氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

过硫酸铵氧化容量法测定高锰钢中的锰含量

本文研究了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量时,磷酸用量,硫酸用量,以及最难以控制的溶样温度和酸度,氮氧化物黄烟的排出等测定条件与测定结果之间的关系,提出了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量的方法。     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

锰酸锂中锰含量测定方法改进

目前锰酸锂中锰含量的测定采用行业标准YS/T 677-2008《锰酸锂》中的硫酸亚铁铵滴定法。该方法采用磷酸和硝酸溶样,现象不易观察;且使用高腐蚀性、强刺激性的高氯酸作为氧化剂,对操作者要求高。笔者采用硝酸铵作为氧化剂,用盐酸溶样,现象明显,且硝酸铵常温下性质稳定,使操作更为安全。经对比实验,两种方法测试结果相同,完全可用硝酸铵氧化法替代高氯酸氧化法测定锰酸锂中锰的含量。     

动力学光度法测定痕量锰

在pH =7.00的条件下,痕量锰对高碘酸钾氧化酸性铬蓝K有催化作用.实验表明,测定痕量锰的最佳条件为pH =7.00B-R缓冲溶液5.0mL,酸性铬蓝K1.20mL,高碘酸钾2.80mL,氨三乙酸1mL,加热时间4min,水浴温度90℃.催化体系和非催化体系的△A =0.081,线性相关系数r=0.9994.     

硅锰合金中铝的分光光度法分析

硅锰合金试样中低含量铝的测定,常用的方法灵敏度较低,本方法利用硝酸,氢氟酸分解,高氯酸冒烟,1＋1盐酸浸取,加入氢氧化钠强碱分离锰,铁,铜,钛等干扰元素,调节酸度pH=5．6,在六次甲基四铵缓冲的条件下,使铝和铬天青S生成紫红色配合物,在波长560nm处测其吸光度,借此测定铝,灵敏度提高,方法简便稳定。     

离子交换法脱除磷酸中锰离子的动态吸附研究

近年来离子交换技术在湿法磷酸净化领域得到了广泛的发展与应用。采用Sinco-430型阳离子交换树脂脱除磷酸中的锰离子,考察了流量、磷酸溶液初始锰浓度、温度对吸附效果的影响。结果表明：增大进液流量、提高溶液初始锰浓度以及升高温度均有利于缩短树脂饱和时间,但进液流量的增大会降低树脂的吸附率,而温度的升高则会降低树脂的饱和吸附量。在进液流量为4.0 mL/min、溶液初始锰质量浓度为10.22 mg/mL、体系温度为35 ℃的条件下,树脂对锰离子的饱和吸附量为64.76 mg/g、吸附效率为63.55%。采用Thomas,Yoon-Nelson和Yan 3种吸附模型对动态吸附过程数据进行拟合,发现Yan模型的拟合效果最佳,而且由其计算得出的饱和吸附量与实验测定值的相对偏差在6.93%~10.91%。     

过硫酸铵容量法分析电解锰渣中锰含量的条件研究

对电解锰渣中准确测定锰的实验条件进行研究,测定方法是将电解锰渣用硫磷混酸分解,硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),然后用硫酸亚铁铵进行滴定。研究了待测溶液的pH值、过硫酸铵的用量及煮沸时间对测定结果的影响。结果表明,电解锰渣的用量在0.2g,加过硫酸铵前的pH值为3,过硫酸铵的用量1.5～3.5g,煮沸时间为4min,测定准确度最高,加标回收率在99.6%～100.4%之间,在该条件下不同来源电解锰渣中锰含量测定结果与原子吸收分光光度计测定结果一致。     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

乳酸还原浸出低品位软锰矿

用乳酸还原浸出低品位软锰矿,采用单因素实验考察乳酸用量、反应时间、温度、硫酸用量等因素对锰浸出率的影响,用响应面法对反应条件进行了优化,用高效液相色谱测定了反应中的有机物,对还原浸出产物进行了研究. 结果表明,在锰矿粉加入量10.0 g、乳酸用量1.2 mL、反应时间3.47 h、温度90℃、硫酸用量12%、搅拌速率200 r/min、液固比10 mL/g条件下,锰的浸出率可达93.99%. 还原产物为丙烯酸、甲酸和乙酸;还原浸出60 min后乳酸反应基本完全,210 min内丙烯酸含量降低不明显,甲酸和乙酸含量缓慢增加.     

黄孢原毛平革菌降解褐煤工艺条件的研究

选用对木质素具有降解能力的黄孢原毛平革菌（PC菌）对硝酸预处理义马褐煤进行生物降解转化实验。主要考察了煤样粒度A、菌液用量日、煤浆浓度C和降解时间D对降解转化率的影响,实验结果表明：各因素对褐煤转化率影响的主次依次为：煤样粒度〉菌液用量〉煤浆浓度〉降解时间。在选定的实验条件区间内,各因素的最优水平为：煤样粒度为一0．2mm;菌液用量为10mL;煤浆浓度为0．9g／50mL;降解时间为12d;即最优工艺参数组合为A1B2C2D3。     

