可控合成纳米MnO2及电化学性能研究

以高锰酸钾和硫酸锰为原料,采用水热法在相同的反应体系中分别合成了α-MnO2纳米棒和β—MnO2纳米柱,采用XRD,SEM,TEM和BET等分析手段对样品形貌和结构进行表征。结果表明：在MnSO4和KMnO4物质摩尔比为3：2的中性水热反应体系中,反应温度是影响产物形貌和晶型的重要因素。当反应温度在120℃,反应24h时,所得产物为α—MnO2纳米棒和纳米颗粒混合物。当反应温度在150℃,反应24h时,所得产物为β-MnO2纳米柱。BET结果显示,两者的比表面积达118．7m^2／g和84．3m^2／g。采用循环伏安、恒流充放电等方法对产物的电化学性能进行表征。结果表明：α—MnO2的电化学性能明显好于β-MnO2,在-0．2～0．8V的电压范围内,以2．5mA的电流充放电时,α-MnO2的最大比电容是133．2F／g,经过100次循环后容量仍保持在90％以上。     

Y改性对LiMn2O4结构及电化学性能的影响

采用控制沉淀速度法，制备前驱体，固相法掺杂钇，合成了锂离子电池正极材料LiMn2-x YxO4，并对其结构和电化学性能进行了研究。XRD、红外测试结果表明，随着Y含量的增加，材料LiMn2-xYxO4（X=0．00、0．005、0．02、0．05）的晶格参数a逐渐变小，Mn-O键吸收峰逐渐增强，使得材料晶胞收缩，晶格结构得到稳定。交流阻抗与恒流充放电测试表明，材料LiMn1.98Y0.02O4显示了较小的电化学反应阻抗和较好的循环性能，在0．1C恒流活化放电下，其初始放电比容量为122．2mAh／g，30次0．2C恒流充放电循环后容量保持率为90．0％。     

钢铁中微量钼的单扫描极谱测定

提出了在2．0％H2SO4—1．42％Na2SO4—0．48％柠檬酸-1．44％氯酸钾底液(pH=1．6)中进行阳极化单扫描极谱法测定钼的方法。峰电位为 0．1V(VS．SCE)，线性范围为0．40—4．0μg／ml，最低检测浓度为0．2μg／ml。本法干扰少，可不经分离直接用于钢铁中钼的测定。     

SO3^2-、NH3·H2O、Cu2＋对高硫金精矿石硫合剂浸出的影响

采用石硫合剂提金法对高硫金精矿进行浸出试验,考察了SO3^2-、NH3·H2O、Cu2＋浓度对浸出过程的影响。其结果表明：在磨矿细度-400目80％,液固比6：1,SO;一浓度0．1mol／L．NH3·H20浓度1．6mol／L,Cu^2＋浓度0．04mol／L,Na2C03浓度0．1mol／L,搅拌速度500r／min,浸出温度40℃,浸出时间8h的条件下,金的浸出率达到88％左右;浸出过程中加入SO3^2-,保证Sx^2-和S2O3^2-的稳定性,并减少因S单质、CuS和Cu2S的沉积而阻碍浸金传质过程的影响;NH3·H2O不仅调节浸出pH值,而且与Cu^2＋形成[Cu（NH3）4]^2＋,促进金的浸出。     

λ-MnO2的结构与电性能研究

采用酸处理LiMn2O4的方法来制备λ-MnO2，并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和恒电流充放电测试等方法对所得λ-MnO2的结构和电性能进行了研究。研究结果表明，所得λ-MnO2具有尖晶石型结构，晶粒细小，形貌较规则，粒径分布均匀；以其为正极组装成Li／MnO2电池的放电比容量达到226mAh/g。     

异极矿的氨法浸出研究

以氨-硫酸铵体系浸出某异极矿型硅酸锌矿,考察了浸出剂浓度、NH3和（NH4）2SO4摩尔浓度比、液固比、时间、温度和搅拌速率等因素对异极矿中锌浸出率的影响,并分析了相应的浸出机理,得到的最佳实验条件为：总氨浓度8．5mol／L,NH3和（NH4）2SO4摩尔浓度比2：1,液固比20,反应温度45℃,搅拌速率250r／min,浸出时间1h。在最佳条件下。锌浸出率达93．84％。     

