原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37.5%,从而提高测定低含量钼的灵敏度.以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰.在5%盐酸-2%氯化铵-8%OP体系中测定0.1%～8%的钼,在5%盐酸-2%氯化铵体系中测定8%～60%的钼.测定1%以下的钼变异系数小于8%,测定1%以上的钼变异系数小于3%.     

钼制品中低含量钨测定方法的改进

方法基于在pH8～9的溶液中,使钨和Fe(OH)3共沉淀与钼分离,然后以盐酸溶解沉淀,再以NaOH沉淀Fe(OH)3,此时钨留在溶液中与Fe3 分离,最后以三氯化钛为还原剂,在盐酸介质中,钨与硫氰酸盐生成黄绿色络合物,于波长430 nm处比色测定.该方法准确度和精密度都较好,结果令人满意.     

智能极谱法同时测定土壤中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-二苯胍体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文章采用盐酸-硝硫（8＋2）湿法硝解土壤样品,再用碱溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速,简单,准确,适用于化土壤样等微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量分析样品的检测。     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.     

用磷酸三丁酯萃取法从盐酸溶液中制取纯三氧化钼

为了获得高纯钼必须提高原始三氧化钼的纯度。这就产生了净化除钨这一极其困难的问题。用磷酸三丁酯溶液从6N HC1中依靠总离子效应萃取含钨～10~(1-)%的钼的研究是大家所熟悉的。用磷酸三丁酯从盐酸溶液中萃取分离钨与钼的其它一些资料是互相矛盾的。本文的目的是在于寻求用磷酸三丁酯萃取时除掉钼中的杂质钨以及用吸附法从所得三氧化物中净化除萃取剂杂质的最佳条件。用含钼200—280克/升及含钨～1毫克/毫升的盐酸溶液进行了研究。高浓度钼是     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

硫氰酸盐光度法测定钼精矿中的钨

实验采用盐酸+硝酸溶解钼精矿,然后用氨水溶解钨酸,再用硝酸铅沉淀基体钼,过滤分离,然后用硫氰酸盐光度法测定钨。在实验中着重考虑溶解试样,然后用硝酸铅能很好的除去基体钼,又用碱化溶液时主体杂质铁离子的沉淀夹带其他杂质离子,从而达到与钨沉淀分离。通过对不同含量的钼精矿中钨的测定,测定结果与原子吸收光谱法相符,相对标准偏差为0.160%~6.285%(n=6)。     

分离钼的方法 苏联发明说明书 №456791

本发明是关于由溶液中分离钼的方法.可用于分析化学以及为了钼精矿和工业产品净化除去杂质钨的工艺目的.由酸性溶液中用三辛基胺的甲苯溶液萃取分离钼的方法是人所共知的.过程是在盐酸浓度4·5—6M 的原始溶液中进行.所述方法     

分离钼的方法 苏联发明说明书 №456790

本发明是关于由溶液中分离钼的方法.可用于分析化学以及为了钼精矿和工业产品净化除去杂质钨的工艺目的.由酸性溶液中用三辛基胺的甲苯溶液萃取分离钼的方法是人所共知的.过程是在盐酸浓度4·5—6M 的原始溶液中进行。所提方法     

萃取法分离钨钼

萃取法分离钨钼是向含钨钼的水溶液中.添加硝酸或盐酸调整溶液 PH 在0.5～4.3.如入稳定的水溶磷盐和络合剂——双氧水。每克原子钨钼总量添加双氧水1.5～2摩尔.用磷酸三丁酯从上述溶液中选择性地萃取钼.水溶液和有机液采用相等的体积,用碱或苏打溶液从萃取后的有机溶液中萃取钼和部份钨。本法使钨溶液中含钼量不超过0.001克/升成为可能。并且提高了钨和钼的回收率。     

遗传神经网络-分光光度法同时测定钨钼钛

建立了钨、钼、钛-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的同时测定新显色体系,用遗传神经网络解析钨、钼和钛的重叠光谱,分光光度法同时测定钨、钼、钛。在遗传神经网络中构造三组分解析的适应度函数,用作图法最后确定交叉概率和变异概率,并将遗传神经网络与小波神经网络的解析结果进行比较,表明遗传神经网络优于后者。将所建立的方法用于标准钢样中钨、钼、钛的测定,相对误差分别为1.83%,-0.09%和-1.92%。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

小波分析与蚁群神经网络5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法同时测定钨钼锑

提出了钨、钼、锑-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB的新显色体系,并用于钨、钼、锑三组分光度分析。为解析钨、钼和锑的重叠光谱,提高多组分同时测定的准确度,将蚁群神经网络(ACAN)与小波分析相结合,建立一种利用小波变换提取重叠光谱信息,再用蚁群神经网络解析的方法,此方法应用于合金钢标准样品中钨、钼、锑多组分同时测定,测定值与认定值相符,相对误差分别为0.14%、0.13%、0.013%。     

W18Cr4V钢中钼的快速测定

文献采用磷钼钛三元络合物测定合金钢中高钼,但适用低于10毫克钨、20毫克铬和镍(对测定20毫克钼而言)的试样,象W18Cr4V这种高钨的钢种就不能直接应用.本文在文献基础上,改变了溶样条件,并加入酒石酸消除钨的干扰;对于铬、镍等有色离子的干扰,采用于剩余的显色溶液中加入氟化物破坏磷钼钛三元络合物,以此作为参比,从而克服了有色离子的影响,方法适用于0.1～1.20%钼量的测定.     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨

采用盐酸、硝酸、氢氟酸分解试样,冒磷酸和高氯酸烟,如需要可加内标元素钇,加酒石酸溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼和铌。在优化仪器工作条件的基础上,综合考虑灵敏度和干扰情况选择最合适的分析线为W 207.911nm、Mo 202.030nm、Mo 281.615nm、Nb 309.418nm、Nb 316.340nm,并考察了可能的干扰元素。标准溶液系列与被测样品主体元素进行基体匹配,消除了基体效应的影响。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.0370、0.0379和0.0629mg/L。实验方法适用于钢中质量分数为0.005%~19.0%钨、0.005%~8.0%钼和0.005%~5.0%铌的测定,国内7家获得中国合格评定国家认可委员会认可的钢铁行业实验室之间的精密度试验证明方法具有良好的重复性和再现性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定除钼渣中的钨

针对除钼渣中的钨含量测定存在现有操作方法繁琐,易受钼干扰的问题,研究提出了ICP-AES分析方法,分别研究了不同酸分解除钼渣的方式,考察了硫酸-磷酸混合酸的不同用量对仪器测定的影响,对钨最佳分析谱线和发射功率进行了选择,考察了高含量钼及其他杂质元素对钨的干扰情况,与其他分析方法进行了比对,结果显示ICP-AES测定钨能够满足要求。该方法能对试样进行精密度测定,方法的相对标准偏差RSD<2%,回收率可以保持在98%~102%之间。实验表明该方法操作简便、结果准确、干扰少,适用于除钼渣中钨的日常测定。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。