EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌

研究了以亚甲蓝-PAN-6S作混合指示剂,EDTA滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在pH5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-PAN-6S试剂作络合滴定指示剂,以EDTA为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

EDTA络合滴定法直接测定锌镉试样中锌

提出了锌镉试样中直接测定锌含量的一种新的络合滴定法。该方法利用强碱分离镉、镍、铁等共存元素 ,具有快速、简便 ,很强的抗干扰能力 ,可以准确测定锌矿、锌渣、铜镉渣等含镉试样中的锌含量     

铜,钴,镍,镉中锌的测定

在ＮａｏＨ－Ｈ２Ｏ２介质中能实现锌与铜，钴，镍，镉等定量分离。加入少量磷酸三钠还可以消除因大量钙，镁存在而对锌的吸附。以半二甲酚橙为指标剂ＥＤＴＡ滴定锌获满意结果。加     

银铜锡锌四元合金中铜锡锌的连续测定

本同了在同一份溶液中测定银铜锡锌四元合金中锡铜锌的简易快速的连续滴定法。方法是用ＥＤＴＡ络合锡铜和锌，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液返滴定以测定锡铜锌合量，然后分别用氟化钠释放出锡，硫脲、抗坏血酸和邻菲罗啉释放出铜，用硝酸锌标准溶液返滴定，由锡铜锌合量中减去锡铜量，即得锌量。     

示波滴定法连续测定锌合金中铝和铜

用示波滴定法连续测定锌合金中的铝、铜含量。试样经酸溶后 ,在 pH5.5的HAc NH4 Ac缓冲介质中 ,用Zn标准溶液连续示波滴定 ,NH4 F和硫脲分别置换A1 EDTA和Cu EDTA中的EDTA ,间接计算出Al和Cu的含量。该方法快速简便 ,终点直观 ,准确度、精密度均较高。标准加入回收率在 99.5 %～ 10 0.5 %之间。RSD <0.5 %。     

电锌中铅镉铜铁元素连续测定方法探讨

研讨了采用一次溶解试样,连续对铅镉铜铁进行极谱、分光比色测定。实验证明,对铅镉铜铁多元素的这种分析,方法简单、快速,结果准确,可靠,与推荐的标样相比,回收较好。允差符合 GB/T12689·1—12689·14—90技术要求。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁

研究了用硫酸和硝酸溶解样品,防止铁的挥发损失。利用酸效应,在pH 2的氯乙酸-醋酸氨和pH 5~6的乙酸-乙酸钠介质中,分别以磺基水杨酸和二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液连续滴定分析样品中铁、锌含量,建立了准确测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌物质的量之比(铁锌比)的方法。对溶样试剂和缓冲溶液的选择、溶液酸度的初调作了讨论分析。本方法用于测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌比的相对标准偏差分别为0.04%、0.21%和0.23%,铁和锌的回收率分别在99.8%~100.3%之间和99.1%~100.3%之间。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。     

EDTA滴定法结合酸碱滴定法用于碱液中锌、锡的联合测定以及游离碱的测定

目前,EDTA滴定法测定碱液中锌含量已经应用于碱法炼锌工业,碱液中锡含量多采用碘量法测定;而EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡的研究应用较少。试验提出了以EDTA滴定法联合测定碱液中锌和锡,同时利用酸碱滴定法测定碱液中游离碱。EDTA滴定法是以EDTA为螯合剂,络合碱液中锌和锡,以六次甲基四胺作为缓冲液调节溶液pH值至5~6,以氟化铵作为锡的释放剂,将锡解蔽、释放,以硝酸铅反滴即可求出锡含量,同时根据硝酸铅的差值即可求出碱液中锌含量。酸碱滴定采用双指示剂法,用锡含量和消耗盐酸量即可求出游离碱(以氢氧化钠表示)。按照实验方法测定碱液中锌、锡和氢氧化钠,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于2%;加标回收率为94%~99%。     

超声溶解-电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯

采用加酸后超声震荡的方法处理样品,建立了电位滴定法测定了硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯离子含量的方法。实验确定了最佳条件:称取0.1 g过300目(50 μm)筛孔的样品,加入20 mL硝酸(1+5)后,在90 kHz的条件下室温超声振荡30 min,过滤后稀释,以等体积自动加入0.10 mL 0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液的方式进行滴定,以d²E/dV²-V滴定曲线中E/V的二阶倒数为零时计算滴定终点。将方法应用于硅钢涂层用纳米二氧化钛实际样品分析,结果与分光光度法一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于5%,加标回收率为99%~102%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以TritonX-100为增溶增敏剂,明胶作稳定保护剂,在酸性条件下Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该络合物在558nm处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L.mol-1.cm-1。方法检出限为0.028μg/mL,线性范围为0～3.2μg/mL,用于测定硫酸阳极氧化液中的铜,加标回收率为98.2%～105.6%,相对标准偏差≤0.34%。