)缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂--头孢曲松钠为主要溶质,采用“液氮制作冰激凌法”制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料（初始孔隙率为0.67）干燥时间比饱和物料（初始孔隙率为0）缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

介电物质对微波冷冻干燥影响的理论研究（二）

用有限差分方法计算的数值求解一个微波冷冻干燥质、热传递数学模型，以考察介电物质对微波冷冻干燥的影响。被干燥物料水溶液的溶质选用乳糖(Lactose)——一种典型的药物赋形荆。介电物质为烧结的碳化硅(SiC)。数值计算结果表明，介电物质能够有效地强化微波冷冻干燥过程，干燥时间大为缩短。在典型操作条件下，干燥时间为179．1min，比普通微波冷冻干燥节省43.4％。通过考察温度、冰饱和度、蒸汽质量浓度和压力分布，分析传质传热机理，确定了干燥速率控制因素。     

介电材料辅助的微波冷冻干燥的实验研究

设计、加工和装配了一套实验室规模的微波冷冻干燥装置,旨在实验验证介电材料对微波冷冻干燥液体物料的强化作用。介电材料用烧结的碳化硅(SiC),石英玻璃作为介电材料的参照物;甘露醇,一种典型的药物赋形剂被选为待干溶液中的溶质。实验结果表明使用介电材料可以有效地强化微波冷冻干燥过程。与传统冷冻干燥相比干燥速率大大加快,在试验条件下干燥时间可以节省20%。微波加热逐渐生效并且主要体现在干燥过程的后半部分。当溶液中的固含量很低或者固体物质具有很小的介电损耗因子时,如果不用介电材料,微波加热的效果不明显。     

冷冻干燥过程强化中冷冻阶段优化的研究进展

冷冻干燥产品质量高，但时间长、能耗高。本文综述了冷冻干燥过程强化中冷冻阶段的优化方法，控制冷冻速率、调节冰晶成核和退火处理可以获得大而均匀的冰晶从而提高升华干燥阶段速率，但物料内部比表面积的减小会降低解吸干燥阶段速率，这类常规的冷冻阶段优化方法对弱吸湿性的物料有一定的强化效果。有机溶剂具有较高的蒸气压，作为共溶剂时可以增加传质推动力，但较低的有机溶剂残留量要求阻碍了其进一步应用。“初始非饱和多孔介质冷冻干燥”的技术思想是将液体物料首先制备成具有一定初始孔隙的冷冻物料，然后再进行冷冻干燥。物料具有的初始孔隙为水蒸气的迁移提供了便捷的通道，而且纤薄的固体基质也有利于结合水的解吸，可以同时强化升华干燥阶段和解吸干燥阶段。该技术思想是过程低消耗和产品高质量的完美结合，为解决冷冻干燥过程速率低的问题提供了新的方案。     

冷冻干燥法制备层状多孔羟基磷灰石支架过程中的溶剂升华行为

采用水基羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)浆料,经冷冻干燥和烧结工艺(1 250℃烧结3 h)制备了层状多孔HA支架.研究了冷冻温度、干燥压力和干燥温度对水基HA浆料中溶剂升华行为的影响.结果表明:随着冷冻温度的降低,多孔HA支架的层间距逐渐减小,支架的升华时间增加;由于样品的干燥过程同时受到传热和传质的...     

介电材料辅助的微波冷冻干燥的数值模拟

通过数值求解一个考虑吸湿效应的带有移动升华界面的多孔介质热、质传递耦合模型,理论考察介电材料对微波加热冷冻干燥过程的影响.介电材料用烧结的碳化硅(SiC).甘露醇,一种典型的药物赋形剂被选为待干溶液中的溶质.模拟结果表明在微波冷冻干燥过程中使用介电材料可以加快冷冻干燥速率,特别是在待干溶液的固含量很低或者固体产品的介电损耗因子很小的情况下尤为有效.模型预测和实验测定的干燥曲线相比较显示了良好的一致性.通过考察冰饱和度和温度的分布侧形,研究分析了物料内部的质热传递机理,并讨论了干燥速率的控制因素.     

高初始含湿多孔介质喷雾干燥过程的热质耦合传递

多孔介质是大量干燥过程的主体,由于实际多孔介质干燥过程的复杂性,建立通用的干燥过程传热传质模型十分困难。通过分析喷雾干燥过程中高初始含湿多孔介质与干燥介质之间的传热传质机理以及各因素对传热传质的影响,根据马歇尔方程探讨了干燥介质与料雾之间的水蒸汽分压差在干燥过程中的变化情况,反映了多孔湿介质在喷雾干燥操作中的传热传质过程的几种特性,为确定实际生产中喷雾干燥器的操作条件指明了新的出路。