高性能电解二氧化锰电化性能研究

对比测试了研制获得的一种高性能电解二氧化锰和普通商用无汞碱锰电池级电解二氧化锰的理化性能及电性能。用高性能电解二氧化锰制作的LR6无汞碱锰电池，在恒流1000mA，每分钟放电10s，放电截止电压0．9V的放电制度下的放电能力较普通电解二氧化锰提高20％。理化测试结果表明：获得的高性能电解二氧化锰在DTG 150～400℃间重量变化大于4．0％，XRD 2θ67（°）附近衍射峰更明显，峰高更高。     

金属铜在铜（Ⅱ）氨溶液中的溶解行为

对铜在Cu（Ⅱ）-NH3-（NH4）：SO4-H2O体系中的溶解行为进行了研究,分析了影响铜溶解速率的因素。实验结果表明,溶液中初始铜离子浓度、氨和硫酸铵浓度、温度以及空气通入量均对铜的溶解速率有较大的影响。得到了较适宜的溶铜条件：温度50℃,初始铜离子和氨的浓度分别为1．0mol／L和7．5mol／L,硫酸铵浓度为0．5mol／L,同时通入适量的空气。     

硫酸锰电解还原动力学研究

在MnSO4-(NH4)2SO4-H2O电解体系中,采用循环伏安(CV)和线性扫描(LSV)电化学测试技术研究了不锈钢电极上锰沉积的电化学性质。循环伏安法表明:二氧化硒的加入可抑制不锈钢电极表面上氢气的析出;锰还原过程中有晶核产生。不同硫酸锰浓度条件下的极化曲线表明:硫酸锰浓度不同,Mn2+还原反应的电子传递系数(α)不同,交换电流密度(i0)也不同;根据不同温度下的极化曲线,计算出扫描电位在-1.14V和-1.20V时,Mn2+还原的表观活化能分别为37.11kJ/mol和30.87kJ/mol。     

铈改性固体超强酸SO2-4/Sb2O3的制备及催化性能研究

以SbCl3为原料经醇化水解制 Sb2O3前体氧化物,通过浸渍一定量的(NH4)2SO4和掺杂Ce4+制备了一种新型催化剂SO42-/ Sb2O3/Ce4+ .以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察了(NH4)2SO4的浓度、Ce(NO3)4 的浓度、焙烧温度等因素对其催化性能的影响,并采用IR、TG/DTA、Hammett法等对其进行表征.结果表明,1.5 mol·L-1的(NH4)2SO4和含Ce(NO3)4 2.8%的混合液浸渍锑前体氧化物,经110℃烘干后,于350℃焙烧2 h所得的催化剂活性最好,其酯化率达到97%..     

红粉中三种价态汞测定的研究

试样用稀硝酸加高锰酸钾溶解，测定Hg、Hg22+和Hg2+总量，另取一份试样用稀硝酸溶解并定容后，取两份溶液，一份测定Hg2+；另一份用高锰酸钾氧化Hg22+为Hg2+，测定Hg22+、Hg2+含量，然后用差减法求出Hg、Hg22+和Hg2+的含量。本法操作简便，数据稳定、准确。     

高分子网络凝胶法合成纳米Sr2CeO4荧光体及其发光性能研究

采用高分子网络凝胶法合成了Sr2CeO4纳米荧光粉. 利用X射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱（PL）、透射电镜（TEM）等测试手段对Sr2CeO4的成相过程、发光性能及形貌特征进行了研究. XRD结果表明, 用高分子网络凝胶法合成的样品的晶化温度低于固相法, 但结晶度高于固相法制得的样品（在相同的烧结温度下）, 且所含杂相极少. 透射电镜照片看出样品的颗粒大小比较均匀, 粒径为30～45 nm. Sr2CeO4纳米荧光粉的紫外-可见吸收光谱表明它是一个有效的紫外吸收剂, 有利于它的激发和发射. 发光光谱测试表明, Sr2CeO4纳米荧光粉具有宽带荧光谱, 出现了多个激发峰, 发射主峰位于470 nm, 因而是一种极具前途的荧光材料和发光基质.     