电解制备焦磷酸锰（Ⅲ）盐工艺条件及动力学研究

首次采取二极室在焦磷酸介质中电解制备可溶性三价锰盐。分别研究了电流密度、焦磷酸浓度、电解温度等因素对电极反应制备可溶性三价锰盐浓度和电流效率的影响。通过单因素条件实验进行了工艺参数的优化,对工艺的影响因素进行了具体的解释分析,并对焦磷酸介质下锰（Ⅲ）/锰（Ⅱ）在石墨电极上的动力学参数进行了计算。最佳工艺条件:电解时间为5 h左右,电流密度为10.87 mA/cm²,电解温度为0 ℃,电解液为0.3 mol/L磷酸二氢锰+3 mol/L焦磷酸。在最佳工艺条件下电解制备可溶性三价锰的浓度最高,而且电流效率也较高。通过电化学测试的参数进行动力学计算,锰（Ⅲ）/锰（Ⅱ）在0.3 mol/L磷酸二氢锰+3 mol/L焦磷酸电解液中为准可逆过程,过程的条件电极电位为1.315 V vs.NHE,二价锰离子在这个体系中的扩散系数为8.347×10^-6 cm²/s。     

钢结构连接螺栓锰系磷化及磷化膜的耐蚀性

选取钢结构连接使用的异形螺栓作为研究对象进行锰系磷化,研究了磷化液中硝酸锰质量浓度、磷酸二氢锰质量浓度以及温度、磷化时间对锰系磷化膜的宏观形貌及耐硫酸铜点滴时间的影响。结果表明:随着硝酸锰质量浓度和磷酸二氢锰质量浓度增加、温度升高及磷化时间延长,锰系磷化膜表面由较粗糙疏松趋于平整致密,然后再变为较粗糙疏松,色泽随之变化,耐硫酸铜点滴时间呈现先延长后缩短的趋势。最佳的硝酸锰浓度为20 g/L、磷酸二氢锰浓度为45 g/L、温度为90℃、磷化时间为20 min,由此获得的锰系磷化膜呈纯黑色,表面平整致密,晶粒之间衔接紧密,主要含有Mn、P和O三种元素,其耐硫酸铜点滴时间达448 s。在相同的中性盐雾实验条件下,未磷化螺栓发生了严重的全面腐蚀,而锰系磷化后螺栓的腐蚀程度较轻,耐蚀性显著提高。     

液体肥料中锰的测定

提出了高碘酸钾氧化光度法测定液肥“高产灵”中锰的含量，介绍该法操作中样品消化、氧化剂用量、氧化时间选择和显色液的稳定性，并对测定锰的准确度和精密度进行验证，两者均符合要求。     

汽油锰含量测定影响因素的考察

文章运用正交试验设计法，确立原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的最佳操作条件，考察了汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇、其它金属元素以及光照等因素对测定结果的影响。考察结果表明，正常情况下，成品汽油中的烯烃、甲基叔丁基醚、乙醇及其它共存金属元素对锰含量测定结果并无影响，但是光照对锰含量测定结果影响较大，在对含锰汽油进行取样及储存时一定要注意避光。     

原子吸收光谱法测定磷铁合金中的锰元素含量

研究了应用原子吸收光谱法测定磷铁合金中锰元素含量的分析方法。试样采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸溶解,经由两次高氯酸冒烟分解完全,然后在原子吸收光谱仪上测定。通过条件试验系统研究了称样量、基体元素、以及光谱通带、燃气流量等仪器测量参数对测量的影响,确定了最佳测量条件。将该方法应用于多个磷铁合金标准样品的测定,所得结果与认定值一致,并且测量相对标准偏差RSD1%。     

电解锰渣中锰组分的粉磨浸取工艺研究

为促进电解锰渣的资源化综合利用,减少锰资源的浪费,以电解锰渣为原料,深入研究粉磨浸取工艺条件对锰元素浸取效率的影响。采用XRD、SEM、XRF以及AAS等手段检测分析样品的物相、成分、锰含量等属性。结果表明：二次粉磨可显著提高锰渣粉体中细粉的含量以及细粉中锰的含量。锰渣粉体细度和表面积的增加,加快了锰渣中锰矿颗粒的浸取反应速度,提高了锰的浸取率。浸取时间和浸取温度均显著影响了锰的浸取率,其中温度的影响更为重要。适宜的浸取反应温度为70~85 ℃。当反应温度为85 ℃、反应时间为1 h时,锰的浸取率可达97.15%。     

云南松松塔抗肿瘤活性部位的多糖含量测定

以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定云南松松塔抗肿瘤活性部位的多糖含量。首先考察各显色条件对云南松松塔抗肿瘤活性部位多糖含量测定的影响,确定最佳显色条件为:5%苯酚用量为0.6 mL,水浴温度为60℃,水浴加热时间为20 min,浓硫酸用量为6.0 mL。该方法操作简便、稳定性好,可用于云南松松塔抗肿瘤活性部位多糖含量的测定。     

40Cr钢表面锌-锰系磷化膜的制备与耐腐蚀性能研究

采用中温锌-锰系磷化工艺,按照三因素四水平正交试验方案,在40Cr钢表面制备了16种锌-锰系磷化膜。通过硫酸铜点滴实验,测试了磷化膜的耐腐蚀性能,进行了最优工艺参数的筛选。分析了最优工艺条件下制备的磷化膜的元素组成,并观察了最优磷化膜和40Cr钢浸泡腐蚀前后的形貌。结果表明,正交试验极差分析得到各因素对磷化膜耐硫酸铜点滴时间影响的主次顺序为:磷化液温度磷化时间表调时间。当表调时间为30 s、磷化时间为25 min、磷化液温度为65℃时,磷化膜的耐硫酸铜点滴时间最长,耐腐蚀性能最好。最优磷化膜主要由Zn、P、Mn、Fe和O元素组成,Zn元素含量最高,约为38%;最优磷化膜浸泡腐蚀前后的形貌变化不大,能有效减轻40Cr钢的腐蚀程度。