电感耦合等离子体发射光谱法测高碳铬铁中锰钛磷含量的不确定度评定

采用过氧化钠溶解试样,通过对利用电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中锰、钛、磷含量的不确定度进行系统的分析,并建立数学模型和分析不确定度的引入来源研究其测定过程中的不确定度。实验重点探讨了该分析方法的不确定度来源主要有样品称量过程、标准溶液的配置、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。依据不确定度的评定方法计算不确定分量,最终得出该方法的不确定度报告。     

直接印版片微量镍含量分析研究

物理显影层中微量镍的含量,是直接制版片质量控制的关键。本文对样品处理,显色分析方法的选择和分析控制条件进行了研究,建立了α—呋喃二肟镍显色,分光光度计测试的快速方法,用于实样测试,得到了比较满意的结果。     

ICP-AES法测定直接还原铁中的磷钒钛

采用稀王水(65 mL浓硝酸+200 mL浓盐酸+735 mL去离子水)溶解样品,高氯酸冒烟破坏碳化物的方法获得待测溶液,选择P 213.618 nm、V 311.071 nm、Ti 334.942 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)同时测定磷、钒、钛,建立了直接还原铁中磷、钒、钛的测定方法。并对实验条件、元素谱线选择以及干扰的消除进行了讨论,获得了最佳检测条件。采用试验方法对直接还原铁样品进行了测定,结果表明:加标回收率在95.0%~105.0%之间,测量值的相对标准偏差小于2.00%,准确度和精密度均符合要求。     

微波消解-纳氏试剂比色-分光光度法测定烟叶中的总氮含量

用硫酸和双氧水在微波消解系统中对烟叶进行消化,使样品中的总氮转化为硫酸铵,在碱性条件下用纳氏试剂显色,420 nm波长处用可见分光光度计对溶液进行测定。结果表明:该法方便、快速、重现性好,加标回收率在90%~115%之间,可用于大批样品的测定。     

干灰化法-紫外可见分光光度法测定食品中铝的残留量

本文采用干法灰化用酸溶解的消解方式对样品进行前处理,用紫外分光光度法测定其中铝的残留量。其中对国家标准方法中显色的步骤进行了改进,去除调酸的步骤,简化了操作,测定结果的相对标准偏差为2.39%,回收率为:89.7%～103%。该法对仪器要求不高,操作简单,干扰小,周期短,在批量检测食品铝残留量的方面具有较好的应用前景。     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定学生文具中铅含量

本文采用微波消解——ICP-OES法对学生文具表层漆层进行铅含量测试。测试结果表明用微波消解条件进行样品前处理,样品完全溶解,所得铅含量可以真实反映出试样中实际的铅含量情况。该方法简便快速、准确性高,适用于学生文具中铅含量的测试。     

分光光度法测定燃香中甲醛的含量

本文研究采用乙酰丙酮分光光度法测定燃香中甲醛的含量,对样品的不同前处理过程进行探讨。实验结果表明,最佳显色条件为80℃水浴5min,比色波长为413nm。当甲醛含量在0.2～20mg/L范围内时,该方法具有很好的线性关系(R=0.99956),最低检出浓度为0.0012mg/L。采用水蒸汽蒸馏法提取样品比用超声法处理样品的回收率高。该方法可用于燃香中甲醛的光度法检测。     

金属化后陶瓷表面“红点”问题的研究

利用SEM/EDS(扫描电镜/电子能谱)、XPS(X射线光电子能谱)结合机械截面样品制备方法,对Al_2O_3陶瓷金属化后表面出现的"红点"进行研究。利用SEM对陶瓷"红点"区域的形貌进行分析,利用XPS、EDS对表面元素成分及价态进行分析,利用SEM/EDS、结合机械截面样品制备方法对杂质元素的深度分布进行分析。结果表明红点区域有明显结构缺陷,致色元素主要为Cr~(3+)。此外,还探讨了氧化铝陶瓷表面红点的显色机理。最后,通过模拟实验研究了一些工艺环节对杂质引入的影响。     

分光光度法测定Fe-Ni-Cr三元合金镀层中的铬

本文研究了二苯羰酰二肼(DPC)光度法测定铁-镍-铬三元合金镀层中铬含量的方法。在对显色条件、共存离子干扰等研究基础上,进行了相关指标的测定。该方法灵敏度为4.02×104L·mol-1.cm-1,铬的质量浓度在0.0～80μg/50mL范围内服从比尔定律。经用于样品分析,结果满意。     

超声波清洗器在复混肥中水溶性磷测定的应用

目前测量复混肥中水溶性项目用的是GB8573《复混肥中有效磷含量测定》标准,以水为提取剂,加水研磨多次,需要手工操作,比较费时费力,并且研磨程度不易掌握,整个过程超过半天,影响测定结果的准确度,而利用超声波清洗器发出超声波时有震荡作用,快速测定复混肥中的水溶性磷与常规分析方法测试进行比较发现,检测时间由原来半天缩短了一半,节省了时间、人力,简单快捷,精密度与准确度无显著差异。并采用正交实验的方法分析影响溶解效果的因素,确定最佳的实验条件。     