纳米NiAl2O4/Al2O3复合粉末的制备新工艺

本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4／Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni，在1350℃高温下焙烧Ni／Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204／Al2O3粉体。利用TEM对Ni／Al2O3复合粉体进行观察，发现Ni／Al2O3复合粉体颗粒成球形，大小为50～60nm；通过对Ni／Al2O3复合粉体的DTA析，显示Ni／Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成，经XRD检测，新相分别为NiO和NiAl2O4。     

稀土掺杂对LaSrCoO4催化剂性能的影响

采用聚丙烯胺溶胶-凝胶法制备了类钙钛矿La0.7Nd0.3SrCoO4和La0.7Ce0.3SrCoO4复合氧化物催化剂,考察了它们对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD,IR,TPR和TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,稀土掺杂后的LaSrCoO4复合氧化物均为K2NiF4型结构,不同稀土掺杂对LaSrCoO4复合氧化物的CO和C3H8氧化活性的影响不同,Nd掺杂能增加Co3+、化学吸附氧和晶格氧的数量,提高复合氧化物的活性.     

掺杂对氢化燃烧合成镁基储氢合金性能的影响

借助XRD、SEM和自制放氢量的测试装置研究了掺杂对氢化燃烧合成镁镍储氢合金性能的影响。结果表明：三种掺杂中以掺富铈镧系金属产生的镁镍氢化物最多,掺铜产生镁镍氢化物的晶格畸变最为明显。晶胞分析显示Mg_2NiH_4的晶胞参数都有一定的变化。300℃、0．1 MPa下放氢速率的测量显示,掺杂降低了放氢温度,放氢速率一般为6～10 min。掺铜放氢量为2．68％,掺钛放氢量为2．35％,掺富铈镧系金属放氢量为3．10％,掺钛、掺富铈镧系金属活化可适当提高吸放氢量。     

La2-xBaxCuO4系列陶瓷材料的制备及其透氧性能研究

采用固相反应法合成了La2-xBaxCuO4系列材料并考察了其氧渗透性能。采用XRD、碘量法和透氧测定等手段对它们进行了表征。结果表明,在x=0~0.3的范围内,所有样品均保持K2NiF4型的结构。随着Ba掺杂量的增大,晶体结构从富氧型转变为缺氧型。材料晶体中CuO2晶面的空穴浓度(p)对其透氧性能有重要作用,材料的透氧量随p值的增加而增大。     

尖晶石LiMn2O4表面包覆氧化钴的研究

采用高温固相法合成尖晶石LiMn2O4，并以化学沉积方式对其进行包覆氧化钴的表面处理。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等技术对表面处理前后的LiMn2O4进行表征，分析了表面处理后LiMn2O4物理特性的变化，并结合电化学性能测试，研究了表面处理及其工艺和条件对LiMn2O4电化学容量与循环性能的影响。结果表明，表面处理后LiMn2O4循环性能显著提高。随氧化物含量的增加，循环性能提高，容量降低。未经表面包覆的LiMn2O4首次充放电容量为108．13mAh／g，50次循环充放电后容量衰减26．3％。500℃加热处理的表面包覆0．5％、2％氧化钴的LiMn2O4首次循环放电容量各为118．38mAh／g、115mAh／g，经过50次充放电循环后，容量分别降低8％、7％。     

硫酸铝铵原位分解制备Al2O3颗粒增强铝基复合材料

向铸铝ADC12熔体中添加脱水后的硫酸铝铵，反应分解的Al2O3原位生成颗粒增强铝基复合材料，该方法既可节约成本，同时由NH4Al（SO4）2分解的SO3对熔体具有精炼作用．SEM观察表明，Al2O3颗粒在铝基体中细小弥散分布，形成球形、不团聚的增强体颗粒．与基材相比，该复合材料的耐磨性明显提高；拉伸试验显示，复合材料的抗拉强度和延伸率有所降低．     

镍掺杂对尖晶石型LiMn2O4结构及电化学性能的影响

采用分步加热高温固相合成法,合成了尖晶石型LiNixMn2-xO4正极材料.用X射线衍射对材料的晶体结构进行了表征和晶胞参数的分析,并进行了电化学性能的研究.实验结果表明,Ni的掺杂对样品的晶胞参数和电化学性能有很大的影响,随着掺镍量的增加,电荷迁移电阻增加.当掺杂量x=0.1时,样品的首次放电容量达到98.2 mAh·g-1,经过100次循环,容量保持在92%以上,样品的循环性能得到了很大的提高.