应用低钛高炉渣的半钢炼钢:脱磷热力学与工业试验

基于低钛高炉渣资源化综合利用和提高转炉半钢炼钢脱磷效果的考虑,对低钛高炉渣进行喷吹CO_2法脱硫处理后,配入25%~30%的氧化铁皮制备成半钢化渣球用于半钢炼钢。采用建立半钢渣系的脱磷热力学模型和工业试验的方法,对此半钢化渣球冶炼半钢的脱磷能力和冶金效果进行研究。研究结果表明:随着炉渣中TiO_2和Al_2O_3含量的升高,炉渣的脱磷能力降低,特别是当炉渣碱度和温度较低时,脱磷能力降低更快;在两种氧化物含量相同的情况下,TiO_2比Al_2O_3的负面影响更大;随炉渣碱度的增加,炉渣的磷分配比和磷容量均呈先升高后持平的趋势;随渣中w(FeO)的增加,炉渣的磷分配比和磷容量均先升高后降低;随w(MgO)的降低,炉渣的磷分配比和磷容量逐渐降低。采用半钢化渣球冶炼半钢,渣中w(TiO_2+Al_2O_3)和w(FeO)升高,炉渣碱度和w(MgO)降低,控制炉渣碱度在4.0左右,炉渣不仅具有较高的磷分配比和磷容量,并且可以弱化(TiO_2+Al_2O_3)对脱磷能力的影响,确定其加入比例为总渣量的15.0%~20.0%。留渣+化渣球法冶炼半钢的前期平均脱磷率增至58.59%,为原冶炼工艺的1.57倍,吨钢石灰消耗和终点钢水[O]含量分别下降3.48kg/t和112×10-6。     

铁矿中亚铁含量的快速测定方法研究

本文用重铬酸钾容量法测定铁矿中亚铁含量,在有二氧化碳气体保护下,以盐酸和氟化铵在高温电热板溶解.采用带导管的塞子,冷却时将导管插入碳酸氢钠饱和溶液中,加硼酸除去氟的干扰.在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定,并对测试过程中的一些滴定条件、试剂及防氧化措施等做了详细的实验和分析.该方法准确、快速.     

硫酸蒽酮法测定风柜斗草粗多糖含量

通过水提醇沉法提取风柜斗草粗多糖成分,对提取的条件进行优化处理,采用可见–紫外分光光度法进行分析测定,建立风柜斗草多糖含量的硫酸–蒽酮显色测定方法。结果显示,样品平均加标回收率为98.30%,相对标准偏差RSD为1.28%(n=9),三批样品测得的多糖平均含量分别为16.01mg/g、15.46mg/g、16.21mg/g。该方法准确、可靠,可用于风柜斗草粗多糖含量测定。     

浅析离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐

离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸盐是用去离子水提取土壤中的硫酸盐,提取液经慢速定量滤纸过滤后,用容量瓶定容至一定体积,样品溶液经离子色谱仪进行分析测试,根据样品溶液中硫酸根离子的浓度计算出土壤中水溶性硫酸盐的含量。该文利用离子色谱法对土壤中水溶性硫酸盐进行分析,介绍了离子色谱仪的色谱条件及相关实验步骤。该方法操作简便、快速、可靠。     

ICP-OES法测定烟道灰中的镓和锗

研究了ICP-OES法同时测定烟道灰中的镓和锗。试验确定了以(HF+HClO4)溶解样品,讨论了分析谱线的选择,干扰及其校正。试验对仪器的功率和工作气体流量等条件进行了优化,建立了分析方法。结果表明,两种元素的回收率为97%~103%,相对标准偏差为0.79%~2.45%,方法简便、快速、易行,完全满足分析的需要。     

姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高。补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率。研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40%。精密度测定结果相对标准偏差小于3.0%,准确度的检验结果符合方法学的技术要求。改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定。     

FT-IR对聚氨酯固体电解质的研究

利用FT－IR和计算机技术对合成的聚氧化乙烯聚氨酯（PEU）或硬段聚氨酯（HD）／NaClO4体系中的离子存在状态进行了研究，并利用复阻抗谱分析，光学显微镜和DSC对样品进行了表征，研究了不同条件下的子存在状态及与体系中离子传导的关系。研究发现，当[O]/[Na]为12时，样品中已无盐的结晶存在，其有效离子数比例较高；样品的玻璃化温度最低，电导率最高。同时发现，羰基络合物可以促进高氯酸钠的溶解，提高自由离子数比例，但羰基对离子传导起阻碍作用，导致样品的电导率降低。     

一般铁矿石的物相分析

本文介绍了一般铁矿石物相分析可行性的分析方法,通过对铁矿石进行磁选,一方面采用选择溶解法及控制分离条件,使铁矿石中的不同矿物质得到分离,另一方面利用钛(ш)还原-重铬酸钾无汞滴定法对铁矿石组成进行分析,这样既消除了汞对环境的污染,且方法简单,结果稳定。     

原子荧光法测定合金结构钢中砷含量

建立了原子荧光法测定合金结构钢中砷的方法。用硝酸溶解样品,选择PSA固相萃取柱去除消解液中金属,在对仪器条件优化的基础上采用原子荧光法对合金结构钢中痕量砷进行分析。砷的质量浓度在0.00~15.0μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,线性相关系数为0.9993,测得合金结构钢标准样品中砷含量在定值范围内,7次测定结果的相对标准偏差小于3%,该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于金属材料中砷的测定。